一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法

一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料化学制备技术领域，具体涉及一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法。
【背景技术】
[0002]空心微球结构金属泡沫的孔隙由球内的密闭孔隙以及烧结球体之间的间隙孔隙构成，兼具开孔和闭孔泡沫材料的特征，具有独特的光、电和磁性能，可望在光电器件、催化剂和微波吸收材料等领域获得广泛
应用。在惯性约束聚变(ICF)靶材料研究中，高Z(原子序数)金属泡沫材料是未来ICF实验研究用低能量X光散射及辐射输运腔靶填充材料。
[0003]采用低密度的泡沫金作为ICF驱动黑腔的腔壁材料可减少腔壁X射线的能量漏失，获得高的黑腔辐射温度，为高效激光转换辐射靶提供新的材料基础和研究内容。
[0004]模板沉积法由于具有重复率高、预见性好、产品形态均一和微球尺寸易于控制等诸多优点而被广泛用于空心微球结构金属材料的制备。空心微球结构块体泡沫金的制备工艺由两个相互独立的工艺环节构成:金空心微球的制备和泡沫金的成形。金空心微球制备中最为关键的是微球表面化学镀金工艺，先前的研究大都先将微球进行Sn敏化和Ag (或Au)活化引入活性部位来化学镀金，此法虽然能够制备出金壳层，但是形成的金包覆层比较薄且厚度不一，微球表面难以完全包覆，模板去除后难以形成具有自支撑的空心微球。

【发明内容】

[0005]本发明旨在提出一种包覆率高，包覆层厚并且具有自支撑的块体泡沫金的制备方法。
[0006]本发明的技术方案在于:
一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法，采用如下步骤:
(I)制备金种子水溶胶:
将HAuCl4(30mol / L, 30mL)加入到25mmol / L、80 mL溶解于甲苯的四辛基溴化铵溶液中，将0.4mol / L的NaBH4加入到混合搅拌反应液中，2h后，两相分离，依次用0.1 mo I /L H2SO4,0.1 mo I / L NaOH，去离子水清洗，无水NaSO4干燥；加入等体积的4-二甲氨基吡啶(DMAP，0.1mol / L)水溶液，2h后，金纳米粒子在有机/水边界完成相转移，得到金种子水溶胶。
[0007](2)聚苯乙烯微球(直径约1um)表面粘附:将PS微球(0.75 ml, soln:10%,DVB:10% )与金种子水溶胶(10 mL)混合搅拌24h，使金纳米粒子粘附于PS表面。
[0008](3)化学镀:采用离心机8000r / min、离心30 min进行分离，清洗后分散于80mL
去离子水中用于化学镀。
[0009](4)成形:化学镀后同样采用离心分离并清洗，清洗后溶于1-2 mL去离子水中，滴入置于熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中成形。
[0010](5)去除PS模板:采用真空干燥箱干燥，去除PS模板，获得泡沫金成品。
[0011]优选地，所述的(3)中化学镀的配方为:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g, 0.1mmol)、盐酸轻胺(200mg, 2.87 mmol)、氯金酸(HAuCl4,135 mg, 0.397 mmol)。
[0012]或者优选地，所述的(5)中去除PS模板的方法为将经过干燥后的产品置于队氛围，并进行400°C热处理。
[0013]本发明的技术效果在于:
本发明将平均晶粒尺寸为4.6 nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS.DVB)表面，化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长，沉积的金颗粒细小而致密，粒径主要分布于30?60nm，且微球表面金沉积层的包覆率高，包覆厚度70-90nm，PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold /PS有孔隙地随机堆积成型，热处理去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体形状的泡沫金。制备的泡沫金由直径8—9um的空心球壳组成，圆柱体直径约4mm,密度约1.5 g / cm3,孔隙率高达92%。
【具体实施方式】
[0014]一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法，采用如下步骤:
(I)制备金种子水溶胶:
将HAuCl4(30mol / L, 30mL)加入到25mmol / L、80 mL溶解于甲苯的四辛基溴化铵溶液中，将0.4mol / L的NaBH4加入到混合搅拌反应液中，2h后，两相分离，依次用0.1 mo I /
L H2SO4,0.1 mo I / L NaOH，去离子水清洗，无水NaSO4干燥；加入等体积的4-二甲氨基吡啶(DMAP，0.1mol / L)水溶液，2h后，金纳米粒子在有机/水边界完成相转移，得到金种子水溶胶。
[0015](2)聚苯乙烯微球(直径约1um)表面粘附:将PS微球(0.75 ml, soln:10%,DVB:10% )与金种子水溶胶(10 mL)混合搅拌24h，使金纳米粒子粘附于PS表面。
[0016](3)化学镀:采用离心机8000r / min、离心30 min进行分离，清洗后分散于80mL
去离子水中用于化学镀。
[0017](4)成形:化学镀后同样采用离心分离并清洗，清洗后溶于1-2 mL去离子水中，滴入置于熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中成形。
[0018](5)去除PS模板:采用真空干燥箱干燥，去除PS模板，获得泡沫金成品。
[0019]其中，(3)中化学镀的配方为:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.lmmol)、盐酸羟胺(200mg,2.87 mmol)、氯金酸(HAuCl4,135 mg,0.397 mmol)。(5)中去除 PS 模板的方法为将经过干燥后的产品置于N2氛围，并进行400°C热处理。
【主权项】
1.一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法，其特征在于:采用如下步骤: (1)制备金种子水溶胶: 将HAuCl4(30mol / L, 30mL)加入到25mmol / L、80 mL溶解于甲苯的四辛基溴化铵溶液中，将0.4mol / L的NaBH4加入到混合搅拌反应液中，2h后，两相分离，依次用0.1 mo I /L H2SO4,0.1 mo I / L NaOH，去离子水清洗，无水NaSO4干燥；加入等体积的4-二甲氨基吡啶(DMAP，0.1mol / L)水溶液，2h后，金纳米粒子在有机/水边界完成相转移，得到金种子水溶胶； (2)聚苯乙烯微球(直径约1um)表面粘附:将PS微球(0.75 ml, soln:10%, DVB:10% )与金种子水溶胶(10 mL)混合搅拌24h，使金纳米粒子粘附于PS表面； (3)化学镀:采用离心机8000r/ min、离心30 min进行分离，清洗后分散于80mL去离子水中用于化学镀； (4)成形:化学镀后同样采用离心分离并清洗，清洗后溶于1-2mL去离子水中，滴入置于熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中成形； (5)去除PS模板:采用真空干燥箱干燥，去除PS模板，获得泡沫金成品。
2.如权利要求1一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法，其特征在于:所述的(3)中化学镀的配方为:聚乙烯吡咯烷酮(PVP, 1.0g, 0.1mmol)、盐酸羟胺(200mg,2.87mmol)、氯金酸(HAuCl4,135 mg,0.397 mmol)。
3.如权利要求1一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法，其特征在于:所述的(5)中去除PS模板的方法为将经过干燥后的产品置于N2氛围，并进行400°C热处理。
【专利摘要】本发明旨在提出一种包覆率高，包覆层厚并且具有自支撑的块体泡沫金的制备方法。一种采用种子-生长法制备块体泡沫金的方法，采用如下步骤：制备金种子水溶胶；聚苯乙烯微球(直径约10um)表面粘附；化学镀；成形；去除PS模板。本发明沉积的金颗粒细小而致密，粒径主要分布于30～60nm，且微球表面金沉积层的包覆率高，包覆厚度70-90nm，PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。
【IPC分类】B22F9-24, B22F3-11, C23C18-42
【公开号】CN104607640
【申请号】CN201410750184
【发明人】周宏
【申请人】周宏
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月10日