一种纳米笼状铂粒子的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米笼状铂粒子的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：1)按质量份数，将0.05-0.2份的氯铂酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯铂酸溶液；2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5-10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤1)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1∶1；3)对上述步骤2)所得溶液进行10-20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时；4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12-20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90℃条件下干燥8-12h得到粉末状产物即为最终产物。
【专利说明】一种纳米笼状铂粒子的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米笼状钼粒子的制备方法，属于纳米材料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]众所周知，利用光沉积法在紫外光照下将贵金属Pt，Au等负载于T12表面的现象是一种典型的光催化反应。对均匀分散的T12纳米粒子、贵金属前驱体的甲醇/水溶液进行紫外光照，T12在紫外光激发下产生空穴/电子对，由于甲醇作为空穴牺牲剂与激发的空穴发生氧化反应，贵金属的前驱体则与激发电子进行还原反应，使得贵金属纳米粒子被原位还原于T12纳米粒子的表面。将T12粒子去除后将得到具有特殊形貌、规整结构，尺寸均一，具有良好结晶度的贵金属纳米材料，可提高贵金属材料的各种性能。本发明结合光沉积法与模板法，制备出具有特殊形貌的纳米笼状结构的钼材料，且提高了其催化性能。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，通过光还原沉积法还原出钼(Pt)纳米粒子并与二氧化钛(T12)纳米粒子相结合，制备出Pt/Ti02纳米材料。进一步通过氢氟酸HF将T12去除可得到笼状钼纳米粒子。
[0004]本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，
[0005]一种纳米笼状钼粒子的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:
[0006]I)按质量份数，将0.05-0.2份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液；
[0007]2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5_10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1;
[0008]3)对上述步骤2)所得溶液进行10_20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时；
[0009]4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12-20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90°C条件下干燥8_12h得到粉末状产物即为最终产物。
[0010]本发明优选的技术方案是:
[0011]I)按质量份数，将0.1份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液；
[0012]2)按质量份数，在600份的甲醇水溶液中，分别加入5份的二氧化钛和20份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1;
[0013]3)对上述步骤2)所得溶液进行1min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500?高压汞灯进行光照3小时；
[0014]4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物15小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在80°C条件下干燥1h得到粉末状产物即为最终产物。
[0015]本发明通过简单的光还原沉积法制备出具有特殊形貌的PVT12纳米粒子，进一步将T12粒子去除后得到规整的纳米笼状结构钼粒子，提高对醇的催化氧化性能。
[0016]本发明的有益效果:
[0017]I)制备出笼状钼纳米材料，形貌规整，尺寸均一且分散较好。
[0018]2)与商业钼碳相比，极大地提高了对醇的催化氧化能力。
[0019]3)该产品制备过程简单，条件易于控制，便于规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本发明所述的纳米笼状钼粒子的透过电镜图之一。
[0021]图2是本发明所述的纳米笼状钼粒子的透过电镜图之二。
【具体实施方式】
[0022]下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明所述的一种纳米笼状钼粒子的制备方法，它包括如下步骤:
[0023]I)按质量份数，将0.05-0.2份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液；
[0024]2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5_10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1;
[0025]3)对上述步骤2)所得溶液进行10_20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时；
[0026]4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12_20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90°C条件下干燥8_12h得到粉末状产物即为最终产物。
[0027]如图1、图2所示为本发明所述纳米笼状钼粒子的电镜图。
[0028]本发明的保护范围并不限于以下几个实施例，因此，凡是通过简单的数值替换等形成的技术方案，均构成本发明的具体实施例，并形成本发明的保护范围。
[0029]实施例1:本发明所述的纳米笼状钼粒子的制备方法，它包括如下步骤:
[0030]I)按质量份数，将0.1份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液；
[0031]2)按质量份数，在600份的甲醇水溶液中，分别加入5份的二氧化钛和20份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1;
[0032]3)对上述步骤2)所得溶液进行1min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500?高压汞灯进行光照3小时；
[0033]4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物15小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在80°C条件下干燥1h得到粉末状产物即为最终产物。
[0034]实施例2:本发明所述的纳米笼状钼粒子的制备方法法，它包括如下步骤:
[0035]I)按质量份数，将0.05份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液；
[0036]2)按质量份数，在300份的甲醇水溶液中，分别加入0.5份的二氧化钛和I份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1;
[0037]3)对上述步骤2)所得溶液进行1min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2小时；
[0038]4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60°C条件下干燥8h得到粉末状产物即为最终产物。
[0039]实施例3:本发明所述的纳米笼状钼粒子的制备方法，它包括如下步骤:
[0040]I)按质量份数，将0.2份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液；
[0041]2)按质量份数，在1000份的甲醇水溶液中，分别加入10份的二氧化钛和50份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1;
[0042]3)对上述步骤2)所得溶液进行20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照4小时；
[0043]4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在90°C条件下干燥12h得到粉末状产物即为最终产物。
[0044]实施例4:本发明所述的纳米笼状钼粒子的制备方法法，它包括如下步骤:
[0045]I)按质量份数，将0.15份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液；
[0046]2)按质量份数，在800份的甲醇水溶液中，分别加入8份的二氧化钛和30份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1;
[0047]3)对上述步骤2)所得溶液进行15min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照3小时；
[0048]4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物16小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在70°C条件下干燥9h得到粉末状产物即为最终产物。
【权利要求】
1.一种纳米笼状钼粒子的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤: 1)按质量份数，将0.05-0.2份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液； 2)按质量份数，在300-1000份的甲醇水溶液中，分别加入0.5-10份的二氧化钛和1-50份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1; 3)对上述步骤2)所得溶液进行10-20min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照2-4小时； 4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物12-20小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在60-90°C条件下干燥8_12h得到粉末状产物即为最终产物。
2.根据权利要求1所述的纳米笼状钼粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤中: 1)按质量份数，将0.1份的氯钼酸(H2PtCl6)溶于1000份的纯水中，配成氯钼酸溶液； 2)按质量份数，在600份的甲醇水溶液中，分别加入5份的二氧化钛和20份的上述步骤I)所得的溶液并超声分散；其中甲醇和水的体积比为1:1; 3)对上述步骤2)所得溶液进行1min的氮气曝气后，磁力搅拌下用500w高压汞灯进行光照3小时； 4)离心去除上述步骤3)中的清液后，用氢氟酸(HF)酸处理沉淀物15小时，最后以超纯水3-6次离心洗涤直到分散溶液PH值为7后，在80°C条件下干燥1h得到粉末状产物即为最终产物。
【文档编号】B22F9/24GK104384522SQ201410486828
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】王晟, 王騊, 欧阳申坤 申请人:苏州禹净环境科技有限责任公司