一种粒子增强轻质微点阵复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种采用粒子增强轻质微点阵复合材料及其制备方法。

背景技术：

大力推进材料和装备的轻量化、减量化是实现节能减排、加快建设节约型社会的关键措施，是新世纪工程科技的发展方向。大至海洋平台、大飞机机身和动车组车体，再到日常生活中的车辆，乃至小电子散热器件等，轻量化和多功能化均成为其发展中重要一环。在现有的材料和结构基础上进一步减轻重量并获得更优良的综合性能如力学强度高、散热性能好、动力学性能和隔振、隔声性能可调等多功能是材料发展的挑战，也是材料发展的趋势。

轻质多孔材料是一类性能优异的轻质多功能材料，在各个领域都具有广泛应用。目前轻质多孔材料主要有蜂窝材料、泡沫金属材料、点阵材料，这些材料具有低密度、高比强/比刚度、高强韧、高能量吸收等优良机械性能,以及减震、吸声、隔热、隔音、电磁屏蔽、耐热防腐等特殊性质,是性能优异的结构功能一体化材料，其中点阵材料是近年来迅速发展而出现的一类新颖材料，兼具功能和结构双重作用。

微点阵材料是一种模拟分子点阵构型制造出的一种有序超轻多孔材料。点阵材料是由结点和结点间连接杆件单元组成的周期性结构材料。它的特点在于细观构型均为二维或三维网架体系,网架中的空隙没有用来承载的填充物。采用这种设计不仅节省了大量的质量,还提高了比刚度和比强度,在同等重量下点阵材料比无序微结构金属泡沫具有更好的力学性能，网架间的空隙能够执行储油、配置电池等功能化要求:材料的多孔特点满足了进行对流换热的要求，网架独特的伸展性能使得其促动、制动和阻尼振动的研究大有发展空间。同时,它也具有良好的降低噪音、屏蔽电磁辐射、抗冲击和碰撞吸能等能力。

化学镀也称自催化镀，是指在没有外加电流通过的情况下，利用还原剂将溶液中的金属离子，在呈催化活性的物体表面进行有选择的还原沉积，使之形成金属镀层。化学复合镀是在普通化学镀基础上通过在镀液中添加惰性颗粒，使之与基质合金共沉积，从而获得功能复合镀层的一种表面处理方法。现有的化学复合镀大多是在化学镀Ni-P过程中掺杂功能性粒子来得到复合材料，大多是在二维结构做研究，没有在立体点阵的情况下对其进行探索，而模板法可以实现在三维有序的结构中实现化学复合镀。

粒子增强复合材料点阵结构的发展是一个渐变的过程，它相对于金属点阵材料有更高的比强度和比刚度，而且可设计性优点更加明显，复合材料点阵结构的发展取得了重要的进展。

相关现有技术包括热压模具一体成型工艺，其具体包括：

将复合材料预浸料卷成一定直径的预浸料圆杆；

将预浸料圆杆置于模具中，圆杆上下两端预埋在面板中；

放到热压机中加温、加压、固化成型后，脱模即可得到点阵结构。

该现有技术的优点是采用一体化成型工艺能明显提高点阵结构面芯间的连接强度，不需要面芯间的粘接。然而，热压模具一体化成型工艺也存在以下缺点：

(1)人工操作过程太多，不易实现批量化；

(2)工艺流程复杂，容易导致缺陷；

(3)成型压力不易控制，易造成圆杆劈裂。

技术实现要素：

本发明的目的之一是提供一种采用粒子增强轻质微点阵复合材料的制备方法。本发明通过在金属点阵材料的基础上加入粒子来达到增强力学性能的效果，运用3D打印技术和化学复合镀，工艺流程简单，耗时短，制备的材料具有三维有序多孔结构，具有低密度、高强度等特点。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

1)采用快速成型技术制备三维微点阵聚合物模板：

(a)选择快速成型技术，包括：光固化立体成型技术(SLA)、数字光处理(DLP)、选择性激光烧结(SLS)、熔积成型(FDM)。

(b)选择模板材料，即高分子聚合物，包括复合光敏树脂EX-200型、复合光敏树脂DXZ-100型、复合光敏树脂DSM somos14120型、丙烯酸酯类树脂、环氧树脂、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲醛(POM)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乳酸(PLA)、尼龙、高精蜡等。

(c)选择模板的点阵结构，包括：简单立方、体心立方、面心立方、简单六方、简单四方、体心四方、R心六方、简单正交、O心正交、体心正交、面心正交、简单斜方、O心单斜、简单三斜、金刚石正四面体结构。

(d)选择模板的点阵参数，包括：模板整体尺寸为长2.5-3.0cm、宽1.5-2.0cm、高0.7-1.2cm，构成点阵结构的单元结构中，柱的直径0.2-0.6mm，柱的长度为0.6-2mm，每个晶格单元的边长为3-5mm。

综合以上条件，采用快速成型技术制备出不同材质、不同点阵结构和参数的模板。

2)在三维微点阵聚合物模板表面沉积复合材料薄膜，得到预成型结构体：

采用化学复合镀的方法在微点阵模板表面沉积复合材料，得到成型结构体。

其具体操作步骤包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超声清洗15～30min，去离子水中超声浸洗15～30min，乙醇中超声清洗10～20min，自然干燥。

(b)模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行。

粗化工艺：高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min。中和工艺：草酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止。敏化工艺：氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min。活化工艺：氯化把0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min。

(c)沉积复合物薄膜：含碳复合物薄膜选择，包括在Ni-P镀液基础上加入力学性能强的原子晶体：金刚石、NB等；在Ni-P镀液基础上加入密度小的金属氧化物：AL₂O₃等；在Ni-P镀液基础上加入密度小、力学性能强的碳材料：碳化硼、碳纳米管、石墨烯等。粒径选择，包括纳米级、0.5-1微米级、1-3微米级、3-6微米级等。

根据本发明的一个方面，提供了一种粒子增强轻质微点阵复合材料的制备方法，其特征在于包括：

采用快速成型技术制备预定定结构的三维微点阵聚合物模板；

采用化学复合镀的方法在三维微点阵聚合物模板的表面沉积复合材料，得到成型结构体，

其中，

所述的快速成型技术包括从光固化立体成型技术(SLA)、数字光处理(DLP)、选择性激光烧结(SLS)、熔积成型(FDM)选出的一种，

上述复合材料包括从Ni-P-金刚石、Ni-P-氮化硼、Ni-P-AL₂O₃、Ni-P-碳纳米管、Ni-P-石墨烯、Ni-P-碳化硼选出的一种，

所述采用化学复合镀的方法在三维微点阵聚合物模板的表面沉积复合材料的步骤包括：

－模板表面清洗，

－模板表面处理，包括使模板经过粗化、中和、敏化和活化的处理，以使施镀过程顺利进行，

－沉积复合物薄膜：具体包括复合物薄膜选择和粒径选择，其中：

所述复合物薄膜选择包括以下处理中的至少一种：

在Ni-P镀液基础上加入力学性能强的原子晶体；

在Ni-P镀液基础上加入密度小的金属氧化物；

在Ni-P镀液基础上加入密度小、力学性能强的碳材料，

其中，所述力学性能强的原子晶体包括金刚石、NB，所述密度小的金属氧化物包括AL₂O₃，所述密度小、力学性能强的碳材料包括碳化硼、碳纳米管、石墨烯，

所述粒径选择包括把上述复合材料的粒径范围选择为纳米级、0.5-1微米级、1-3微米级、3-6微米级中的一个。

本发明提供的采用粒子增强制备的微点阵复合材料是一种性能优异的轻质点阵材料，与现有技术相比，本发明的优点包括：

1、本发明所使用的微点阵结构模板具有有序性、可设计性强。

2、本发明所使用的光固化快速成型技术能制备出任意结构的微点阵结构模型，精度高且制备周期短。

3、本发明所使用的沉积复合材料的方法所达到的效果好，膜层附着性好，表面致密，含碳粒子分布均匀，且膜层厚度可控，沉积速率快，重复性好。

4、本发明所制备的采用粒子增强制备的微点阵复合材料具有三维有序多孔结构，具有低密度、高强度等特点。

附图说明

图1是采用粒子增强制备微点阵复合材料的示意图。

图2是本发明的实施例1制得的金刚石点阵结构模板的照片。

图3是实施例1制得的采用粒子增强制备微点阵Ni-P-金刚石的照片。

图4A是实施例1在采用粒子增强制备微点阵Ni-P-金刚石薄膜SEM电镜照片。

图4B是实施例1制得的采用粒子增强制备微点阵Ni-P-金刚石薄膜膜层截面SEM照片。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

如图1所示，根据本发明的粒子增强轻质微点阵复合材料的制备方法包括如下的步骤：

1)采用不同快速成型技术制备出不同材质、不同点阵结构和参数的模板，

其中：

a)所述快速成型技术包括从下列工艺中选出的(至少)一种：光固化立体成型技术(SLA)、数字光处理(DLP)、选择性激光烧结(SLS)、熔积成型(FDM)；

在本发明的一个实施例中，光固化成型技术(SLA)的工艺参数为：填充扫描速度：200～500mm/s，扫描间距：0.1～0.5mm，光斑补偿直径：0.1～0.3mm，支撑扫描速度：80～120mm/s，跳跨速度：300～800mm/s，层间等待时间：1～5s，工作台进给速度：2～10mm/s，工作台浸入深度：5～10mm；

在本发明的一个实施例中，数字光处理成型(DLP)的工艺参数为：投影分辨率768×480，投影光波段405nm，切片厚度30μm，室温固化，每层固化时间6s，步进电机每次运动时间为2s；

在本发明的一个实施例中，选择性激光烧结(SLS)的工艺参数为：激光功率：10～50W，预热温度60～180℃，切片厚度0.1～2mm，扫描速度1000～2000mm/s；

在本发明的一个实施例中，熔积成型(FDM)用的工艺参数为：分层厚度：0.05～1.0mm，喷嘴温度100～400℃，

b)根据本发明的一个实施例，所述模板的模板成型材料为高分子聚合物，包括从以下材料中选出的(至少)一种：

复合光敏树脂EX-200型、复合光敏树脂DXZ-100型、复合光敏树脂DSM somos14120型、丙烯酸酯类树脂、环氧树脂、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲醛(POM)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乳酸(PLA)、尼龙、高精蜡等，

c)根据本发明的一个实施例，所述模板的点阵结构包括从以下结构中选出的(至少)一种：简单立方、体心立方、面心立方、简单六方、简单四方、体心四方、R心六方、简单正交、O心正交、体心正交、面心正交、简单斜方、O心单斜、简单三斜、金刚石正四面体结构，

d)根据本发明的一个实施例，所述模板的点阵参数包括：模板整体尺寸为长2.5-3.0cm、宽1.5-2.0cm、高0.7-1.2cm，构成点阵结构的单元结构中，构成四面体的柱的直径0.2-0.6mm，柱的长度为1-4mm，每个晶格单元的边长为3-5mm，

2)在三维微点阵聚合物模板表面沉积复合物薄膜，得到成型构体，其中，在根据本发明的一个具体实施例中，其具体操作步骤包括：

－模板表面清洗：在本发明的一个具体实施例该步骤包括丙酮中超声清洗15～30min，去离子水中超声浸洗15～30min，乙醇中超声清洗10～30min，自然干燥，

－模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行，其中：

粗化工艺：本发明的一个具体实施例包括高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min，

中和工艺：草本发明的一个具体实施例包括酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止，

敏化工艺：本发明的一个具体实施例包括氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min，

活化工艺：本发明的一个具体实施例包括氯化亚锡0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min，

－采用化学复合镀的方法在三维微点阵模板表面沉积复合物材料，得到成型结构体。

在本发明的具体实施例中，上述复合材料包括从下列材料中选出的至少一种：Ni-P-金刚石、Ni-P-氮化硼、Ni-P-AL₂O₃、Ni-P-碳纳米管、Ni-P-石墨烯、Ni-P-碳化硼等。

在本发明的具体实施例中，上述复合材料粒径范围包括以下范围中的一个：纳米级、0.5-1微米级、1-3微米级、3-6微米级等。

在本发明的具体实施例中，上述化学复合镀的施镀工艺参数为：施镀温度：60-70℃，施镀pH：8-9，镀速范围：5-10μm/h施镀时间：10-60min。

在本发明的具体实施例中，上述化学复合镀所用化学镀液由A液、B液组成，A液是主盐溶液，主要成分是硫酸镍，B液是还原溶液，主要成分是次磷酸钠。镀在本发明的一个具体实施例中，镍液的配比为A液：B液：水＝1:2:7，所用复合Ni-P镀液中加入粒子的含量为2、4、6、8g/L。

将本发明实施例中制得的轻质多孔微点阵复合材料进行压缩性能测试，其中，仪器型号INSTRON 5565力学试验机，移动速度为5mm/min。

在以下实施例中进一步说明本发明的优点和其他细节，但实施例中引用的具体材料和结构尺寸以及其他条件和细节不应该被认为是对本发明的限制。

实施例1

1)三维微点阵聚合物模板的制备

采用数字光处理(Digital Light Processing，DLP)制备出金刚石正四面体结构的模板，如图2所示。

数字光处理成型(DLP)的工艺参数为：投影分辨率768×480，投影光波段405nm，切片厚度30μm，室温固化，每层固化时间6s，步进电机每次运动时间为2s。

数字光处理成型(DLP)采用的模板材料为：复合光敏树脂DXZ-100型，其主要成分为甲基丙烯酸类树脂。

金刚石点阵结构模板尺寸为：长为28.03mm、宽为18.94mm、高为9.54mm。每根柱的直径为0.3mm，柱的长度为1mm。此结构具有很高的结构稳定性，具有弹性和抗破坏性的物理稳定性。

2)在三维微点阵聚合物模板表面沉积Ni-P-金刚石薄膜，得到成型结构体。

其具体操作步骤包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超声清洗20min，去离子水中超声浸洗20min，乙醇中超声清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行。

粗化工艺：高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min。中和工艺：草酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止。敏化工艺：氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min。活化工艺：氯化亚锡0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min。

(c)采用化学复合镀的方法在三维微点阵模板上镀得金刚石粒径为0.5-1μm的Ni-P-金刚石薄膜，得到成型体。

化学复合镀的施镀工艺为：施镀温度：60-70℃，施镀pH：8-9，镀速范围：5-10μm/h施镀时间：10-60min。所用化学镀液由A液、B液组成，A液是主盐溶液，主要成分是硫酸镍，B液是还原溶液，主要成分是次磷酸钠。镀镍液的配比为A液：B液：水＝1:2:7，所用复合镀液金刚石粒子含量为4g/L。

图3是实施例1制得的采用粒子增强制备微点阵Ni-P-金刚石的照片。

图4A是实施例1在采用粒子增强制备微点阵Ni-P-金刚石薄膜SEM电镜照片。

图4B是实施例1制得的采用粒子增强制备微点阵Ni-P-金刚石薄膜膜层截面SEM照片。

将实施例1中制得的轻质多孔微点阵Ni-P-金刚石材料进行压缩性能测试。(仪器型号INSTRON 5565力学试验机，移动速度为5mm/min)。得到材料最大压缩强度为1.3MPa。

实施例2

1)三维微点阵聚合物模板的制备

采用光固化立体成型技术(Stereo Lithography Appearance，SL或SLA)制备出金刚石正四面体结构的模板。

在本实施例中，光固化成型技术(SLA)的工艺参数为：填充扫描速度为300mm/s，扫描间距为0.1mm，光斑补偿直径为0.2mm，支撑扫描速度为100mm/s，跳跨速度为600mm/s，层间等待时间为5s，工作台进给速度为5mm/s，工作台浸入深度为6mm。

光固化成型技术(SLA)采用的模板材料为：复合光敏树脂EX-200型，其主要成分为丙烯酸树脂。

金刚石点阵结构模板尺寸为：长为28.94mm、宽为19.68mm、高为10.05mm。每根柱的直径为0.6mm，柱的长度为2mm。

2)在三维微点阵聚合物模板表面沉积Ni-P-氮化硼薄膜，得到成型结构体。

其具体操作步骤包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超声清洗20min，去离子水中超声浸洗20min，乙醇中超声清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行。

粗化工艺：高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min。中和工艺：草酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止。敏化工艺：氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min。活化工艺：氯化亚锡0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min。

(c)采用化学复合镀的方法在三维微点阵模板上镀得金刚石粒径为0.5-1μm的Ni-P-氮化硼薄膜，得到成型体。

化学复合镀的施镀工艺为：施镀温度：60-70℃，施镀pH：8-9，镀速范围：5-10μm/h施镀时间：10-60min。所用化学镀液由A液、B液组成，A液是主盐溶液，主要成分是硫酸镍，B液是还原溶液，主要成分是次磷酸钠。镀镍液的配比为A液：B液：水＝1:2:7，所用复合镀液氮化硼粒子含量为4g/L。

将实施例1中制得的轻质多孔微点阵Ni-P-氮化硼材料进行压缩性能测试。(仪器型号INSTRON 5565力学试验机，移动速度为5mm/min)。得到材料最大压缩强度为1.4MPa。

实施例3

1)三维微点阵聚合物模板的制备

采用光固化立体成型技术(Stereo Lithography Appearance，SL或SLA)制备出金刚石正四面体结构的模板。

在本实施例中，光固化成型技术(SLA)的工艺参数为：填充扫描速度为300mm/s，扫描间距为0.1mm，光斑补偿直径为0.2mm，支撑扫描速度为100mm/s，跳跨速度为600mm/s，层间等待时间为5s，工作台进给速度为5mm/s，工作台浸入深度为6mm。

光固化成型技术(SLA)采用的模板材料为：复合光敏树脂EX-200型，其主要成分为丙烯酸树脂。

金刚石点阵结构模板尺寸为：长为28.94mm、宽为19.68mm、高为10.05mm。每根柱的直径为0.3mm，柱的长度为1mm。

2)在三维微点阵聚合物模板表面沉积Ni-P-碳化硼薄膜，得到成型结构体。

其具体操作步骤包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超声清洗20min，去离子水中超声浸洗20min，乙醇中超声清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行。

粗化工艺：高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min。中和工艺：草酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止。敏化工艺：氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min。活化工艺：氯化亚锡0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min。

(c)采用化学复合镀的方法在三维微点阵模板上镀得碳化硼粒径为0.5-1μm的Ni-P-碳化硼薄膜，得到成型体。

化学复合镀的施镀工艺为：施镀温度：60-70℃，施镀pH：8-9，镀速范围：5-10μm/h施镀时间：10-60min。所用化学镀液由A液、B液组成，A液是主盐溶液，主要成分是硫酸镍，B液是还原溶液，主要成分是次磷酸钠。镀镍液的配比为A液：B液：水＝1:2:7，所用复合镀液碳化硼粒子含量为4g/L。

将实施例3制得的轻质多孔微点阵Ni-P-碳化硼材料进行压缩性能测试。(仪器型号INSTRON 5565力学试验机，移动速度为5mm/min)。得到材料最大压缩强度为1.5MPa

实施例4

1)三维微点阵聚合物模板的制备

采用熔积成型(Fused Deposition Modeling，FDM)制备金刚石四面体点阵结构模板。

在本实施例中，熔积成型(FDM)用的工艺参数为：填充扫描速度为300mm/s，扫描间距为0.1mm，光斑补偿直径为0.2mm，支撑扫描速度为100mm/s，跳跨速度为600mm/s，层间等待时间为5s，工作台进给速度为5mm/s，工作台浸入深度为6mm。

熔积成型(FDM)采用的模板材料为：复合光敏树脂EX-200型，其主要成分为丙烯酸树脂。

金刚石点阵结构模板尺寸为：长为28.94mm、宽为19.68mm、高为10.05mm。每根柱的直径为0.3mm，柱的长度为1mm。

2)在三维微点阵聚合物模板表面沉积Ni-P-AL₂O₃薄膜，得到成型结构体。

其具体操作步骤包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超声清洗20min，去离子水中超声浸洗20min，乙醇中超声清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行。

粗化工艺：高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min。中和工艺：草酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止。敏化工艺：氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min。活化工艺：氯化亚锡0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min。

(c)采用化学复合镀的方法在三维微点阵模板上镀得碳化硼粒径为0.5-1μm的Ni-P-AL₂O₃薄膜，得到成型体。

化学复合镀的施镀工艺为：施镀温度：60-70℃，施镀pH：8-9，镀速范围：5-10μm/h施镀时间：10-60min。所用化学镀液由A液、B液组成，A液是主盐溶液，主要成分是硫酸镍，B液是还原溶液，主要成分是次磷酸钠。镀镍液的配比为A液：B液：水＝1:2:7，所用复合镀液AL₂O₃粒子含量为2、4、6、8g/L。

将实施例4制得的轻质多孔微点阵Ni-P-AL₂O₃材料进行压缩性能测试。(仪器型号INSTRON 5565力学试验机，移动速度为5mm/min)。得到材料的最大力学性能是1.1MPa.

实施例5

1)三维微点阵聚合物模板的制备

采用光固化立体成型技术(Stereo Lithography Appearance，SL或SLA)制备出金刚石正四面体结构的模板。

在本实施例中，光固化成型技术(SLA)的工艺参数为：填充扫描速度为300mm/s，扫描间距为0.1mm，光斑补偿直径为0.2mm，支撑扫描速度为100mm/s，跳跨速度为600mm/s，层间等待时间为5s，工作台进给速度为5mm/s，工作台浸入深度为6mm。

光固化成型技术(SLA)采用的模板材料为：复合光敏树脂EX-200型，其主要成分为丙烯酸树脂。

金刚石点阵结构模板尺寸为：长为28.94mm、宽为19.68mm、高为10.05mm。每根柱的直径为0.3mm，柱的长度为1mm。

2)在三维微点阵聚合物模板表面沉积Ni-P-石墨烯薄膜，得到成型结构体。

其具体操作步骤包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超声清洗20min，去离子水中超声浸洗20min，乙醇中超声清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行。

粗化工艺：高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min。中和工艺：草酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止。敏化工艺：氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min。活化工艺：氯化亚锡0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min。

(c)采用化学复合镀的方法在三维微点阵模板上镀得石墨烯粒径为0.5-1μm的Ni-P-石墨烯薄膜，得到成型体。

化学复合镀的施镀工艺为：施镀温度：60-70℃，施镀pH：8-9，镀速范围：5-10μm/h施镀时间：10-60min。所用化学镀液由A液、B液组成，A液是主盐溶液，主要成分是硫酸镍，B液是还原溶液，主要成分是次磷酸钠。镀镍液的配比为A液：B液：水＝1:2:7，所用复合镀液石墨烯粒子含量为4g/L。

将实施例5制得的轻质多孔微点阵Ni-P-石墨烯材料进行压缩性能测试。(仪器型号INSTRON 5565力学试验机，移动速度为5mm/min)。得到材料最大压缩强度为1.5MPa。

实施例6

1)三维微点阵聚合物模板的制备

2)采用熔积成型(Fused Deposition Modeling，FDM)制备金刚石四面体点阵结构模板。

在本实施例中，熔积成型(FDM)用的工艺参数为：填充扫描速度为300mm/s，扫描间距为0.1mm，光斑补偿直径为0.2mm，支撑扫描速度为100mm/s，跳跨速度为600mm/s，层间等待时间为5s，工作台进给速度为5mm/s，工作台浸入深度为6mm。

熔积成型(FDM)采用的模板材料为：复合光敏树脂EX-200型，其主要成分为丙烯酸树脂。

金刚石点阵结构模板尺寸为：长为28.94mm、宽为19.68mm、高为10.05mm。每根柱的直径为0.3mm，柱的长度为1mm。

3)在三维微点阵聚合物模板表面沉积Ni-P-碳纳米管薄膜，得到成型结构体。

其具体操作步骤包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超声清洗20min，去离子水中超声浸洗20min，乙醇中超声清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面处理：模板要经过粗化、中和、敏化和活化的步骤使施镀过程顺利进行。

粗化工艺：高锰酸钾60g/L,氢氧化钠30g/L,温度60℃，时间15min。中和工艺：草酸15g/L，温度室温，时间为除净膜为止。敏化工艺：氯化亚锡(SnCl₂.2H₂0)15g/L，盐酸(HC1)40ml/L，温度室温，时间10min。活化工艺：氯化亚锡0.2g/L，盐酸(HC1)5ml/L，温度室温，时间10min。

(c)采用化学复合镀的方法在三维微点阵模板上镀得碳纳米管粒径为0.5-1μm的Ni-P-碳纳米管薄膜，得到成型体。

化学复合镀的施镀工艺为：施镀温度：60-70℃，施镀pH：8-9，镀速范围：5-10μm/h施镀时间：10-60min。所用化学镀液由A液、B液组成，A液是主盐溶液，主要成分是硫酸镍，B液是还原溶液，主要成分是次磷酸钠。镀镍液的配比为A液：B液：水＝1:2:7，所用复合镀液碳纳米管粒子含量为4g/L。

将实施例6制得的轻质多孔微点阵Ni-P-碳纳米管材料进行压缩性能测试。(仪器型号INSTRON 5565力学试验机，移动速度为5mm/min)。得到材料最大压缩强度为1.4MPa。