专利名称：磁性优良且表面外观良好的无取向硅钢薄板的制造方法
技术领域：
本发明涉及磁性优良的无取向硅钢薄板的制造方法，尤其涉及磁通密度高且表面外观良好的无取向硅钢薄板的制造方法。
无取向硅钢薄板用于各种电动机等旋转机器的铁心材料和变压器、稳定性等的静止器的铁心材料，但为了使这些机械小型化、高效率化，需要提高所用硅钢薄板的磁通密度和减少铁损。
为提高无取向磁钢薄板的磁性，人们已知可采用使冷轧前钢带的晶粒粗化的方法。
对这种硅钢薄板冷轧前钢带的晶粒粗化的方法，本发明以前在特公昭57-35628号公报中提出在热轧硅钢原材料时，使热轧终了温度处于根据钢的化学成份所确定的Ar3相变点温度以上，接着对这种热轧钢带在不高于A3相变点温度下退火至少30秒、最长15分钟的方法。
再有，特开平2-182831号公报公开了使热轧终了温度在Ar3相变点温度以上，接着将这种热轧钢带在A3相变温度以下保持15～30秒后控制冷却速度进行冷却的方法。
但是，这些方法在退火时间短时难以使晶粒粗化，其结果是有磁性分散的缺点。另外在时间长时，晶粒过于粗大，结果是在制品表面上产生表面皱折，有损害表面外观的缺点。
一方面，在特开昭58-136718号公报中公开了与上述相同的根据钢的成份所确定的Ar3相变点温度在不超过50℃的范围内、γ相区结束热轧。其卷取温度在A3相变点以下至700℃以上，这样热轧钢带的铁素体晶粒直径为100μm以下的粗大晶粒。结果使钢带磁性提高的方法。
另外，在特开昭54-76422号公报中提出使热轧后的卷取温度在750～1000℃，利用带卷本身的潜热进行自退火，晶粒再结晶为50～70μm的晶粒而使磁性提高的方法。
但是，这些热轧后的卷取温度在700℃以上使冷轧前的晶粒粗大而改善磁性的方法虽然能省去退火，但由于卷取温度高，在带卷中外卷部分和边缘部分比中心部分冷却快而使带卷中温度差大，最终有带卷整体上得不到均匀的磁性和由热轧钢带酸洗而产生的脱氧化铁皮性能差等缺点。
再有，在特公昭45-22211号公报中公开了对热轧钢带进行压下量0.5-15%的冷轧后，在再结晶温度以上、A3相变点以下的温度范围内进行较长时间的退火，继续使冷轧前的钢带晶粒粗化而提高铁损的方法。但是由于该方法的热轧钢带的冷轧后的退火是以800～850℃，30分-20小时(还有实施例中的退火时间都是10小时)的所谓箱式退火为前提的长时间退火，所以不仅制造费用不利，而且晶粒直径有变得过大的情况，存在损害表面外观的缺点。
还有，在特开平1-306523号公报中公开了对热轧钢带进行5-20%的轻度压下冷轧之后，在850-1000℃进行0.5-10分钟的退火，制造高磁通密度的无取向硅钢薄板的方法。该方法的退火在连续炉进行，但因为退火时间较长(实施例中是2分钟程度)，需要大规模设备，故存在经济问题。
这样，不论在那种场合，利用冷轧前晶粒直径粗大化，是旨在提高磁性，但如考虑表面外观和设备的经济性，就限制磁性的提高。
另外，作为硬质硅钢薄板的制造方法，例在特开平1-139721号公报和特开平1-191741号公报等中公开了在最终工序进行压下量为3-15%的平整冷轧而制成制品的方法。可是，在硬质硅钢薄板中的平整冷轧旨在调整制品的硬度，并且加工后的退火例如以750℃、2小时长时间保持为前提来保证所需磁性。因而，对这样的硬质硅钢薄板进行以连续退火为前提的短时间退火不能得到稳定而高的磁性。
鉴于以上问题，本发明的目的是提供这样一种制造方法，该方法是优化由轻压下冷轧后的热轧钢带的晶粒适度粗化的退火条件，利用控制晶粒直径，制造磁性尤其磁通密度高，而且表面外观良好的无取向硅钢薄板。
也就是说，本发明是热轧按重量%由C0.02%以下、Si或者Si+Al4.0%以下、Mn1.0%以下、P0.2%以下、其余基本且是Fe组成的扁坯，接着进行冷轧和退火，形成最终制品的无取向硅钢薄板。在该制造方法中，以将热轧后的热轧钢带进行5-15%的压下量的冷轧之后，进行使晶粒直径变成100-200μm的第一次退火，接着进行冷轧至最终板厚，然后进行最终退火。如此制得磁性优良且表面外观良好的无取向硅钢薄板。
本发明的其他构成，以及其他变化方式一同在以下说明中说明。
附图的简单说明。
图1是表示磁通密度B50与第一次退火前的冷轧压下量(%)之间的关系图。
图2是第一次退火后的粗大晶粒的占有比率与加热速度的关系图。
图3是表示制品的磁通密度与最终退火前的晶粒直径和冷轧压下量(%)之间的关系图。
下面根据实验结果说明本发明的效果和有关本发明的过程。
在1250℃加热按重量%由C0.010%、Si0.15%、Mn0.25%、P0、08%、Sb0.045%、S0.004%、Al0.0008%、其余基本上是Fe组成的钢水制成的扁坯，用通常的热轧轧成2.3mm厚的热轧钢带。接着，对该热轧钢带进行压下量为0-20%的轻度冷轧后，在连续炉中进行以700-1000℃、10秒的短时间的以调整晶粒直径为目的第一次退火。此时的加热速度是5℃/S。还有，这种原材料的A3相变点温度是915℃。然后酸洗，利用通常的冷轧加工成0.5mm厚之后，在800℃的湿润气氛中进75秒兼有脱碳和再结晶的最终连续退火而制成制品。这些制品的磁通密度与对热轧钢带进行轻度冷轧时的压下量的关系示于图1。从该图1可以看出，对热轧钢带进行压下量为5-15%的轻度冷轧，接着在850-915℃(A3相变点温度)退火处理的制品的磁通密度B50比以其他条件处理的制品高。而且以这种条件处理的第一次退火后的晶粒直径在100-200μm范围，其制品表面不发生折叠，因而表面外观良好。
顺便说一下，磁通密度B50显出提高的钢带的第一次退火后的晶粒直径超过100μm。
如上所述，对热轧钢带进行5-15%的轻压下量的冷轧，接着在以850-915℃(A3相变点温度)、10秒这种较高温度且短时间第一次退火处理，则磁通密度提高，这是因为利用第一次退火使晶粒长成粗大晶粒，其结果是使最终制品的织构组织得以改善。而第一次退火中使晶粒粗大化的原因是轻压下的冷轧给予热轧钢带晶粒粗大化(异常长大)所需要的变形。
下面，在1250℃加热按重量%由C0.010%、Si0.15%、Mn0.25%、P0.08%、Sb0.045%、S0.004%、Al0.0008%、其余基本上是Fe组成的钢水制成的扁坯，接着用通常的热轧轧成2.3mm厚的热轧钢带。接着进行压下量为10%的轻度冷轧后，在连续炉中于915℃温度下进行10秒的短时间的第一次退火。此时的加热速度在1℃/S～5℃/S的范围内变化。观察第一次退火后的晶粒，比直径200μm粗大的晶粒占有比率(面积率)与加热速度的关系示于图2。若粗大晶粒多，则在制品上容易产生皱折。图2也示出制品上产生皱折的状况。由图2可知，加热速度高则减少粗大晶粒占有比率，但对改善表面性状是有利的。
还有，如果加热温度在850℃以下，利用延长退火时间，也能使晶粒直径达到100μm以上的粗大化，这样认为也有同样的效果。
下面叙述关于继第一次退火之后的冷轧-退火条件。
使用与上述热轧钢带相同成分的热轧钢带，在进行压下量为10%的轻度冷轧后，在第一次退火中在900℃保持10秒。此时的晶粒直径是120μm。将该钢带冷轧至0.50-0.65mm厚。然后在600-750℃进行第二次退火，晶粒直径成为10-30μm，进行压下量为0-20%的轻压下的冷轧，则加工成0.50mm厚，接着在湿润气氛中进行800℃、60秒的兼有脱碳作用的最终退火，这样制成最终制品。
这些制品的磁通密度B50与第二次退火后的晶粒直径和轻度冷轧压下量的关系示于图3。如从图3所看到的那样，在第一次退火后的冷轧-退火时，第二次退火后的晶粒直径是20μm以下，而且轻度冷轧的压下量是1-15%的制品的B50比其他条件的B50高。这些磁通密度高的制品表面也没有皱折，因而是良好的。
如上所述，利用控制继第一次退火后的第二次退火后的晶粒直径和其后的冷轧压下量，可使磁通密度进一步提高。这一结果的产生是因为由晶粒的旋转和晶粒成长时的取向选择而产生的织构改善的效应。
根据以上试验结果说明关于本发明的热轧后的钢带的冷轧和退火条件。
首先，将热轧钢带的轻度冷轧的压下率限定在5-15%的原因是，在继热轧钢带的轻度冷轧后的以晶粒直径调整为目的第一次退火是在较高温度短时间进行处理，或者是低温长时间进行处理，因压下量不到5%时，变形不足，第一次退火的晶粒粗大化不充分，所以晶粒尺寸达不到100μm，不能达到提高磁通密度。压下量超过15%，象通常的冷轧一样，在第一次退火后晶粒尺寸不到100μm。
限定实施压下量为5-15%轻度冷轧，晶粒为100-200μm的退火条件的理由如下若晶粒直径超过200μm，则由于损害制品的表面外观，所以在这种情况下以晶粒直径200μm作为上限。
另外，为了谋求磁性的提高，必须以100μm作为下限。
一方面，在获得晶粒直径为100-200μm的第一次退火中，以3℃/S为加热速度是因为若加热速度不到3℃/S，则在加热中引起一部分晶粒长大，在较高温度的短时间保持时不能引起均匀且适度的晶粒长大而形成混合晶粒，而合乎需要的加热速度是5℃/S以上。
再者，将保持时间限定在5-30秒是因为从降低制造成本和保证质量稳定方面有利，以及有利于连续退火炉中进行退火的情况。在退火温度较高时，以5-30秒的短时间处理为前提。在退火温度不到850℃时，晶粒长大不足，就未充分达到磁通密度的提高。也就是说，约850℃～A3相变点是合适范围。退火温度是850℃～A3相变点的情况下，在不到5秒时，晶粒未充分粗大化，因晶粒直径未达到100μm，故磁通密度提高很少。另外，若保持时间超过30秒，则晶粒会过于粗大化，晶粒直径大于200μm，其结果是磁通密度提高，制品表面上发生皱折，而损害表面外观。有这种皱折带来占空因数降低的问题。因而，为了将谋求磁通密度提高且不损害制品表面外观的这样的第一次退火后的晶粒直径控制在100-200μm范围内，第一次退火的保持时间限定在5-30秒。
下面说明关于第一次退火后的冷轧和退火的各自条件。
将冷轧的压下量限定在50%以上。因为在后继的第二次退火中为得到适当直径的再结晶晶粒，变形的积蓄是必要的。
接着使第二次退火后的晶粒直径在20μm以下。因为考虑到，利用接着进行的轻压下冷轧限制发生晶粒旋转，借助其后的退火控制对磁性不利的(111)取向晶粒生长，有利于增加其他取向的晶粒，所以晶粒过大是困难的，经详细的实验结果，取这样规定上限。
另外，为调整晶粒直径在退火后进行的轻压下冷轧，为了上述的织构改善，1%以上的压下量是必要的。但是，若超过15%，则象通常的冷轧一样因为多半引起再结晶，所以不能希望既有织构改善与又有磁性提高相结合的这种结果。
接着叙述本发明中的原材料成分的限定理由。
C超过0.02%不仅对磁性有害而且在最终退火时脱碳不好，不利于产品的无时效性，所以C应在0.02%以下。
Si或者Si+Al具有高的比电阻，若含量增加，则铁损少，饱和磁通密度降低。根据铁损和磁通密度的要求来调整其含量。若Si+Al量超过4.0%，显著地损害冷轧性能，所以上限应为4.0%。
由于Sb和Sn改善织构，提高磁通密度，特别是为了获得高磁通密度，希望根据需要添加。在这种情况下若Sb和Sn的一种或二种的合计量超过0.10%范围，因为恶化磁性，所以不论单独或者并用时含量都应限定在0.10%以下。
作为脱氧剂或者为控制由S而产生的热脆性而添加的Mn若超过1.0%，则引起成本上升，所以Mn为1.0%以下。
P是提高硬度的成份，为了提高制品冲压性而添加的，但若比0.20%多，则使产品变脆，所以有必要在0.20%以下。
下面说明本发明的实施例。
实施例1连铸在转炉中熔炼、真空脱气处理过的钢水，则制成编号1-9的扁坯。这些扁坯的化学成分是含C0.006%、Si0.35%、Mn0.25%、P0.08%，Al0.0009%，其余基本上是Fe。用通常的热轧将这些扁坯轧成2.3mm厚的热轧钢带。热轧钢带的A3相变点温度是955℃。
接着，对热轧钢带进行轻压下冷轧后进行第一次退火。冷轧压下量和第一次退火条件示于表1。然后，用一次冷轧轧成0.50mm厚，接着进行850℃、75秒的兼有脱碳和再结晶作用的最终退火而成为制品。
用爱泼斯坦试片测定这些制品和750℃、2小时消除应变退火后的磁性的结果示于表2。从表2可以看出，如本发明的实施例那样，如果使热轧钢带的轻度冷轧的低压下量和第一次退火条件在合适的范围，则第一次退火后的晶粒适度粗大化，其结果是制品的织构得到改善，磁通密度B50高，而且表面外观良好。
表1
表2
良无皱折不良发生皱折实施例2与实施例1相同，将含C0.007%、Si1.0%、Mn0.30%、P0.018%、Al0.30%、其余基本上是Fe的扁坯制成10-15的试样。接着，用通常的热轧轧成2.0mm厚的热轧钢带。这些热轧钢带的A3相变点是1050℃。
接着，对热轧钢带进行轻压下冷轧后进行第一次退火。这些条件示于表3。在用一次冷轧加工成0.50mm厚之后，进行830℃、75秒的兼有最终脱碳和再结晶作用的退火而制成制品。
用爱泼斯坦试片测定这些制品和750℃、2小时消除应变退火后的磁性结果示于表4。从表4可以看出，本发明的实施例与比较例相比，尤其磁通密度优良，而且表面外观良好。
实施例3连铸在转炉中熔炼、真空脱气处理的钢水，制成16-22的扁坯。这些扁坯的化学成分含C0.005%、Si0.33%、Mn0.25%、P0.07%、Al0.0008%、Sb0.050%、其余基本上是Fe。用通常的热轧将这些扁坯轧成2.3mm厚的热轧钢带。热轧钢带的A3相变点温度是950℃。
接着，对热轧钢带进行轻压下冷轧后，在连续炉中进行第一次退火。冷轧压下量和第一次退火条件示于表5。然后用一次冷轧加工成0.50mm厚，随后进行810℃、60秒的兼有最终脱碳和再结晶的退火而成为制品。用爱泼斯坦测定这些制品和750℃、2小时消除应变退火后的磁性结果示于表6。从表6可以看出，象本发明的实施例那样，如使钢带的冷轧压下量及其后的退火条件在合适的范围内，能获得尤其磁通密度高，而且表面外观良好的硅钢薄板。
表5
实施例4将由含C0.008%、Si1.1%、Mn0.28%、P0.018%、Al0.31%、Sn0.055%、其余基本上是Fe组成的钢水制成23-28的扁坯，再将由含C0.007%、Si1.1%、Mn0.30%、P0.019%、Al0.30%、Sb0.03%、Sn0.03%、其余基本上是Fe组成的钢水制成29-31的扁坯，用通常的热轧轧成2.0mm厚的热轧钢带，23-28的热轧钢带的A3相变点是1045℃，29-31的热轧钢带的A3相变点是1055℃。
接着，对热轧钢带进行轻压下冷轧后，在连续炉中进行第一次退火。这些冷轧压下量和第一次退火条件示于表7。然后，用一次冷轧加工成0.50mm厚之后，进行830℃、75秒的兼有最终脱碳和再结晶作用的退火而成为制品。
用爱泼斯坦试片测定这些制品和750℃、2小时消除应变退火后的磁性结果示于表8。
从表8可以看出，本发明的实施例与比较例相比，尤其磁通密度高，而且表面外观良好。
表8
实施例5将在转炉中熔炼、真空脱气处理的钢水连铸成扁坯。该扁坯含C0.007%、Si0.15%、Mn0.25%、P0.03%、Al0.0008%、其余基本上是Fe。用通常的热轧将扁坯轧成2.0mm的热轧钢带。该钢带的A3相变点是920℃。
用表9所示的第一次退火条件处理该钢带，得到具有如表9所示那样的晶粒直径的组织。再将其冷轧成0.50-0.60mm厚之后，进行600-800℃的第二次退火，此时的晶粒直径也示于表9。再以表9所示的冷轧压下量加工成0.50mm厚制品厚度，进行800℃、75秒的最终脱碳退火处理而成为制品。
用爱泼斯坦试片测定这些制品性能的结果和表面性状也一起列入表9。还有，作为比较例，也包括进行2次冷轧后退火成为制品的情况。
由表9可以看出，对于比较例，本发明的实施例尤其具有高的磁通密度，同时有良好的表面性状。
实施例6将转炉熔炼、真空脱气处理的钢水连铸成编号为49～65的扁坯。该扁坯含C0.006%、Si0.18%、Mn0.25%、P0.03%、Al0.0011%、Sb0.06%、其余基本上是Fe。用通常的热轧将该扁坯轧成2.0mm的热轧钢带。该钢带的A3相变点是925℃。
用表10所示的第一次退火条件处理该钢带，获得具有表10所示那样晶粒直径的组织。再将钢带冷轧成0.50-0.60mm厚之后，进行600-800℃的第二次退火，此时晶粒直径也示于表10。再以表10所示的冷轧压下量加工成0.50mm厚的制品厚度，然后进行800℃、75秒的最终脱碳退火而成为制品。
用爱泼斯坦试片测定这些制品性能的结果和表面性状也一起列入表10。还有，作为比较例也包括进行2次冷轧后退火而制成制品性能和表面情况。
可以看出，对于比较例，本发明的实施例制品具有尤其磁通密度高，同时表面性状良好。
实施例7将转炉熔炼、真空脱气处理的钢水连铸成编号为66～82的扁坯。该扁坯含C0.008%、Si0.35%、Mn0.35%、P0.05%、Al0.0012%、Sb0.05%、Sn0.03%、其余基本上是Fe。用通常的热轧将该扁坯轧成2.0mm的热轧钢带。该钢带的A3相变点是940℃。
用表11所示的第一次退火条件处理该钢带，获得具有表11所示晶粒直径的组织。再将钢带冷轧成0.50-0.60mm厚之后，进行600-800℃的第二次退火，此时的晶粒直径也表11。再以表11所示的冷轧压下量加工成0.50mm厚的制品厚，进行800℃、75秒的最终脱碳退火而成为制品。
用爱泼斯坦试片测定这些制品性能的结果和表面性状也一起列入表11。还有，作为比较例也包括二次冷轧后退火形成制品性能和表面情况。
可以看出，对于比较例，本发明的实施例制品具有尤其磁通密度高，同时表面性状良好。
实施8将转炉熔炼、真空脱气处理的钢水连铸成扁坯。83-87的扁坯由化学成份为C0.002%、Si3.31%、Mn0.16%、P0.02%、Al0.64、其余基本上是Fe组成。88-92的扁坯由C0.003%、Si3.25%、Mn0.15%、P0.02%、Al0.62%、Sb0.05%、其余基本上是Fe组成。93-97的扁坯由C0.002%、Si3.28%、Mn0.17%、P0.02%、Al0.58%、Sb0.03%、Sn0.04%、其余基本上是Fe组成。用通常的热轧将上述扁坯热轧成2.0mm的热轧钢带。由于高硅含量，这些钢带未相变。用表12所示的第一次退火条件处理这些钢带，获得具有表12所示晶粒直径的组织。再将这些钢带冷轧成0.50-0.60mm之后，进行600-800℃的第二次退火，此时的晶粒直径也示于表12。再以表12所示的冷轧压下量加工成0.50mm厚的制品厚度，然后进行1000℃、30秒的最终再结晶退火而成为制品。用爱泼斯坦试片测定这些制品的结果和表面性状也一起列入表12。
发明效果如上所述，对热轧钢带进行适度的轻压下的冷轧，接着进行以调整晶粒直径为目的第一次退火，借此形成适应的晶粒，再利用冷轧后的退火与轻压下结合能够低成本且稳定地制造尤其磁通密度高、而且表面外观良好的无取向硅钢薄板。
权利要求
1.磁性优良且表面外观良好的无取向硅钢薄板的制造方法，其特征是，在热轧按重量%由C0.02%以下、Si或者Si+Al4.0%以下、Mn1.0%以下、P0.2%以下、其余基本上是Fe组成的扁坯，接着进行冷轧和退火成为制品的无取向硅钢薄板的制造方法中，将热轧后的热轧钢带以压下量为5-15%进行冷轧之后，进行晶粒直径为100-200μm的第一次退火，接着用冷轧轧成最终板厚，然后进行最终退火。
2.按照权利要求1所述的磁性优良且表面外观良好的无取向硅钢薄板的制造方法，其特征是，该扁坯按重量%含C0.02%以下、Si或者Si+Al4.0%以下、Mn1.0%以下、P0.2%以下，再含Sb和Sn的任何一种或二种合计0.10%以下、其余基本上是Fe构成。
3.按照权利要求1或2所述的磁性优良且表面外观良好的无取向硅钢薄板的制造方法，其特征是，上述第一次退火以3℃/S以上加热速度加热，接着是保持5-30秒的退火。
4.按照权利要求1、2或3所述的磁性优良且表面外观良好的无取向硅钢薄板的制造方法，其特征是，在上述第一次退火后接着进行压下量为50%以上的冷轧，然后进行晶粒直径为20μm的第二次退火，再进行压下量为1-15%的冷轧轧成最终板厚，然后进行最终退火。
全文摘要
一种对低碳钢进行热轧、冷轧和退火处理，制造无取向硅钢薄板时，为了改善磁通密度和表面外观的方法，它是寻求经过轻压下冷轧的热轧钢带的晶粒适度粗大化的退火条件。扁坯按重量％含C0.02％以下、Si或者Si+Al4.0％以下、Mn1.0％以下、P0.2％以下、再根据需要含Sb和Sn的任何一种或者二种合计0.4％以下、其余基本上是Fe构成。用热轧将扁坯轧成热轧钢带，再在进行压下量为5-15％的冷轧之后，晶粒直径为100-200μm，以3℃/s的加热速度加热，进行5-30秒的短时间退火。
文档编号C21D8/12GK1063125SQ9110759
公开日1992年7月29日 申请日期1991年12月10日 优先权日1990年12月10日
发明者真锅昌彦, 森田和已, 室吉成, 管孝宏, 饭田嘉明, 小林秀夫, 小原隆史 申请人:川崎制铁株式会社