Si/Ti/Al硬质基底的直流磁控溅射制备方法及应用与流程

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种si/ti/al硬质基底的直流磁控溅射制备方法及应用。

背景技术：

多孔阳极氧化铝模板，是生长在铝衬底上的脆性陶瓷薄膜，而模板法制备纳米线，需要模板具有规则的孔道结构，而脆性陶瓷薄膜非常容易被破坏。且模板与金属铝之间还存在较厚的障壁层，阻碍了活性物质与基底的直接接触，要除去障壁层必须要将脆性陶瓷薄膜从基底上剥离才能除去，独立的脆性薄膜结构更易被破坏。

同时现阶段主要使用的射频磁控溅射，条件难于把控，调节溅射条件较为困难。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种si/ti/al硬质基底的直流磁控溅射制备方法及应用。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

si/ti/al硬质基底的直流磁控溅射制备方法，包括如下步骤：

s1、取si片基板三次化学清洗后，真空除尘，预热30分至200摄氏度后，进行ti溅射,钛的溅射厚度为50-100nm；溅射条件为本底真空度5×10^-4pa、ar气氛压力0.50pa、溅射时间为1min、溅射电流为1a；

s2、完成ti溅射后进行al溅射，al的厚度为2μm左右,溅射条件为本底真空度5×10^-4pa、ar气氛压力0.4pa、溅射时间为30min、溅射电流为0.4a，完成al溅射后降温至室温取出，即得。

其中，通过以下步骤完成si片基板的三次化学清洗：

步骤一、把si片基板置于由氨水、双氧水、去离子水按体积比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中搅拌清洗15min；

步骤二、将步骤s1所得的si片基板置于由盐酸、双氧水、去离子水按体积比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中搅拌清洗15min；

步骤三、步骤s2所得的si片基板置于质量分数为10％的hf中，清洗3-5min，去除si片基板表面的氯化层；最后用去离子水把si片基板表面清洗干净，并快速干燥并放入真空无尘的容器中。

所得的si/ti/al硬质基底可用于制备阳极氧化铝模板；具体通过以下步骤制备阳极氧化铝模板：

将溅射好的si/ti/al硬质基底用丙酮和乙醇超声清洗后，室温置于0.3m草酸溶液中40v直流氧化3h；然后取出后置于5％磷酸40摄氏度清除障壁层5min,清水洗净即可。

本发明具有以下有益效果：

采用导电硬质基底，则可以解决陶瓷薄膜的脆性问题，有利于纳米器件的制作；使用直流法进行磁控溅射，重复性好，成膜质量高，制备陶瓷薄膜的有序度好，时间短。

附图说明

图1为本发明实施例中al/ti/si的表面形貌图。

图2为本发明实施例中al/ti/si的切面图。

图3为本发明实施例中阳极氧化后阳极氧化铝模板的表面孔结构。

图4为本发明实施例的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种si/ti/al硬质基底的直流磁控溅射制备方法，包括如下步骤：

s1、取si片基板三次化学清洗后，真空除尘，预热30分至200摄氏度后，进行ti溅射钛的溅射厚度为50-100nm；溅射条件为本底真空度5×10^-4pa、ar气氛压力0.50pa、溅射时间为1min、溅射电流为1a；

通过以下步骤完成si片基板的三次化学清洗：

步骤一、把si片基板置于由氨水、双氧水、去离子水按体积比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中搅拌清洗15min；

步骤二、将步骤s1所得的si片基板置于由盐酸、双氧水、去离子水按体积比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中搅拌清洗15min；

步骤三、步骤s2所得的si片基板置于质量分数为10％的hf中，清洗3-5min，去除si片基板表面的氯化层；最后用去离子水把si片基板表面清洗干净，并快速干燥并放入真空无尘的容器中。

s2、完成ti溅射后进行al溅射，al的厚度为2μm左右，最好小于2μm,溅射条件为本底真空度5×10^-4pa、ar气氛压力0.4pa、溅射时间为30min、溅射电流为0.4a，完成al溅射后降温至室温取出，即得。

本具体实施所得的si/ti/al硬质基底可用于制备阳极氧化铝模板；具体通过以下步骤制备阳极氧化铝模板：

将溅射好的si/ti/al硬质基底用丙酮和乙醇超声清洗后，室温置于0.3m草酸溶液中40v直流氧化3h；然后取出后置于5％磷酸40摄氏度清除障壁层5min,清水洗净即可。

可以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种Si/Ti/Al硬质基底的直流磁控溅射制备方法及应用，该制备方法包括如下步骤：取Si片基板三次化学清洗后，真空除尘，预热30分至200摄氏度后，进行Ti溅射，溅射条件为本底真空度5×10‑4Pa、Ar气氛压力0.50pa、溅射时间为1min、溅射电流为1A，完成Ti溅射后进行Al溅射，完成Al溅射后降温至室温取出，即得。本发明采用导电硬质基底，则可以解决陶瓷薄膜的脆性问题，有利于纳米器件的制作；使用直流法进行磁控溅射，重复性好，成膜质量高，制备陶瓷薄膜的有序度好，时间短。

技术研发人员：薛同;陈炜晔;严祥辉;耿桂宏
受保护的技术使用者：北方民族大学
技术研发日：2017.05.02
技术公布日：2017.09.05