一种从废铑电镀液中回收铑的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从废铑电镀液中回收铑的方法，其特征在于，将废铑电镀液中加入固体强碱至溶液pH＝8～10，使铑以氢氧化铑形式沉淀，固液分离后，采用盐酸溶解沉淀物，获得含铑溶液，然后通过离子交换去除阳离子杂质，解析后，获得纯净的氯铑酸溶液；调整纯氯铑酸溶液的pH＝6～7，缓慢加入水合肼煮沸还原得到铑黑，铑黑在氢还原炉中还原，还原温度700～800℃，时间2～3h，得到纯铑粉。铑的回收率大于94％，纯度99.95％。本发明工艺流程简单，铑回收率高，成本低。
【专利说明】一种从废铑电镀液中回收铑的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从贵金属废液中回收贵金属的方法，具体涉及一种从铑电镀过程中产生的废铑电镀液中回收铑的方法。
【背景技术】
[0002]铑具有独特的物理化学性能，质硬而脆，化学稳定性很高，在中等温度下它不被王水和大多数酸溶解，在200~600°C可与热浓硫酸、热氢溴酸、次氯酸钠和游离卤素起化学反应，与许多熔融金属，如金、银、钠和钾以及熔融的碱不起反应。电镀铑呈银白色，具有反射率高、耐磨性好、接触电阻小、导电性好、化学稳定性高的特点，在光学仪器(如化学仪器、反光镜、显微镜的反光镀层)、电器工业(如无线电或声频上的表面接触层、印制线路板上插接件的耐磨层及用作装饰层、防银变色层等)、首饰加工等领域具有十分广泛的应用。铑电镀液的主盐有硫酸铑、磷酸铑、磷酸、硫酸铑、高氯酸铑、氨基磺酸铑、氟硼酸铑、氯化铑的氨配位物等。水溶性电镀铑技术的日趋成熟、应用日益广泛，随之而来的是大量的废铑电镀液。从电镀铑废液中回收铑具有显著的经济效益。目前从电镀铑液中回收铑多用金属置换法，置换产物用盐酸溶解置换金属后再进行精炼获得纯铑产品，重新制备为相应的化合物复用。其缺点是，金属用量很难准确掌握，置换产物夹带金属多，分离置换金属时可能导致铑的二次分散损失，置换产物易呈微细悬浮状态，较难快速沉降聚集，固液分离时可能会影响铑的回收率。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对铑电镀过程中产生的废铑电镀液的回收问题，提出了一种从废铑电镀液中回收铑的方法，本发明工艺流程简单，铑回收率高，成本低。
[0004]本发明包括中合沉淀、溶解分离、水合肼还原、氢还原4个步骤:
[0005]①中和沉淀:将固体强碱(氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种)加入到废铑电镀液中，调节溶液PH = 8~10，使电镀液中铑以氢氧化铑形式沉淀完全；
[0006]②溶解分离:将氢氧化铑沉淀用盐酸溶解，使铑以氯铑络合阴离子形式存在，再通过离子交换树脂将溶液中的阳离子去除，解析后获得纯氯铑酸溶液。
[0007]③水合肼还原:调整所得的纯氯铑酸溶液的pH = 6~7，控制90~100°C温度下缓慢加入水合肼煮沸还原，得到铑黑；
[0008]④氢还原:将错黑在氢还原炉中还原，还原温度为700~800°C,还原时间为2~3h,获得闻纯错粉；
[0009]本发明实现电镀液中的金属铑的高效回收，制得高纯铑粉，工艺流程简单，铑回收率高，成本低。采用本发明方法制备所得的铑粉纯度为99.95%，铑的回收率大于94%。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]附图图1为本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0011]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0012]实施例1，参见附图1，将IL的废铑电镀液中和沉淀:将固体氢氧化钠加入到废铑电镀液中，调节溶液PH = 9，得到氢氧化铑沉淀；固液分离后，将所得的氢氧化铑沉淀用盐酸溶解，经离子交换去除阳离子杂质，解析后获得纯氯铑酸溶液；然后调整溶液PH = 7，添加水合肼煮沸还原后得到铑黑；铑黑在氢还原炉中还原，还原温度为700°C，还原时间为3h，获得纯铑粉。铑的回收率大于94%，铑粉纯度99.95%。
[0013]实施例2，参见附图1，将IL的废铑电镀液中和沉淀:将固体氢氧化钾加入到废铑电镀液中，调节溶液PH = 9，得到氢氧化铑沉淀；固液分离后，将所得的氢氧化铑沉淀用盐酸溶解，经离子交换去除阳离子杂质，解析后获得纯氯铑酸溶液；然后调整溶液PH = 7，添加水合肼煮沸还原后得到铑黑；铑黑在氢还原炉中还原，还原温度为700°C，还原时间为3h，获得纯铑粉。铑的回收率大于94%，铑粉纯度99.95%。
[0014]实施例3，参见附图1，将IL的废铑电镀液中和沉淀:将固体氢氧化钠加入到废铑电镀液中，调节溶液PH = 10，得到氢氧化铑沉淀；固液分离后，将所得的氢氧化铑沉淀用盐酸溶解，经离子交换去除阳离子杂质，解析后获得纯氯铑酸溶液；然后调整溶液PH = 6，添加水合肼煮沸还原后得到铑黑；铑黑在氢还原炉中还原，还原温度为800°C，还原时间为2h，获得纯铑粉。铑的回收率大于94%，铑粉纯度99.95%。
【权利要求】
1.从废铑电镀液中回收铑的方法，其特征在于包含以下工艺步骤: ①中和沉淀:将固体强碱加入到废铑电镀液中，调节溶液pH值，使电镀液中铑以氢氧化错形式沉淀； ②溶解分离:将步骤①所得的氢氧化铑沉淀用酸溶解，再通过离子交换出去杂质离子，解析后获得纯氯铑酸溶液； ③水合肼还原:调整步骤②所得的纯氯铑酸溶液的PH值，加入水合肼煮沸还原得到铑里.④氢还原:将步骤③所得的铑黑在氢还原炉中还原，获得纯铑粉。
2.根据权利要求1所述的从废铑电镀液中回收铑的方法，其特征在于步骤①所述固体强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的从废铑电镀液中回收铑的方法，其特征在于步骤①所述调整溶液pH = 8~10。
4.根据权利 要求1所述的从废铑电镀液中回收铑的方法，其特征在于步骤②所述的酸为盐酸。
【文档编号】C22B11/00GK104178641SQ201410425297
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日
【发明者】董海刚, 保思敏, 赵家春, 吴跃东, 李博捷, 杨海琼, 童伟锋, 王亚雄, 吴晓峰 申请人:昆明贵金属研究所