一种改善高硅铝合金组织性能的方法与流程

本发明涉及一种改善高硅铝合金组织性能的方法，具体属于合金制造
技术领域：
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背景技术：
：对于高硅铝合金而言，随着硅含量的增加，导致共晶硅和初晶硅组织变得更加粗大，进而材料的塑性韧性降低，脆性增强，对加工成型造成更大的难度。因此，采用适合的铸造方式、减小初晶硅的尺寸和合理分布，以至于最终制作出能满足工业需求的高硅铝合金。高硅铝合金的制备工艺主要包括熔铸法、传统粉末冶金、喷射沉积法等。传统的铸造方式所制备的高硅铝合金典型的显微组织为块状的初生si和共晶组织(α-al+共晶si)，共晶组织中的si呈针状，而初生si则是粗大的块状或板条状。随硅含量的升高，初生硅的含量也越高，变得也更加粗大，对基体的割裂能力也越来越大，在硅相的棱角和尖锐部分产生应力集中，使得合金的力学性能尤其是延伸率产生明显的降低、切削性变差、脆性增加，无法满足电子封装材料对铝硅合金的性能要求。细化初生硅的方法主要有：(1)变质处理；(2)快速凝固。对于过共晶高硅铝合金而言，其铝硅合金中初晶硅的尺寸越是细小，则铝硅合金的综合力学性能越好。因此，研究一种降低初晶硅的尺寸，提升高硅铝合金组织性能的方法显得尤为必要。技术实现要素：为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改善高硅铝合金组织性能的方法，能够有效改善初生硅的尺寸和形貌，提升高硅铝合金组织性能。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：一种改善高硅铝合金组织性能的方法，包括以下步骤：取高硅铝合金，放入石墨坩埚并置于井式炉中，设置升温速率和设定温度后升温，达到设定温度后保温一定时间，随后将石墨坩埚取出，放入低频磁场线圈中，在保温条件下进行电磁、机械耦合搅拌，搅拌结束浇铸，冷却至室温即可。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，高硅铝合金为硅的质量分数为20％的合金。本发明所使用高硅铝合金属于高硅铝合金(过共晶)，单晶硅具有良好的耐磨性。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，低频磁场的磁场强度为12000～15000at。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，升温速率为10℃/min～15℃/min。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，设定温度为760℃～800℃。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，达到设定温度后保温25min～40min。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，搅拌的时长为5～15min。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，陶瓷搅拌棒是在600℃～700℃下预热15min。前述改善高硅铝合金组织性能的方法中，电磁、机械耦合搅拌中机械搅拌的频率为2～3hz。为了确保本发明技术方案科学、合理、有效，发明人进行了一系列实验验证。1、实验材料及设备1.1、实验材料本熔炼实验选用的试验原材料为：w(si)＝20％的高硅铝合金，高温剪切用陶瓷棒(直径d＝10mm)。其中w(si)＝20％的高硅铝合金化学成分如表1所示。表1w(si)＝20％的高硅铝合金化学成分(％)sicumgnimn其他al20～221.5～2.50.4～0.71～2≤0.10≤0.15剩余1.2、实验设备1)可倾斜人工智能箱式电阻炉(井式炉)：对购得的铝合金进行重熔；2)锯床：对重熔得到的高硅铝合金锭进行初步锯块儿，制取所需要的部分；3)线切割仪：将锯床所得到的铝合金条块切割成10mm×10mm的块锭；4)x射线衍射仪5)光学显微镜型号为dm25000m。6)扫描电镜7)辅助工具及试剂：石墨坩埚、陶瓷棒、坩埚钳、石棉手套、计时器、电子天平、砂纸、抛光机、电解抛光仪器、点解抛光液(10％高氯酸)、抛光膏(1.5μm)、烧杯、乙醇、钳子、手工锯、胶水、试样带、标签纸。1.3、试样的制备取高硅铝合金，放入石墨坩埚并置于井式炉中，设置升温速率(10℃/min～15℃/min)和设定温度(760℃～800℃)后升温，达到设定温度后保温25min～40min，随后将石墨坩埚取出，放入低频磁场线圈中(磁场强度12000～15000at)，用预热后(600～700℃下预热15min)的陶瓷搅拌棒，在保温条件下进行电磁、机械耦合搅拌5～15min(机械搅拌的频率为2～3hz)，搅拌结束浇铸，冷却至室温即可。施加低频磁场，同时用预热后的陶瓷搅拌棒进行机械搅拌，即为耦合搅拌。2、测试方法2.1、显微组织分析：用光学显微镜dm-2500m观察样品的组织形貌和物相分布并进行分析。2.2、扫描电镜和能谱分析：通过扫描电镜观察样品形貌。测试。然后利用电子探针能谱仪进行面扫描，分别观察其元素布情况并得到x射线能谱，完成eds测试。3、测试结果3.1、显微组织分析如图1(a)所示；而根据相关资料显示，高硅铝合金中的初生硅的显微硬度1000～1300hv，远远超过基体铝的60～100hv。初晶硅质硬，很容易在其表面产生显微划痕，如图1(b)所示。故而在进行电解抛光之前，要加一道机械抛光的程序。机械抛光时使用呢子布和抛光膏，抛光过程中不断加水。在肉眼观察试样表面无明显的划痕后再进行电解抛光。图2为未处理的原始组织，从组织可以看出存在块状的初晶硅和针状的共晶硅。大块状的初晶硅导致硅在合金中分布不均匀，影响合金的性能。在耦合搅拌的过程中要打碎块状的初晶硅以及针状的共晶硅，使初晶硅其变得细小圆滑，共晶硅变为颗粒或蠕虫状减少对基体的割裂性能，进而提高合金的综合性能。图3为720℃耦合搅拌5min的铸坯不同位置的显微组织图：由图可知，相同的温度和搅拌时间，其各部的显微组织即其初晶硅的形貌和大小和共晶硅的形貌并没有发现到明显区别，也就是说，耦合搅拌很均匀。在高温耦合搅拌作用时间相同的情况下，从显微组织中，可以清晰的看到，在740～800℃的时候，初晶硅的形貌有开始由棱角分明到被打破为圆滑状，初晶硅的形貌也由针状变为蠕虫状：从780～800℃，可以看到，初晶硅的形状又变得有些许尖锐，故而可以初步的认为，780℃最为接近最佳的耦合搅拌温度，即其最接近初晶硅的形成时间，如图4所示。对上述由耦合搅拌时间10min所得到最佳搅拌温度780℃，在搅拌时间为15min的时候再加以验证，如图5所示。在搅拌时间为15min时，可以明显的看到，在780℃时，初晶硅的块状组织被严重打破甚至碎裂为小块的初晶硅，共晶硅的针状组织也得到很好的改善。故而，综上所述，可以确定：780℃最接近耦合搅拌的最佳施加温度。在确定了耦合搅拌的最佳温度后，要继续确定耦合搅拌的最佳施加时间。在780℃下，施加耦合搅拌的时间分别为5min、10min、15min时，试样的显微组织如图6所示。从图中可以看出，耦合搅拌15min的初晶硅尺寸明显减小；共晶硅也呈点状或蠕虫状。微观组织次和相组成形貌的改变，减少对基体的割裂，使得合金微观组织的连续性改善，进而提高其综合性能。故此可以确定，本发明设计的耦合搅拌的最佳时间为15min。在金属尚未形成固态金属表皮，还能施加耦合搅拌的温度范围内，高温耦合搅拌的施加时间越长，对初晶硅的打碎效果越好。在此，确定了高温耦合搅拌对高硅铝合金作用效果的最佳时间和最佳温度分别为15min和780℃。3.2能谱分析对高硅铝合金未搅拌试样进行能谱分析，如图7所示，块状的相为初晶硅，粗大的树枝晶为α-al基体，上面分布的针状组织为共晶硅，共晶硅和α-al基体共同组成了共晶组织。对该原样进行sem点扫描，可具体确定每个相具体的组织含量百分比，如图7所示。由点扫面的能谱分析图可知，对于谱图30，其含量为100％的si，可以确定其为单纯的完整的出晶硅相；对于谱图31，其由96％的al、3.47％的c和0.43％的o组成，故此可以判断其为al基体，极少量的c和o为少量的铸造杂质元素；对于谱图32，其由83.29％的si、11.76％的al、0.99％的o和3.96％的c组成。可以判断其为共晶硅组织共晶组织，同样，c和o为杂质元素。对最佳工艺参数下获得的试样进行能谱分析，结果如图8、9所示，可以清楚的看出，在780℃，15min的耦合搅拌下，共晶硅的形貌为点状和蠕虫状，更加验证了之前的实验结论。4、结论本发明主要研究利用耦合搅拌对w(si)＝20％的高硅铝合金的组织性能产生的影响。对实验结果加以分析，得到了以下的结论：1)本发明提供的一种改善高硅铝合金组织性能的方法，能够有效改善初生硅的尺寸和形貌，提升高硅铝合金组织性能。2)本发明中最佳的耦合搅拌时间为15min、最佳的耦合搅拌温度为780℃(即为最接近初晶硅形成的温度)。在此条件下，使得初晶硅尺寸变小，形状变得圆滑，共晶硅的组织由针状变为蠕虫状或者点状。本发明的有益之处在于：本发明提供的一种改善高硅铝合金组织性能的方法，能够有效改善初生硅的尺寸和形貌，提升高硅铝合金组织性能。本发明的方法通过将高硅铝合金进行重熔，并对合金液体实施特定温度和特定时长的耦合搅拌，最终可以改善高硅铝合金组织性能，使得所得合金的初晶硅尺寸变小，形状变得圆滑，同时不产生聚集；共晶硅的组织由针状变为蠕虫状或者点状。解决了粗大的初晶硅和尖角初晶硅对合金组织产生割裂，严重影响合金的力学性能；初晶硅聚集影响基体组织性能的连续性等问题。附图说明图1是本发明的al-si合金相图与初晶硅的显微组织图；图2是粗大的树枝晶、棱角分明的初晶硅与针状共晶硅图；图3是720℃下耦合搅拌5min后，样品的显微组织图；图4是不同温度下耦合搅拌10min的样品显微组织图；图5是不同温度下耦合搅拌15min的样品显微组织图；图6是780℃不同搅拌时间所得样品显微组织图；图7是铝硅合金未搅拌试样点扫描能谱图；图8是780℃，搅拌15min试样共晶组织点扫描能谱图；图9是780℃，搅拌15min试样初晶硅点扫描能谱图；图中附图标记的含义：图1：(a)al-si合金相图，(b)初晶硅的显微组织；图2：(a)粗大的树枝晶，(b)棱角分明的初晶硅，(c)针状共晶硅，b-带尖角的初晶硅，c-针状共晶硅；图4：(a)740℃，(b)760℃，(c)780℃，(d)800℃；图5：(a)740℃，(b)760℃，(c)780℃，(d)800℃；图6：(a)5min，(b)10min，(c)15min，a-点状、蠕虫状共晶硅，b-被打破的初晶硅。具体实施方式以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。实施例1一种改善高硅铝合金组织性能的方法，包括以下步骤：取高硅铝合金，放入石墨坩埚并置于井式炉中，设置升温速率10℃/min和设定温度760℃后升温，达到设定温度后保温40min，随后将石墨坩埚取出，放入低频磁场线圈中，在保温条件下进行电磁、机械耦合搅拌15min，搅拌结束后浇铸，冷却至室温即可。其中，高硅铝合金为硅的质量分数为20％的合金。陶瓷搅拌棒是600℃下预热15min，低频磁场的磁场强度为12000at，机械搅拌的频率为2hz。实施例2一种改善高硅铝合金组织性能的方法，包括以下步骤：取高硅铝合金，放入石墨坩埚并置于井式炉中，设置升温速率15℃/min和设定温度800℃后升温，达到设定温度后保温25min，随后将石墨坩埚取出，放入低频磁场线圈中，在保温条件下进行电磁、机械耦合搅拌5min，搅拌结束后浇铸，冷却至室温即可。其中，陶瓷搅拌棒是在700℃下预热15min，低频磁场的磁场强度为15000at，机械搅拌的频率为3hz。实施例3一种改善高硅铝合金组织性能的方法，包括以下步骤：取高硅铝合金，放入石墨坩埚并置于井式炉中，设置升温速率12℃/min和设定温度780℃后升温，达到设定温度后保温30min，随后将石墨坩埚取出，放入低频磁场线圈中，在保温条件下进行电磁、机械耦合搅拌15min，搅拌结束后浇铸，冷却至室温即可。其中，高硅铝合金为硅的质量分数为20％的合金，陶瓷搅拌棒是在650℃下预热15min，低频磁场的磁场强度为13000at，机械搅拌的频率为2.5hz。实施例4一种改善高硅铝合金组织性能的方法，包括以下步骤：取高硅铝合金，放入石墨坩埚并置于井式炉中，设置升温速率14℃/min和设定温度790℃后升温，达到设定温度后保温22min，随后将石墨坩埚取出，放入低频磁场线圈中，在保温条件下进行电磁、机械耦合搅拌12min，搅拌结束后浇铸，冷却至室温即可。其中，陶瓷搅拌棒是在680℃下预热15min，低频磁场的磁场强度为14000at，机械搅拌的频率为2hz。实施例5一种改善高硅铝合金组织性能的方法，包括以下步骤：取高硅铝合金，放入石墨坩埚并置于井式炉中，设置升温速率11℃/min和设定温度780℃后升温，达到设定温度后保温35min，随后将石墨坩埚取出，放入低频磁场线圈中，在保温条件下进行电磁、机械耦合搅拌10min，搅拌结束后浇铸，冷却至室温即可。其中，高硅铝合金为硅的质量分数为20％的合金，陶瓷搅拌棒是在620℃下预热15min，低频磁场的磁场强度为13500at，机械搅拌的频率为3hz。当前第1页12