一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法与流程

本发明属于合金铸锭熔炼，尤其涉及一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法。

背景技术：

1、镍钛形状记忆合金是一种新型材料，具有独特的形状记忆效应和超弹性性能，被广泛应用于航空航天、医疗卫生、汽车工业、能源工业、电子电器工业及体育休闲等领域。镍钛形状记忆合金的耐蚀性优于目前最好的医用不锈钢，可满足各类工程和医学需求。尽管人体长期接触镍会导致贫血、鼻炎、肺癌等疾病，对人体具有一定毒副作用，但镍钛合金表面具有一层无毒tio2氧化层，可有效阻挡镍离子释放，因此镍钛合金具有良好的生物相容性，其生物组织相容性和血液相容性可与目前的医用锆基合金和钽合金相媲美，加之其具有独特的形状记忆效应和超弹性性能，镍钛合金已成为最为重要的金属生物医用金属材料之一。

2、有报道表明虽然镍钛合金不会对细胞产生毒性，但会在基因水平上对细胞功能产生负面影响，且临床应用中也发现了多起镍致敏病例，因此如何控制镍钛形状记忆合金中镍离子的释放，保障相关医疗器械的安全使用已成为此类材料目前在植介入医疗领域广泛应用亟需解决的问题。有研究表明，在镍钛形状记忆合金中添加一定含量的锌元素可有效抑制合金中镍离子的溶出，且表现出良好的抗菌效果，对新型医疗器械的开发具有推动作用。但金属锌与金属镍及金属钛的熔沸点相差太大，三者一起加热过程在金属镍及钛熔化之前金属锌将气化，加大了此类合金的熔炼难度，由此目前极少有相关合金的研究及应用报道，部分研究也仅在镍钛合金基板上使用增材制造技术打印镍钛锌金属表层薄膜，此类合金的科学研究及应用仍属于空白，为保障镍钛基形状记忆合金在植介入领域的安全使用，亟需攻破抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，以解决由于金属锌易挥发且难以与金属镍及金属钛进行合金化，致使难以制备抗菌型镍钛锌合金铸锭且无法精准控制镍钛锌合金的成分的问题。

2、本发明采用以下技术方案：一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，包括：电极块的制备方法和铸锭的制备方法；

3、电极块的制备方法为：称取海绵钛并置于电极压机的模腔内压制得到电极块，

4、铸锭的制备包括：

5、步骤1：将金属锌颗粒包裹在钛箔片内，以此得到多颗钛包锌颗粒，

6、步骤2：将多颗钛包锌颗粒平铺于坩埚底部，

7、步骤3：在钛包锌颗粒的上层放置多个金属镍块，

8、步骤4：在金属镍块的上层放置电极块，

9、步骤5：将坩埚放入真空感应熔炼炉内进行熔炼得到抗菌型镍钛锌合金铸锭。

10、进一步地，将金属锌颗粒包裹在钛箔片时，其包裹方式为：先将金属锌颗粒置于钛箔片的中心位置，然后将钛箔片的边缘向上卷起，使得钛箔片的边缘相互靠拢，通过钛箔片抓住金属锌颗粒，并将钛箔片完全贴合金属锌颗粒的外壁，将钛箔片的边缘聚集在一起，将聚集点进行焊接密封并剪掉多余的钛箔片即可。

11、进一步地，每颗钛包锌颗粒中的锌的质量为5～10g。

12、进一步地，锌元素在抗菌型镍钛锌合金铸锭中的重量占比为1％～15％。

13、进一步地，钛箔片的厚度为0.05～0.1mm。

14、进一步地，真空感应熔炼炉的感应线圈设置有三个，分别上感应线圈、中感应线圈、下感应线圈，上感应线圈、中感应线圈、下感应线圈间隔设置，

15、下感应线圈绕设在坩埚的下部、且完全包围钛包锌颗粒所对应的坩埚部位，

16、中感应线圈绕设在坩埚的中部、且包围在金属镍块所对应的坩埚部位，中感应线圈的上端低于金属镍块的上端5～10mm、且其下端高于金属镍块的下端3～5mm，

17、上感应线圈绕设在坩埚的上部、且完全包围电极块所对应的坩埚部位，上感应线圈的上端高于电极块的上端、且高度差为10～30mm。

18、进一步地，步骤5的熔炼方法为：

19、步骤501：将炉内真空抽至1pa以下，并给中感应线圈通电，控制供电电压为500～550v，设定起始电流参数为40a，逐渐增加电流，控制电流增加速率≤3a/min，待金属镍块开始熔化时将电流减小2～5a，

20、步骤502：给上感应线圈通电，控制供电电压与中感应线圈相同，设定初始电流参数为40a，逐渐增加电流，控制电流增加速率≤5a/min，待电极块开始熔化时将电流减小2～5a，并保持此参数继续加热保持5min；

21、步骤503：向炉内充入氩气至0.06～0.09mpa，将上感应线圈和中感应线圈的电流均减小2～8a，

22、步骤504：给下感应线圈通电，控制供电电压与中感应线圈相同，设定起始电流参数为40a，逐渐增加电流，控制电流增加速率为3a/min，直至其电流值等于中感应线圈的电流值，并继续熔炼10～20min，

23、步骤505：开始抽真空，待真空度达到10pa以下时开始浇铸，浇铸后待铸锭温度冷却至100℃以下时出炉，即得抗菌型镍钛锌合金铸锭。

24、本发明的有益效果是：

25、1、本发明为防止金属锌在升温过程中气化挥发，将金属锌包裹在钛箔内，升温过程只要金属温度不达到金属钛的熔点均可将金属锌保存于钛箔密封颗粒内，可保证熔炼升温过程即使溶液温度达到金属锌沸点以上数百摄氏度亦可保证金属锌不挥发，本发明使用金属钛箔市售可得，且将金属锌装入金属钛箔内操作简单，包裹后仅需常规焊接操作即可将金属锌密封起来；

26、2、本发明对感应线圈及布料方式进行了设计，感应线圈分上中下三组，布料区分钛包锌颗粒区、金属镍区及金属钛区，上中下感应线圈分别对金属钛区、金属镍区及钛包锌颗粒区进行加热且各自独立运行，熔炼过程可控制不同阶段给不同线圈进行供电，如此可将钛包锌颗粒一直保存于坩埚底部，在中部及上部金属镍和金属钛熔化后且部分完成合金化后钛包锌颗粒才逐渐熔化，气态金属锌可缓慢熔入液态金属镍、金属钛及金属镍钛液体内，最终实现合金化；

27、3、本发明使用设备为常规真空感应熔炼炉，只需根据熔炼金属成分对感应线圈进行设计即可满足镍钛锌合金铸锭的制备需求，可对该类合金进行批量化生产，为该合金体系的发展作出了材料保障。

技术特征：

1.一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括：电极块(1)的制备方法和铸锭的制备方法；

2.根据权利要求1所述的一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，其特征在于，将金属锌颗粒包裹在钛箔片时，其包裹方式为：先将金属锌颗粒置于钛箔片的中心位置，然后将钛箔片的边缘向上卷起，使得钛箔片的边缘相互靠拢，通过钛箔片抓住金属锌颗粒，并将钛箔片完全贴合金属锌颗粒的外壁，将钛箔片的边缘聚集在一起，将聚集点进行焊接密封并剪掉多余的钛箔片即可。

3.根据权利要求1所述的一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，其特征在于，每颗钛包锌颗粒(3)中的锌的质量为5～10g。

4.根据权利要求1所述的一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述锌元素在抗菌型镍钛锌合金铸锭中的重量占比为1％～15％。

5.根据权利要求1所述的一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述钛箔片的厚度为0.05～0.1mm。

6.根据权利要求1所述的一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼炉的感应线圈设置有三个，分别上感应线圈(4)、中感应线圈(5)、下感应线圈(6)，所述上感应线圈(4)、中感应线圈(5)、下感应线圈(6)间隔设置，

7.根据权利要求6所述的一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤5的熔炼方法为：

技术总结
本发明公开了一种抗菌型镍钛锌合金铸锭的制备方法，包括：电极块的制备方法和铸锭的制备方法；本发明为防止金属锌在升温过程中气化挥发，将金属锌包裹在钛箔内，升温过程只要金属温度不达到金属钛的熔点均可将金属锌保存于钛箔密封颗粒内，可保证熔炼升温过程即使溶液温度达到金属锌沸点以上数百摄氏度亦可保证金属锌不挥发，本发明使用金属钛箔市售可得，且将金属锌装入金属钛箔内操作简单，包裹后仅需常规焊接操作即可将金属锌密封起来。

技术研发人员：李富强,陈曦,文娜,赵芬芬,叶俊杰,牛超,刘春雨,王智,杨洁,杨晓康
受保护的技术使用者：西安思维智能材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15