专利名称：热阴极辉光等离子体化学相沉积制备金刚石膜的工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明为化学气相沉积方法的制膜技术，特别涉及到制备金刚石膜的一种方法。
目前，制备金刚石膜的方法有许多，各有其优点和不足。热灯丝法制备金刚石膜的厚度不均匀，生长速率低，灯丝易损坏等。直流喷射法制备薄膜的厚度仍不均匀，虽然生长速率大，但是膜面积难以扩大。原辉光PCVD法生长速率较低，放电不稳定，也难以长出大面积厚膜。这里所说的“PCVD”即是等离子体化学气相沉积的方法。
与本发明最相近的工艺方法是原辉光PCVD法。该方法制备金刚石膜的设备大体上是在真空罩(室)内相对地装有阴极和阳极，它们分别与直流电源的负极和正极相连，其中阳极制成底座样式，用于放置用于生长金刚石膜的基片，用水冷却阳极来控制基片的温度，阴极可采用一般金属材料制做，直接通水冷却。真空罩开有通入原料气体的入口和接真空泵的气体出口。
原辉光PCVD法制备金刚石膜的工艺过程大致是对基片进行处理，包括研磨和化学清洗，放在真空罩内的阳极底座上;将真空室抽真空至10-1Pa量级，充入原料气体，如甲烷和氢气，在两电极间加直流电压使其产生辉光;调节气体的压强，成份比，电压和基片的温度等。在合适的工艺条件下即可生长出金刚石膜。
由于用一般材料制成的阴极在强水冷作用下处于冷却状态，导致工作压强范围小，薄膜生长速率低，面积不易扩大，工作状态不稳定，条件不易控制等缺点，难以制备大面积厚膜。
本发明的目的在于选用合适的阴极材料，提高阴极的温度，进而导致出一系列好的现象和结果。克服了原辉光PCVD法的不足。
本发明的热阴极辉光PCVD制备金刚石膜的工艺，以碳氢化合物、氢气和氧气等为原料气体，采用直流辉光等离子体化学气相沉积的方法，在阳极底座的基片上生长金刚石膜，其工艺过程包括对基片进行化学清洗，置于阳极底座上;对装配好的真空室抽真空，再充入原料气体;在阴极和阳极间加直流电压，同时调节气体压强、浓度和电压、阴阳极间的距离等，产生辉光放电，制备出金刚石膜。本发明区别于原辉光PCVD法的工艺条件是阴极为热阴极，温度控制在500℃以上;所用的阴极材料采用熔点高、电子脱出功小的金属制作。
本发明的工艺过程是在真空室内进行的，所用的设备结构与原辉光PCVD法相类似，阴极的冷却不再是直接水冷而是利用弱水冷或间接水冷的方式，即只水冷阴极周围的支架等以保持阴极有较高的温度。在工艺实施中，阴极温度保持在500-2000℃，基片的温度在800-1100℃的范围，此外阴极材料要选择耐高温的材料，同时电子脱出功越小越好，例如Ta，Mo，W等。
具体的工艺条件叙述如下所说的基片是用在表面上能生长金刚石膜的Mo片、Si片或硬质合金等。
所说的对装配好的真空室抽真空是指将基片置于真空室内的阳极底座上，使用真空泵将真空室内抽真空至10-1Pa。
所说的充入原料气体是向真空室内充入碳氢化合物气体、氢气、氧气等。其中碳氢化合物的浓度可在0.5%-30%的范围，使用10%-30%的浓度范围更为合适所说的阴极和阳极间加直流电压目的在于使两极间产生辉光放电，同时，调节气体的压强和配比，压强大约在5＊102-3＊104Pa。最好在2＊103-3＊104范围。
本发明的优点在于第一生长速率高，这是由于热阴极表面电子脱出功小，电子轰击可使金刚石膜加快生长，在工作过程中能维持较多的电子发射，从而宜于保持稳定的辉光。在高气压高浓度(碳氢化合物浓度)高离化率的状态下工作，使金刚石膜的生长速率有明显提高。第二由于膜的生长速率高，加上稳定的辉光可以制备大面积金刚石厚膜，如厚度在1mm以上，Φ50mm以上的金刚石膜。第三制膜的工艺条件要求降低，所以宜于控制和调节，例如气体工作压强范围宽;两极间辉光宜于稳定，膜面积易于扩大等。第四热阴极材料生成碳化物时熔点变得更高，可以延长阴极的寿命和减少对金刚石膜的污染。
权利要求
1.热阴极辉光PCVD制备金刚石膜的工艺，是以碳氢化合物、氢气、氧气等为原料，采用辉光等离子体化学气相沉积方法在阳极底座的基片上制备金刚石膜，其工艺过程包括对基片进行化学清洗，置于阳极底座上，对装配好的真空室抽真空；充入原料气体；在阴极与阳极之间加直流电压，同时调节气体的压强，浓度和电压以及阴阳极间的距离等，制备出金刚石膜；本发明的特征在于所说的阴极为热阴极，在制膜过程中使阴极温度控制在500℃以上；所说的阴极材料采用熔点高、电子脱出功小的金属制作。
2.按照权利要求1所述的热阴极辉光PCVD制备金刚石膜的工艺，其特征在于所说的热阴极材料是Ta、Mo、W，对阴极采用间接水冷方法保持高温，使阴极温度保持在500-2000℃范围。
3.按照权利要求1或2所述的热阴极辉光PCVD制备金刚石膜的工艺，其特征在于在较高的碳氢化合物气体浓度下制备金刚石膜，可在浓度为10-30%的条件下稳定工作。
4.按照权利要求1或2所述的热阴极辉光PCVD制备金刚石膜的工艺，其特征在于可使辉光在高气压下工作，压强范围在2＊103-3＊104之间。
5.按照权利要求3所述的热阴极辉光PCVD制备金刚石膜的工艺，其特征在于可使辉光在高气压下工作，压强范围2＊103-3＊104之间。
全文摘要
本发明的热阴极辉光PCVD制备金刚石膜的工艺属于一种制膜技术。工艺过程是将清洗好的基片置于真空罩(室)内的阳极底座上，抽真空后，充入原料气体，在两极间加直流电压产生辉光，并保持阴极的温度在500℃以上。本工艺的阴极材料采用电子脱出功小、熔点高的金属制成，例如Ta、Mo、W等。这种工艺的工作气压范围宽，辉光稳定，碳氢化合物的浓度较高，从而使金刚石膜的质量好，生长速率高，面积易于扩大，可制备出大面积厚膜，工艺条件也易于控制。
文档编号C23C16/26GK1107900SQ9411628
公开日1995年9月6日 申请日期1994年9月24日 优先权日1994年9月24日
发明者金曾孙, 吕宪义, 姜志刚, 邹广田 申请人:吉林大学