专利名称:一种制备苎麻形态Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷/Al基复合材料的方法
技术领域：
本发明属于复合材料制备技术领域：
，涉及一种生态陶瓷/金属基复合材料的制备方法，具体涉及一种制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法。
背景技术：
目前，公知的生态陶瓷/金属基复合材料的技术有1.文章《高阻尼木质陶瓷/ MB15复合材料的制备及性能分析》(复合材料学报[J]，2003，20(l):8 11);2.文章《遗态材料的研究理念和研究进展》(材料导报[J]，2006，10 5 7);3.文章《网络互穿结构复合材料的研究进展》(功能材料[J]，2002，33(l):22 25);4.文章《具有网络互穿结构的木质陶瓷复合材料》(材料研究学报[J]，2002，16 :259 沈2);5.专利名称《生态陶瓷/金属复合材料的制备方法》，申请号:02137503. 8，公开号:CN1403620,
公开日:2003. 03. 19 ；6.专利名称《麻纤维遗态结构C/Sn或C/A1复合材料的制备方法》，申请号200810231642. 7， 公开号:CN101381855，
公开日:2009.3. 11 ；7.专利名称《麻纤维织物结构遗态C/金属复合材料的制备方法》，申请号:201010301408. 4，公开号:CN101838782,
公开日:2010. 9. 22。
以上公开的技术主要是涉及木材、竹子、麻纤维和烟杆等天然植物遗态结构制备生物形态C陶瓷/金属复合材料，这类材料中的C陶瓷组分具有润滑和减震作用，但没有强化作用，从而使生物形态C陶瓷/金属复合材料的耐磨性较差，难以工业应用。另外，以上没有涉及利用苎麻纤维遗态结构制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，解决了现有生物形态C陶瓷/金属复合材料的力学强度和耐磨性较差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，具体按照以下步骤实施
步骤1 对苎麻纤维进行前处理；
步骤2 将步骤1得到的前处理后的苎麻纤维采用真空-压力浸渗方式浸入质量浓度为15%的Al (OH)3氢氧化物水溶液中，取出干燥，反复操作，使Al (0!03氢氧化物与苎麻纤维达到重量比为5 4 6，得到苎麻/Al (OH) 3前躯体；
步骤3 将步骤2得到的苎麻/Al (OH)3前躯体进行有氧烧结及退火，得到苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体；
步骤4 在真空压力浸渗装置中，将铝合金渗入步骤3得到的苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体，铝合金与多孔Al2O3陶瓷预制体的体积比为5 4,制备得到本发明苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料。
本发明的特点还在于，
其中步骤1中的前处理，包括水洗、打纤、脱胶及碱处理，所述的脱胶采用完全脱胶或不完全脱胶，所述的碱处理是将苎麻纤维在质量浓度为5% 25%的NaOH水溶液中浸泡IOh 30h，再用水洗涤至中性，60 105°C干燥2 4h。
其中步骤2中的Al (OH)3氢氧化物水溶液，具体按照以下步骤制备而成按照体积比为100 :1 3称取摩尔浓度为0. 25mol/L的Al2 (SO4) 3水溶液和氨水，在Al2 (SO4) 3 水溶液滴加氨水化学共沉淀制备得到Al (OH)3纳米氢氧化物，将Al (OH)3纳米氢氧化物溶于水得到质量浓度为15%的Al (OH)3氢氧化物水溶液。
其中步骤3中的有氧烧结及退火，具体按照以下步骤实施将步骤2得到的苎麻/ Al (OH) 3前躯体放入气氛炉，设置温度为800 120(TC，保温烧结0. 5 2h，再经100 250°C退火2 4h。
其中步骤4中，设置真空压力浸渗装置中的温度为750 800°C，压力为4 5MPa。
本发明的有益效果是，
1、通过苎麻纤维前处理实现化学成分和微观结构调控，苎麻纤维经前处理后分别是苎麻纤维的原麻、碱处理麻和精干麻。
2、利用浸渍工艺优化方案改善溶液-苎麻浸渍均勻性，提高溶胶浸渍率。
3、经高温有氧煅烧工艺获得一种苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体。
4、经真空压力浸渗铝合金获得苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料。
本发明基于苎麻纤维遗态结构，提供一种具有苎麻纤维遗态结构的Al2O3陶瓷/Al 基复合材料的制备方法。本发明方法制备得到的苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料具有质轻，消振、吸音和减摩耐磨性好的特点，并可以降低热膨胀系数和密度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式
对本发明进行详细说明。
本发明制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，具体按照以下步骤实施 步骤1 对苎麻纤维进行前处理，包括水洗、打纤、脱胶及碱处理，苎麻纤维包括苎麻纤
维的原麻、碱处理麻和精干麻。脱胶采用完全脱胶或不完全脱胶，均采用现有常规纺织用麻脱胶工艺。碱处理是将天然苎麻纤维在浓度为5wt% 25wt%的NaOH水溶液中浸泡IOh 30h，再用水洗涤至中性(pH = 7)，60 105°C干燥2 4h。
步骤2 纳米氢氧化物的制备和真空-压力浸渍按照体积比为100 :1 3称取摩尔浓度为0. 25mol/L的Al2 (SO4) 3水溶液和氨水，在Al2 (SO4) 3水溶液滴加氨水化学共沉淀制备得到Al (OH) 3纳米氢氧化物。将步骤1得到的前处理后的苎麻纤维采用真空-压力浸渗方式浸入质量浓度为15%氢氧化物水溶液中，取出干燥。反复操作，使氢氧化物与苎麻纤维达到重量比为5 :4 6，获得苎麻/Al (OH) 3前躯体。
步骤3 有氧烧结及退火，将步骤2得到的苎麻/Al (OH) 3前躯体放入气氛炉，经 800 1200°C，保温0. 5 2h烧结。取出后，再经100 250°C退火2 4h，制备得到苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体。
步骤4 真空压力浸渗制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料在真空压力浸渗装置中，750 800°C，4 5MPa压力下将铝合金渗入步骤3得到的苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体，铝合金与多孔Al2O3陶瓷预制体的体积比为5 :4，制备得到本发明苎麻形态Al2O3 陶瓷/Al基复合材料。[0020]实施例1
原麻剪切至5 IOmm长，放入20wt%Na0H水溶液浸泡Mh，水洗至pH呈中性(pH = 7)， 85°C真空干燥池备用；利用Al2 (SO4)3水溶液滴加氨水化学共沉淀制备纳米Al (OH)30 将麻纤维浸入纳米Al (OH)3水溶液中，Ih后取出85°C干燥池。经反复操作，使Al2O3与原麻重量比为5 :4。将浸渍干燥后的原麻/Al (OH)3前躯体放入气氛炉，经800°C，保温池烧结，再经150°C退火2h。在真空压力浸渗装置中，750°C，5MI^压力下将铝合金渗入苎麻形态多孔Al2O3，铝合金与多孔Al2O3陶瓷预制体的体积比为5 :4，获得具有麻纤维遗态结构的 Al2O3陶瓷/Al基复合材料。
实施例2
碱处理麻剪切至5 IOmm长，放入20wt%Na0H水溶液浸泡Mh，水洗至pH呈中性(pH = 7)，85°C真空干燥池备用；利用Al2 (SO4)3水溶液滴加氨水化学共沉淀制备纳米Al (OH)30 将麻纤维浸入纳米Al (OH)3水溶液中，Ih后取出85°C干燥池。经反复操作，使Al2O3与碱处理麻重量比为5 :5。将浸渍干燥后的碱处理麻/Al (OH)3前躯体放入气氛炉，经1000°C， 保温池烧结，再经200°C退火池。在真空压力浸渗装置中，7500C，5MPa压力下将铝合金渗入苎麻形态多孔Al2O3，铝合金与多孔Al2O3陶瓷预制体的体积比为5 :4，获得具有麻纤维遗态结构的Al2O3陶瓷/Al基复合材料。
实施例3
精干麻剪切至5 IOmm长，放入20wt%Na0H水溶液浸泡Mh，水洗至pH呈中性(pH = 7)，85°C真空干燥池备用；利用Al2 (SO4)3水溶液滴加氨水化学共沉淀制备纳米Al (OH) 3。将麻纤维浸入纳米Al (OH)3水溶液中，Ih后取出85°C干燥池。经反复操作，使Al2O3与麻纤维重量比为5:6。将浸渍干燥后的精干麻/Al (0!03前躯体放入气氛炉，经1200°C、保温Ih烧结，再经200°C退火2h。在真空压力浸渗装置中，SOO0C，4MPa压力下将铝合金渗入苎麻形态多孔Al2O3，铝合金与多孔Al2O3陶瓷预制体的体积比为5 :4，获得具有麻纤维遗态结构的Al2O3陶瓷/Al基复合材料。
从原理方面说明本发明的有益效果
1.前处理工艺主要实现对苎麻纤维化学成分和微观结构的调控，前处理中的工艺参数是经正交试验优化的参数，可使苎麻纤维截面膨胀趋圆，中间孔洞明显增大，纤维壁厚增加，更有利于纳米氢氧化物溶液的浸渗。
2.合理的纳米氢氧化物的制备和真空-压力浸渍中的工艺参数有利于获得均勻的纳米氢氧化物溶液，提高浸渗均勻性和浸渗率，通过真空-压力浸渗方式有利于排除苎麻纤维中残余气体，确保纳米氢氧化物溶液浸入苎麻纤维微孔中。
3.合理的有氧烧结及退火工艺可获得苎麻形态多孔Al2O3预制体，通过退火可消除煅烧缺陷。
4.合理的真空压力浸渗工艺参数有利形成浸渗金属合金液流，使铝合金熔液在压-吸作用下浸渗苎麻形态多孔Al2O3预制体。
本发明制备的苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料，和现有的复合材料相比，由于多孔Al2O3增强体可与基体铝合金形成三维网络互穿结构，这种新型三维网络结构可抑制基体合金的塑性变形和高温软化，可使得复合材料的抗磨性能提高。因Al2O3陶瓷增强相独特的三维网络结构有利于将集中在点或面上的应力迅速在空间范围内分散和传递，可显著提高复合材料抗冲击能力。同时，其基体和增强相三维双连续的结构还可能引起结构互锁效应，使得材料具有更高的损伤容限。
权利要求
1.一种制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施步骤1 对苎麻纤维进行前处理；步骤2 将步骤1得到的前处理后的苎麻纤维采用真空-压力浸渗方式浸入质量浓度为15%的Al (OH)3氢氧化物水溶液中，取出干燥，反复操作，使Al (0!03氢氧化物与苎麻纤维达到重量比为5 4 6，得到苎麻/Al (OH) 3前躯体；步骤3 将步骤2得到的苎麻/Al (OH)3前躯体进行有氧烧结及退火，得到苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体；步骤4 在真空压力浸渗装置中，将铝合金渗入步骤3得到的苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体，铝合金与多孔Al2O3陶瓷预制体的体积比为5 4,制备得到本发明苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料。
2.根据权利要求
1所述的制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤1中的前处理，包括水洗、打纤、脱胶及碱处理，所述的脱胶采用完全脱胶或不完全脱胶，所述的碱处理是将苎麻纤维在质量浓度为5% 25%的NaOH水溶液中浸泡 IOh 30h，再用水洗涤至中性，60 105°C干燥2 4h。
3.根据权利要求
1所述的制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤2中的Al (OH)3氢氧化物水溶液，具体按照以下步骤制备而成按照体积比为100:1 3称取摩尔浓度为0. 25mol/L的Al2 (SO4) 3水溶液和氨水，在Al2 (SO4)3水溶液滴加氨水化学共沉淀制备得到Al (OH)3纳米氢氧化物，将Al (OH)3纳米氢氧化物溶于水得到质量浓度为15%的Al (OH)3氢氧化物水溶液。
4.根据权利要求
1所述的制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中的有氧烧结及退火，具体按照以下步骤实施将步骤2得到的苎麻/Al (OH)3前躯体放入气氛炉，设置温度为800 1200°C，保温烧结0. 5 2h，再经100 250°C 退火2 4h。
5.根据权利要求
1所述的制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤4中，设置真空压力浸渗装置中的温度为750 800°C，压力为4 5MPa。
专利摘要
本发明公开的一种制备苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料的方法，首先对苎麻纤维进行前处理；接着，将前处理后的苎麻纤维采用真空-压力浸渗方式浸入质量浓度为15%的Al(OH)3氢氧化物水溶液中，干燥，反复操作，使氢氧化物与苎麻纤维达到重量比为54～6，得到苎麻/Al(OH)3前躯体；然后，将苎麻/Al(OH)3前躯体进行有氧烧结及退火，得到苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体；最后，在真空压力浸渗装置中，将铝合金渗入苎麻形态多孔Al2O3陶瓷预制体。本发明方法制备得到的苎麻形态Al2O3陶瓷/Al基复合材料具有质轻，消振、吸音和减摩耐磨性好的特点，并可以降低热膨胀系数和密度，具有广阔的应用前景。
文档编号C22C47/08GKCN102212764SQ201110125769
公开日2011年10月12日 申请日期2011年5月16日
发明者付翀, 刘江南, 姜凤阳, 徐洁, 杨敏鸽, 王俊勃, 胡新煜, 苏晓磊, 贺辛亥, 齐乐华 申请人:西安工程大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan