一种控制金属纳米 Cu/Ru 多层膜相结构的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米金属薄膜技术领域，涉及一种纳米金属薄膜材料界面结构的控制方法，尤其是一种控制金属纳米Cu/Ru多层膜相结构的方法。
【背景技术】
[0002]晶粒尺寸在10nm以内的单相或多相金属材料称为纳米金属材料。金属纳米多层膜是纳米金属材料的一种，因其具有一系列特异性能，一直以来得到了广泛的关注和研宄。纳米金属多层膜一般具有非常高的强度和硬度，可达理论强度的三分之一到二分之一，从而在微电子和微机械的高新技术领域具有广泛的应用背景。一般认为多层膜的强度来自小尺寸效应和界面效应。特别是多层膜中存在大量的异质界面，这些界面被认为是多层膜强度的重要来源。
[0003]纳米多层膜材料可以作为一种新的结构材料使用，还必须要求其具有一定的塑性和断裂韧性，以保证使用的安全性。对于传统脆性金属材料，加入软相夹层可以有效提高复合材料的强度和塑性。但由于纳米多层膜的特征尺寸处在纳米量级，已有的文献表明，纳米金属多层膜材料的塑性被强烈的限制。
[0004]通常认为限制金属纳米多层膜材料塑性的有以下几个方面的原因:特征尺寸的减小导致多层膜内的可移动位错数量急剧较少；在多层膜的两种组分之间形成的大量异质界面有效地约束了位错的活动能力；脆性相中产生的裂纹在扩展过程中很难被延性层抑制。正因为很难获得高强韧的纳米金属材料，近年来对提高纳米材料韧性的研宄越来越多。
[0005]改变相结构是获得高强韧纳米多层膜材料的一个有效途径。原因有以下两点:(I)金属晶体结构一般分为三种结构，在塑性变形过程中，fee体系的金属滑移系最多，塑性韧性也最好。如果在多层膜结构中诱导另一相金属向fee结构转变，可以有效提高金属纳米多层膜的塑性和韧性；(2)金属多层膜在变形过程中异质界面处于高应力状态，界面非常容易产生失配位错，这些位错会强烈阻碍位错穿过界面的塑性变形，由界面主导的变形容易发生局部剪切导致材料的实效。而当多层膜两相结构发生转变趋于一致时，共格界面不会阻碍位错的均匀塑性变形过程，从而提高金属纳米多层膜的塑性和韧性。所以在多层膜内的相转变是非常有利于力学性能的提高的。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种控制金属纳米Cu/Ru多层膜相结构的方法，其制备的薄膜结构致密，多层膜界面明晰，可以很容易通过控制单层薄膜厚度控制多层膜的相结构，从而为制备力学性能可控的纳米多层膜材料提供可能。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0008]这种控制金属纳米Cu/Ru多层膜相结构的方法，在磁控溅射镀膜过程中，采用慢速率沉积工艺，通过控制铜层和钌层的单层厚度，并通过溅射过程转速、偏压参数的调整，使多层膜的相结构随着铜层和钌层厚度的变化逐渐从fcc/hcp向fcc/fcc过渡，最终演变为 hcp/hcpo
[0009]进一步的，以上方法具体包括以下步骤:
[0010]I)将单面抛光单晶硅基片分别用酒精和丙酮超声清洗，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
[0011]2)将需要溅射的单质金属靶材安置在靶材座上，通过调整电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；
[0012]3)硅片溅射沉积时，采用直流和射频电源分别连接对应的靶材；溅射过程中，先在硅基体上用直流电源镀一层铜层，以这层铜层作为钌层生长的模板，然后交替沉积钌层和铜层形成多层膜，最终达到所需的特征厚度和层数。
[0013]进一步，上述步骤I)中，单面抛光单晶硅基片分别用酒精和丙酮超声清洗15分钟。
[0014]上述步骤3)中，基片台为常温下进行，不采用加热或者冷却手段。
[0015]上述步骤3)中，所述的特征厚度是指能够形成不同相结构的铜层和钌层的厚度，单层特征厚度为0.8纳米，1.5纳米或12纳米。
[0016]进一步，薄膜中铜层和钌层的单层厚度，通过镀膜过程中铜层和钌层的沉积时间进行调节。铜层和钌层厚度4nm以下时产生共格fcc/fcc结构，在1.5nm以下时产生共格hcp/hcp 结构。
[0017]本发明具有以下有益效果:
[0018]本发明采用磁控溅射技术，通过控制不同层厚的铜层和钌层交替更迭，并通过溅射过程转速、偏压等实验参数的调整，从而形成不同的界面结构和相结构的多层纳米薄膜，特别是形成了 fcc/fcc和hcp/hcp的多层膜结构，其制备的薄膜结构致密，界面层明晰，可以很容易通过控制不同层薄膜厚度来控制各层成分和界面结构，从而为制备力学性能可控的单相纳米晶材料提供可能。同时，该方法操作简单，成本较低，易于在工业上实现和推广。
【附图说明】
[0019]图1为本发明显示三种相结构的铜钌多层膜薄膜的透射电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0020]本发明的控制金属纳米Cu/Ru多层膜相结构的方法，是在磁控溅射镀膜过程中，采用慢速率沉积工艺，通过控制铜层和钌层的单层厚度，并通过溅射过程转速、偏压参数的调整，使多层膜的相结构随着铜层和钌层厚度的变化逐渐从fcc/hcp向hfcc/fcc过渡，最终演变为cp/hcp。其具体包括以下步骤:
[0021]I)将单面抛光单晶硅基片分别用酒精和丙酮超声，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；在本发明的最佳实施例中，单面抛光单晶硅基片分别用酒精和丙酮超声清洗15分钟，以保证清洗干净。
[0022]2)将需要溅射的单质金属靶材安置在靶材座上，通过调整电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；
[0023]3)硅片溅射沉积时，采用直流和射频电源分别连接对应的靶材；溅射过程中，先在硅基体上用直流电源镀一层铜层，以这层铜层作为钌层生长的模板，然后交替沉积钌层和铜层形成多层膜，最终达到所需的特征厚度和层数。本发明的最佳实施例中，基片台为常温下进行，不采用加热或者冷却手段。所述的特征厚度是指能够形成不同相结构的铜层和钌层的厚度，单层特征厚度为0.8纳米，1.