专利名称：稀土铝镁合金粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土铝镁合金粉及其制备方法，特别是用于烟花炮竹的稀土铝镁合金粉及其制备方法。
铝镁合金粉是制作烟花色珠的主要原料，烟花炮竹在燃放过程中显示的色彩强度、亮度及发光时间的长短，都与铝镁合金粉的纯度、活性有直接关系。合金粉中的镁纯度愈高，含量愈多，燃放时色彩的强度、亮度愈大，发光时间愈长。但是，烟花从制作到使用燃放通常有一定的存放期，在此期间，希望烟花性能、质量不随时间、气候的变化而发生质变，以免影响其燃放效果。因而烟花炮竹生产厂家希望用作烟花炮竹的铝镁合金粉原料在一定存放期(一般一年左右)内，性能要稳定，可燃性好，抗氧化，色感不变，保持铝镁合金粉活性好，感度、亮度不下降。
现有铝镁合金粉的生产流程大致为配料-熔炼-錌锭-制粉-成品，按国家标准GB5150-85《铝镁合金粉》的成份要求进行生产。烟花炮竹生产厂家发现，用该方法生产的铝镁合金粉作烟花炮竹原料，所制得的烟花成品性能不稳定，在存放期内，铝镁合金粉容易氧化，活性下降，直接影响到制成品烟花的燃放效果，出现烟花起燃速度慢，色彩亮度不大，发光时间不长等缺点。
本发明的目的在于提供一种性能稳定，在一定存放期内活性不下降，抗氧化的稀土铝镁合金粉及其制备方法，使制备的烟花起燃速度快，燃放时间长，白光亮度大。
为了达到此目的，本发明采取了以下关键技术，采用原料为1号或2号铝锭，2号或3号镁锭和含RE≥99%的混合稀土金属，按原料配比为(均为重量%);镁45-50%，铝，余量，稀土金属0.1-0.5%。冶炼过程是在中频感应炉上进行，混合稀土金属是在熔炼过程中加入的，最好是在熔炼末期加入。工艺操作按现有的铝镁合金粉生产操作条件，用带筛球磨机在保护气体状态下研磨合金粉，制得成品。
众所周知，镁粉在燃烧过程中会发出明亮耀眼的白光，并且产生大量烟雾，而铝粉在燃烧时并不产生耀眼的白光，仅发出不刺眼的红光。为了寻求合理的合金粉成份含量，以取得最佳燃放效果，首先进行了镁含量对铝镁合金粉燃烧性能影响的研究。试验了镁在合金成份从33.94%变化到47.05%的含量，每隔1%左右作一个样品，共作了14组。表1为不同镁含量与其燃烧性能的关系。
表1编号 Mg% A% 粉色观 粒度(MM) 燃烧情况 白光持续时间(6次平均值)秒1 47.05 余 银灰色 -0.175 起燃快、白光明亮 312 46.19 余 银灰色 -0.175 起燃快、白光明亮 243 45.00 余 银灰色 -0.175 起燃快、白光明亮 214 44.06 余 银灰色 -0.175 起燃不及(3)号快、白光明亮 175 43.68 余 银灰色 -0.175 起燃不及(4)号、白光明亮 17.76 42.00 余 粉黑渣多 -0.175 起燃慢、白光弱 107 40.83 余 银灰色 -0.175 起燃慢比(6)号好白光较明亮 128 39.98 余 银灰色 -0.175 起燃慢、白光较明亮 139 38.95 余 银灰色 -0.175 起燃慢、白光不强 1010 37.97 余 银灰色 -0.175 起燃尚可、白光较明亮 1811 37.00 余 银灰色 -0.175 起燃尚可、白光较明亮 1812 35.98 余 银灰色 -0.175 起燃尚可、白光较明亮 1513 34.90 余 银灰色 -0.175 起燃不快、白光不强 1414 33.94 余 银灰色 -0.175 起燃不快、白光弱 11从表1中可以看出，烟花用铝镁合金粉随镁含量下降，其燃烧性能下降。表现为起燃慢，白光持续时间缩短，并且产生的白色烟雾少。镁含量低于45%时，其燃烧性能明显变差。从表1中还可以看出，为了保证烟花用铝镁合金粉质量稳定，可燃性好，镁的含量最好在45-47%之间。
还可以从二元铝镁合金相图中看出，铝镁合金成份的变化，引起合金的相变，影响到合金粉燃烧性能的改变。当含50%铝和镁的二元铝镁合金，其相组成为Mg17Al12呈γ相，其中镁含量较高(含Mg47.74%)。当合金中Mg含量小于45%，产生ε相，相组成为Mg23Al30(Mg33.08%)，ε相镁含量相对比γ相低，反映出合金粉在燃烧时白光持续时间相应缩短。当二元合金中镁含量小于40%时，其相组成为ε相和β相Mg5Al8(Mg28.72%)，而β相镁含量比ε相镁含量更低。由此可见，烟花用铝镁合金粉中随镁含量降低，其合金组成相由高镁含量的γ相向较低镁含量的ε相和β相变化，表现在合金粉燃烧时，白光持续时间的长短存在着明显的差异。
合金的脆性与合金组成的结构有关。当镁含量在50%左右时，其合金室温相Mg17Al12，晶体构造为立方晶体脆性相，因此，极易粉碎细磨，随着镁含量下降，铝镁合金脆性变化甚微，因为当合金中镁含量小于40%，大于34%时，除产生脆性γ相以外，还产生ε相Mg23Al30，其晶体结构为复杂的菱形六面体脆性相，因此，并不造成破碎细磨工艺上的困难。
由于合金在细磨过程中颗粒表面积增大，氧化概率也增大。为了避免磨粉过程中粉末氧化，同时为了安全，采用充氮气等保护气体条件下细磨，对抑制粉末氧化有一定作用，并在实践中得到应用，产生了良好的效果。
为了减少铝镁合金粉的氧化，提高合金粉的活性和稳定性，在上述进行的镁含量对铝镁合金粉燃烧性能试验结果的基础上，进行了添加稀土对铝镁合金粉性能影响的研究，下面以实施例对研究作详细说明。
进行了镁含量为35%左右和48.09%-49.26%的铝镁合金添加稀土的试验。采用1＃铝锭，2＃镁锭，按表2和表3中所列试样配料，各进行五组试验，配料后分别在中频感应炉中熔炼，熔炼工艺按普通铝镁合金熔炼条件进行操作，试样分别在磨样机上研磨至-0.125mm。燃烧性能对比试验是定量燃烧每一炉号样品12次，取其算术平均值。表1列出了镁含量为35%的合金粉添加稀土与不添加稀土的对比试验结果，以及添加不同稀土含量的不同试验结果。表2列出了镁含量为48.09-49.26%，添加稀土含量从0-0.5%的五个样品的对比试验结果。
从表2所列实验结果表明，当镁含量在35%左右，不添加稀土的铝镁合金粉，其起燃速度慢，白光不强，添加稀土从0.05-0.20%时，其起燃速度快，白光稍强，持续时间稍长。从表3所列实验结果看出，当镁含量为49.26%，不添加稀土时，合金粉的起燃速度快，白光明亮，但持续时间短(32.7秒)，当镁含量在48.09-49.26%，稀土加入量在0.1-0.5%时，合金粉的起燃速度快，白光明亮，持续时间长。研究表明，低镁合金中加入微量稀土后，其起燃时间明显缩短，感度大为提高，其起燃时间由15-18秒缩短为7-9秒。但随着稀土加入量的增加，其感度变化不明显，稀土对白光持续时间的延长和亮度的提高，不及对感度的影响大。
已有不少报道，稀土能提高铝和铝合金、镁合金的抗氧化性能。因此，无论在低镁或高镁的铝镁合金中加入稀土，均有提高合金抗氧性能的作用。高镁合金因其中镁含量高，则易氧化，添加稀土对抑制合金氧化的作用较明显。由于在铝镁合金粉中添加了稀土，从而减少了合金的氧化，提高了合金的活性，使其燃烧时白光时间长而明亮，但过多的加入稀土并不能过多的延长白光持续时间，合金中稀土含量趋于稳定，这说明，过多加入稀土不仅不能提高燃烧性能，而且会增加生产成本。因此，本工艺最佳条件是镁含量最低应≥47%以上，稀土的加入量在0.1-0.5%为佳。
按本发明所述的生产方法制备得的稀土铝镁合金粉，其抗氧化性能好，活度稳定，制备的烟花起燃速度快，燃烧时间长，白光亮度大。产品经广西质量检验监测所检测，稀土铝镁合金粉与普通铝镁合金粉对比，起燃时间由11-14秒缩短为8-11秒，白光持续时间由37-44秒增加至44-57秒，适于制作新一代高质量、高性能的烟花使用，特别适于制作出口烟花、高空烟花和军用照明弹。生产稀土铝镁合金粉的工艺安全可靠，无三废污染。
权利要求
1.一种用铝金属和镁金属制备铝镁合金粉及其制备方法，采用配料、熔炼、铸锭、磨粉的工艺流程，其特征在于在铝镁合金熔炼过程中加入混合稀土金属，配比按(均为重量%)镁45－50%，铝，余量，混合稀土金属0.1-0.5%，冶炼过程是在中频感应炉上完成的，用带筛球磨机在保护气体状态下研磨合金粉，制得成品。
2.按权利要求1所述的合金粉及其制备方法，其特征在于所述混合稀土金属是含稀土总量大于或等于99%的稀土金属。
3.按权利要求1所述的合金粉及其制备方法，其特征在于试验得出稀土铝镁合金粉中镁成份含量在45-47%为佳。
4.按权利要求1和2所述的合金粉及其制备方法，其特征在于添加混合稀土金属到铝镁合金中是在熔炼末期加入。
全文摘要
一种稀土铝镁合金粉及其制备方法，采用中频感应炉冶炼，带筛球磨机研磨。其成分含量为镁45—50％，铝余量，稀土金属0.1—0.5％。所制备得的稀土铝镁合金粉，其活化性能、抗氧化性能好，制备的烟花起燃速度快，燃放时间长，白光亮度大，是制备出口烟花和军用照明弹的优质材料。工艺安全可靠，无三度污染。
文档编号C22C1/02GK1085259SQ9310796
公开日1994年4月13日 申请日期1993年7月7日 优先权日1993年7月7日
发明者陈有方, 冯荣体, 蒋序光 申请人:广西冶金研究所