一种提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的方法与流程

本发明属于光学薄膜特性改性研究领域，涉及一种提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的方法。

背景技术：

近年来，碳化锗(Ge_1-xC_x)作为一种新型的红外硬质保护薄膜材料，受到了广泛关注。其具有其它硬质保护薄膜所不具备的优良特性：1)与Ge、Si、ZnS等绝大部分红外基底结合好；2)在较大波长范围内具有较低的消光系数；3)其应力较小，机械特性良好；4)通过改变薄膜成份，可以使薄膜的折射率在2-4范围内变化，同时可以直接使用不同折射率的Ge_1-xC_x薄膜制备复合红外硬质保护薄膜。

离子束反应溅射法是一种制备高性能光学薄膜的工艺方法。使用离子束反应溅射法可以获得折射率变化范围较大的、吸收较小的、高硬度的Ge_1-xC_x薄膜。但是，当离子源束压较低时，溅射粒子的能量较低，制备的薄膜中含C量较高，使得薄膜与ZnS基底的附着力会有所降低，薄膜的应用可靠性有待进一步提高。

技术实现要素：

(一)发明目的

本发明的目的是：提供一种提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的方法，通过使用辅助离子源对基底进行预轰击的方法，提高制备的Ge_1-xC_x薄膜与ZnS基底之间的附着力，克服使用低主离子源束压反应溅射制备的Ge_1-xC_x薄膜与ZnS基底之间的附着力较低的问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供一种提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的方法，其包括以下步骤：

S1：基片清洗

S2：预溅射

将清洗后的基片放入离子束溅射镀膜机内，以Ge作为靶材，CH₄作为反应气体，用离子源对Ge靶材进行预溅射；

S3：辅助离子源预轰击基片

S4：离子束反应溅射淀积Ge_1-xC_x薄膜

开启主离子源，向真空室通入反应气体CH₄，进行Ge_1-xC_x薄膜淀积。

其中，所述步骤S1中，基片清洗包括以下过程：

首先用蘸有体积比为1:1的无水乙醇和乙醚的混合液的脱脂纱布初步擦拭净基片，随后用脱脂纱布蘸抛光液对基片进行抛光，然后依次用蘸有体积比为1:1的无水乙醇和乙醚的混合液的脱脂纱布和脱脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干净为止。

其中，所述步骤S2中，预溅射时，Ar作为离子源工作气体。

其中，所述步骤S2中，打开真空泵抽真空，当真空室内压强降至10^-3Pa以下时，向主离子源和中和器内充入Ar，流量控制在30sccm-55sccm之间，启动中和器和离子源，用离子源对Ge靶材进行预溅射。

其中，所述步骤S2中，预溅射时，离子源束压控制在500V-1000V，束流控制在300mA以内，时间为2min-5min。

其中，所述步骤S3中，预轰击基片时，向辅助离子源和中和器内充入Ar，流量控制在24sccm-55sccm之间，启动中和器和离子源，将基底转动到镀膜位置，用辅助离子源对基片进行镀膜前预轰击。

其中，所述步骤S3中，预轰击基片时，辅助离子源束压控制在150V-600V；束流控制在300mA以内；时间为2min-15min。

其中，所述步骤S4中，Ge_1-xC_x薄膜淀积时，调节主离子源束压为300V-1000V，束流为150mA-300mA，向真空室通入反应气体CH₄，流量在0sccm-80sccm之间，真空室压强在8×10^-2Pa以下，进行Ge_1-xC_x薄膜淀积，时间不少于1小时。

(三)有益效果

上述技术方案所提供的提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的方法，使用辅助离子源对基底进行预轰击，可以有效提高Ge_1-xC_x薄膜与基底之间的附着力，该工艺过程简单、有效、可靠。

附图说明

图1是制备Ge_1-xC_x薄膜的离子束反应溅射淀积系统的内部结构示意图；

图2是本发明实施例1制备的Ge_1-xC_x薄膜的附着力测试图片；

图3是本发明实施例2制备的Ge_1-xC_x薄膜的附着力测试图片。

具体实施方式

为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

参照图1所示，本实施例提供一种提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的装置，其包括真空室，布置在真空室内的基片、主离子源、靶材、辅助离子源和反应气体源，辅助离子源用于预轰击基片，主离子源溅射靶材，反应气体源在溅射靶材时向真空室内通入反应气体。

基于上述装置，本实施例提高离子束反应溅射法制备碳化锗薄膜牢固度的方法包括以下步骤：

1)基片清洗

首先用蘸有无水乙醇和乙醚的混合液(体积比为1:1)的脱脂纱布初步擦拭净基片，随后用脱脂纱布蘸抛光液对基片进行抛光，然后依次用蘸有无水乙醇和乙醚的混合液(体积比为1:1)的脱脂纱布和脱脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干净为止；

2)预溅射

将清洗后的基片放入离子束溅射镀膜机内，以Ge作为靶材，Ar作为离子源工作气体，CH₄作为反应气体。

打开真空泵抽真空，当真空室内压强降至10^-3Pa以下时，向主离子源和中和器内充入Ar，流量控制在30sccm-55sccm之间，启动中和器和离子源，用离子源对Ge靶材进行预溅射，离子源束压控制在500V-1000V，束流控制在300mA以内，时间为2min-5min。

3)辅助离子源预轰击基片

向辅助离子源和中和器内充入Ar，流量控制在24sccm-55sccm之间，启动中和器和离子源，将基底转动到镀膜位置，用辅助离子源对基片进行镀膜前预轰击，辅助离子源束压控制在150V-600V；束流控制在300mA以内；时间为2min-15min。

该步骤通过对基底进行预轰击，清除基底表面的吸附气体分子和其他杂质，使基底表面达到很高的清洁水平，并改善基底表面的元素的化学状态和能级结构，极大地提高了膜层与基底之间的附着力。

4)离子束反应溅射淀积Ge_1-xC_x薄膜

预轰击后关闭辅助离子源和中和器，停止向辅助源和中和器充入气体。调节主离子源束压为300V-1000V，束流为150mA-300mA，向真空室通入反应气体CH₄，流量在0sccm-80sccm之间，真空室压强在8×10^-2Pa以下。进行Ge_1-xC_x薄膜淀积，时间不少于1小时。

溅射过程结束后关闭离子束溅射镀膜机，即得到Ge_1-xC_x薄膜。

下面以具体的实例对上述方法进行进一步的说明。

实施例1：

1)选取直径为20mm，厚度为2mm的ZnS作为基片。首先用蘸有无水乙醇和乙醚的混合液(体积比为1:1)的脱脂纱布初步擦拭净基片，随后用脱脂纱布蘸抛光液对基片进行抛光，然后依次用蘸有无水乙醇和乙醚的混合液(体积比为1:1)的脱脂纱布和脱脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干净为止；

2)预溅射

将清洗后的Ge基片放入离子束溅射镀膜机内，以Ge作为靶材，Ar作为离子源工作气体，CH₄作为反应气体。打开真空泵抽真空，当真空室内压强降至10^-3Pa以下时，向中和器和离子源内充入Ar，流量控制为32sccm，依次启动中和器和离子源，用离子源对Ge靶材进行预溅射，预溅射时离子源束压为1000V，束流为300mA，时间为5min。

3)离子束反应溅射淀积Ge_1-xC_x薄膜

预溅射后调节离子源束压为300V，束流为150mA，向真空室通入CH₄，流量为80sccm。当离子源工作状态稳定后，进行Ge_1-xC_x薄膜淀积，镀膜时间为2小时。

所制备的Ge_1-xC_x薄膜与ZnS基底的附着力为17.4mN。

本实施例制备的Ge_1-xC_x薄膜的附着力测试图片如图2所示。

实施例2：

本实施案例与实施案例1相似，不同之处在于，在步骤2)之后额外增加步骤3)：向辅助离子源和中和器内充入Ar，流量为30sccm，启动中和器和离子源，用离子源对基片进行镀膜前预轰击，离子源束压控制在200V；束流为100mA；时间为10min。

本实施例制备的Ge_1-xC_x薄膜的附着力测试图片如图3所示。

所制备的Ge_1-xC_x薄膜与ZnS基底的附着力为32.7mN。和实施案例1中测得的薄膜与基底的附着力相比，其值有了较大提升。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。