薄膜沉积制备装置和方法
【专利摘要】薄膜沉积制备装置和方法，涉及薄膜制备领域。本发明的制备方法包括下述步骤：1)金属衬底加热，2)沉积；其特征在于，所述步骤1)为：采用电极使电流从生长区一端的金属衬底导入，从生长区另一端的金属衬底导出，利用金属衬底自身的电阻发热实现加热。本发明可以提高所制备薄膜的质量，同时降低薄膜的制备成本。另外，采用该加热方法也能很容易地在金属衬底两面同时实现一致性双面薄膜的制备，对于提高金属衬底的使用效率，降低成本，提高性能具有重要作用。
【专利说明】薄膜沉积制备装置和方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及薄膜制备领域，尤其涉及静止或移动的长带状金属衬底上的薄膜制 备。
【背景技术】
[0002] 在薄膜制备领域中，为了实现薄膜的控制生长，进而达到控制薄膜物理化学性质 的目的，通常需要给薄膜生长所附着的衬底加热。常见的加热方式有如下几种：（1)热传导 式加热，即将衬底贴附于一个发热体上，使热量从发热体上传导到衬底上。它要求衬底和发 热体紧密接触，以保证热量从发热体上持续均匀地传导到衬底上。而这种方式的不足在于， 它所加热的衬底尺寸不能过大，以避免衬底和发热体接触不良，导致衬底受热不均匀的现 象发生。另外，在大面积薄膜制备过程中，为了使制备的薄膜均匀，有时需要衬底做一定的 运动，而采用这种加热方式是比较复杂的。（2)辐射式加热，即将衬底置于一个高温的发热 体（发热丝、卤素灯等）的辐照范围内，通过这个高温的发热体所辐射的红外线等给衬底加 热。这种加热方式要求对发热体的数量、空间分布等进行很好的设计，以保证衬底获得足够 高且均匀分布的温度。这种方式与（1)相比，优点是衬底的尺寸可以更大且衬底的位置更 灵活，缺点是加热器的设计更难，所需要的空间也更大。（3)感应式加热，即将导体置于高频 的电磁场中，使导体内感应出同频率的电流，在该电流的作用下发热。与（1)和（2)相比， 这种加热方式的优势在于升温速率快，几秒钟内衬底表面的温度就可达800?1000°C。而 其不足在于如果采用这种方法对衬底直接加热，则衬底必须是导电的，且形状规则，电阻率 分布均匀。另外，这种加热方式对感应电源也有很高的要求，并且要求设备有很好的电磁屏 蔽，以防对周围的电子设备及人体造成伤害。
[0003] 上述三种加热方式各有优缺点，它们的共同之处在于衬底升温所需的能量是由外 部转移或转换而来。但是在转移或转换的过程中，真正用于衬底升温所需的能量很少，大部 分的能量都被发热体或电源本身浪费掉了。当在长带状的金属衬底上制备薄膜时，由于衬 底很软，是不适合用上述方式（1)加热的，尤其是对于移动的金属衬底。（2)虽然能用于这 样的带状金属衬底的加热，但必须对加热源进行很好的设计才能保证温度沿金属衬底长度 和宽度方向均匀分布，而这样的加热源常常是比较复杂的。采用（3)进行加热金属薄带时， 则要求电场频率很高才能保证交变电场的趋肤深度限制在材料内部以提高能效。在高频 下，真空腔体内很容易产生高频电场的耦合激发起等离子体。感应加热和等离子体的同时 发生，对于温度的准确控制是不利的。在对带状金属衬底进行加热时，与上述三种常用加热 方式相比，通过在金属衬底内引入电流，利用金属自身的电阻来发热的方式则显得更为简 单且能效更高。目前，已有相关专利（CN ZL01110150. 4和US 20140033976A1)采用类似的 方式来对金属衬底进行加热。但专利CN ZL01110150. 4中所提及的加热方式，其是用电极将 金属衬底的首尾端压紧来实现电流的导入，故该方式只能用于静止的带状金属衬底。而在 专利US 20140033976A1中，其并非是在所需镀膜的带状金属衬底上引入电流来发热，而是 将电流引入到另外的带状金属上使该带状金属发热，然后利用该带状金属的热辐射来给需 要镀膜的衬底加热。所以该专利中所描述的方式其实就是上述常见加热方式中的（2)的加 热方式，当然也就存在（2)这种方式的不足，并且该专利所描述的方式也不便于同时在衬 底的两面同时镀膜。
[0004] 因此，在对带状金属衬底加热时，鉴于已有加热方式的不足，本发明专利提出了一 种如下的新的加热方式及装置。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，给静止或移动的带状金属衬底提供一种简单、高 效且均匀的加热方法。
[0006] 本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，薄膜沉积制备装置，包括生长室、两 个衬底卷绕盘转轴和衬底加热装置，其特征在于，所述衬底加热装置包括通过安装机构并 列设置于生长室内的第一电极组和第二电极组；两个电极组位于两个衬底卷绕盘转轴之 间，并且在第一电极组和第二电极组之间留有薄膜生长区；
[0007] 第一电极组包括电源接口和至少两个衬底接触电极块，衬底接触电极块分布于衬 底通道的两侧，第一电极组的各个衬底接触电极块相互为电连接，并且与电源接口形成电 连接；
[0008] 第二电极组包括电源接口和至少两个衬底接触电极块，衬底接触电极块分布于衬 底通道的两侧，第二电极组的各个衬底接触电极块相互为电连接，并且与电源接口形成电 连接。
[0009] 进一步的，第一电极组包括电流分配电路和至少两个电极单元，每个电极单元包 括两个分别设置于衬底通道两侧的衬底接触电极块，各个电极单元通过电流分配电路形成 电连接；
[0010] 第二电极组包括电流分配电路和至少两个电极单元，每个电极单元包括两个分别 设置于衬底通道两侧的衬底接触电极块，各个电极单元通过电流分配电路形成电连接。
[0011] 更进一步的，所述第一电极组包括至少3个电极单元，所述电流分配电路为串联 的电阻，各个电极单元分别连接于相邻电阻的连接点和电阻串的两端；第二电极组的结构 与第一电极组相同。
[0012] 所述安装机构包括电极位置调节机构。
[0013] 更进一步的，所述安装机构包括第一电极组安装机构和第二电极组安装机构，第 一电极组安装机构包括螺杆和两块平行设置的绝缘板，螺杆将绝缘板安装在生长室内，两 块绝缘板之间为衬底通道，有一个电极位置调节机构与两块绝缘板连接，第二电极组安装 机构的结构与第一电极组安装机构相同。
[0014] 每个电极组安装机构都包括一个电极位置调节机构，所述电极位置调节机构包括 至少三根螺杆、螺母和弹簧，螺杆穿过绝缘板上的通孔，使两块绝缘板保持板面相对的位置 关系，螺杆与绝缘板的安装孔为滑动配合，在绝缘板的外侧的螺杆段上设置有螺母，螺母和 绝缘板的外侧之间设置有弹簧；衬底接触电极块设置于两块绝缘板的内侧。
[0015] 在电极组的衬底入口和出口处还设置有衬底定位装置；在衬底卷绕盘转轴和与之 最邻近的电极组之间，设置有支撑轮。
[0016] 在第一电极组和第二电极组之间，还可设置有至少一个附加电极组；附加电极组 包括至少两个衬底接触电极块，分布于衬底通道的两侧，附加电极组包括电源接口；附加电 极组通过自身的安装结构设置于生长室内；相邻的电极组之间为薄膜生长区。
[0017] 本发明还提供一种薄膜沉积制备方法，包括下述步骤：1)金属衬底加热，2)沉积； 其特征在于，所述步骤1)为：采用电极使电流从生长区一端的金属衬底导入，从生长区另 一端的金属衬底导出，利用金属衬底自身的电阻发热实现加热。电流从金属衬底的侧边导 入或导出。
[0018] 本发明与目前常用的金属衬底的加热方式相比，其原理和装置都更简单，可用于 带状的金属衬底或其上制备有（导电或绝缘的）缓冲层的带状金属衬底的加热，也能实现 金属衬底的分段加热，并且金属衬底可以是静止或移动的。采用该方法和装置可以迅速地 使金属衬底加热至800°C以上，且其上温度分布均匀，该均匀分布的区间也可以很容易地根 据需要进行调整，并且能源利用率高。在配合上金属衬底的分段加热和卷绕后，更能实现多 层薄膜的连续卷绕制备。这些对于薄膜的工业化制备尤为重要，可以提高所制备薄膜的质 量，同时降低薄膜的制备成本。另外，采用该加热方法也能很容易地在金属衬底两面同时实 现一致性双面薄膜的制备，对于提高金属衬底的使用效率，降低成本，提高性能具有重要作 用。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图la是本发明的实施例1的立体结构及电路连接示意图。图lb是随卷绕盘中的 余量变化导致衬底通道位置变化的示意图。图lc是在支撑轮作用下衬底通道位置稳定的 示意图。图Id是一个电极组的电流分配电路示意图。
[0020] 图2是本发明实施例2的立体结构及电路连接示意图。
[0021] 图3是本发明实施例3的立体结构及电路连接示意图。
[0022] 图4是本发明实施例4的立体结构及电路连接示意图。
[0023] 图5是本发明的电极的立体结构示意图。
[0024] 图6是对应于图5的电极的俯视方向的示意图。
[0025] 图7是对应于图5的电极的右视方向的示意图。
[0026] 图8是定位装置的俯视方向的示意图。
[0027] 图9是定位装置的右视方向的示意图。
[0028] 图10是带状金属衬底上三个不同位置（起始端、中间和末端）的 YBa2Cu 307_x(YBC0)薄膜的X射线衍射2theta扫描图。图中显示，样品三个不同位置的（001) 面的衍射峰都很尖锐，衍射峰强度也差不多，且没有出现（h00)面的衍射峰，表明三个位置 的样品YBC0晶粒主要为纯c轴生长，也说明了该带状金属衬底上YBC0薄膜结晶质量很均 匀。
[0029] 图11是带状金属衬底上中间位置的YBC0薄膜的X射线衍射ω扫描及φ扫描曲 线。图中两条曲线的半高宽值分别为1.5°和2.2°，表明该位置上的YBC0薄膜面外和面 内取向很好，具有和单晶上YBC0薄膜相类似的双轴织构。
[0030] 图12是带状金属衬底上中间位置的YBC0薄膜的扫描电镜形貌图。图中显示，薄膜 表面平整且较为致密，没有出现微裂纹。但表面有少量棒状的a轴取向生长的YBC0晶粒。
[0031] 图中，1.陶瓷绝缘板，2.金属导电块，3.弹簧，4.金属螺杆，5.金属螺钉，6.导线， 7.电流分配电阻，8.带状金属衬底，9-10.电源，11.薄膜生长区，12.电极组，13.卷绕盘， 14.卷绕盘上的绝缘套，15.卷绕盘转轴，16.衬底定位装置，17.定位装置固定杆，18.生长 室，19.支撑轮，20.沉积源，21.前驱物涂敷区，22.前驱物处理区。
【具体实施方式】
[0032] 本发明提供一种薄膜沉积制备方法，包括下述步骤：1)金属衬底加热，2)沉积。所 述步骤1)为：采用电极使电流从生长区一端的金属衬底导入，从生长区另一端的金属衬底 导出，利用金属衬底自身的电阻发热实现加热。特别的，本发明的电流从金属衬底的侧边导 入或导出。本发明可以采用直流电，也可以采用交流电。
[0033] 本发明还提供一种薄膜沉积装置，参见图1?9。
[0034] 本发明的制备装置包括生长室18、两个衬底卷绕装置和衬底加热装置，所述衬底 加热装置包括通过安装机构并列设置于生长室18内的第一电极组12A和第二电极组12C ; 两个电极组位于两个衬底卷绕盘转轴之间，并且在第一电极组12A和第二电极组12C之间 留有薄膜生长区11 ;衬底卷绕盘转轴用于安装衬底卷绕盘，如图1中的卷绕盘13A和卷绕 盘 13B。
[0035] 第一电极组包括电源接口和至少两个衬底接触电极块，衬底接触电极块分布于衬 底通道的两侧，第一电极组的各个衬底接触电极块相互为电连接，并且与电源接口形成电 连接；所述电源接口是指与外部电源连接的电路接口。
[0036] 第二电极组包括电源接口和至少两个衬底接触电极块，衬底接触电极块分布于衬 底通道的两侧，第二电极组的各个衬底接触电极块相互为电连接，并且与电源接口形成电 连接。
[0037] 电源接口用于连接外部电源，如图1中的电源10。
[0038] 所述衬底通道是指工作状态下衬底的位置（静止时）或者衬底在卷绕盘之间的运 动路径。如果没有支撑轮19,衬底通道可以由卷绕盘转轴的位置确定一个范围（考虑到卷 绕盘中衬底的厚度变化，参见图lb和图7)，但由于卷绕盘转轴通常是平行的，衬底边缘总 是在同一个平面中运动，因此将衬底接触电极块设置为垂直于衬底通道的方向可以使衬底 边缘与衬底接触电极块保持良好的接触。作为一个改进，增加了两个支撑轮19,即可由两 个支撑轮19确定一个衬底通道，此时的衬底通道即由两个支撑轮的顶部确定的平面（如图 1C)。
[0039] 第一电极组包括电流分配电路和至少两个电极单元，每个电极单元包括两个分别 设置于衬底通道两侧的衬底接触电极块，各个电极单元通过电流分配电路形成电连接；第 二电极组的结构与第一电极组相同。
[0040] 所述电流分配电路由电阻构成，参见图Id。以第一电极组为例，其包括至少3个电 极单元，电流分配电路为串联的电阻，各个电极单元分别连接于相邻电阻的连接点和电阻 串的两端。分配的具体比例可以由选取不同的电阻值来确定。
[0041] 在第一电极组仅有两个电极单元的情况下，只需一个电阻即可实现电流分配。
[0042] 电极组通过安装机构安装在生长室内。例如，第一电极组安装机构包括螺杆和两 块平行设置的陶瓷绝缘板，螺杆将绝缘板安装在生长室内，衬底通道位于两块绝缘板之间， 并且有一个电极位置调节机构与两块绝缘板连接。所述电极位置调节机构包括至少三根螺 杆、螺母和弹簧，螺杆穿过绝缘板上的通孔，使两块绝缘板保持稳定的相对位置关系，螺杆 与绝缘板的安装孔为滑动配合，螺杆在绝缘板的外侧部分设置有螺母，螺母和绝缘板的外 侧之间设置有弹簧；衬底接触电极块设置于两块绝缘板的内侧，如图5、6、7。
[0043] 作为改进，在电极组的衬底入口和出口处设置有衬底定位装置16,如图1?4,以 及图8?9。衬底定位装置由相对设置的两个定位块构成，定位块设置有凹槽，由凹槽的位 置限定衬底的位置。更好的减轻衬底上下运动的幅度，甚至避免这样的运动，以保持衬底和 电极组的良好接触。
[0044] 实施例1:如图1。
[0045] 本实施例包括生长室18、两个衬底卷绕盘转轴和衬底加热装置，所述衬底加热装 置包括通过安装机构并列设置于生长室18内的第一电极组12A和第二电极组12C ;两个电 极组位于两个衬底卷绕盘转轴之间，并且在第一电极组12A和第二电极组12C之间留有薄 膜生长区11 ;衬底卷绕盘转轴用于安装衬底卷绕盘。
[0046] 第一电极组的结构与第二电极组相同。
[0047] 第一电极组包括电源接口和至少两个衬底接触电极块，衬底接触电极块分布于衬 底通道的两侧，第二电极组的各个衬底接触电极块相互为电连接，并且与电源接口形成电 连接。第一电极组通过第一电极组安装结构安装在生长室内。
[0048] 第一电极组安装结构包含两块相对且平行排列的陶瓷绝缘板1，两块陶瓷绝缘板 1通过位于四个角的金属螺杆4连接，金属螺杆4可通过螺杆固定生长室18内，或者通过支 架固定在生长室内。
[0049] 陶瓷绝缘板1可在螺杆4上滑动，与螺杆配合的螺母和陶瓷绝缘板1之间设置有 弹簧3。每块陶瓷绝缘板1内侧设置有两块以上等间距、平行排列的长条状的导电金属块 2,导电金属块2作为衬底接触电极块，通过金属螺钉5固定于陶瓷绝缘板1上，两块陶瓷绝 缘板1上相对的两片导电金属块2通过导线6相连形成一组，每一组导电金属块与金属基 带（衬底）8的接触压力通过螺杆4上的调节螺帽对弹簧3的压紧来调节，以实现导电金属 块2和金属基带8的可靠接触。鉴于金属衬底存在电阻，因此两块陶瓷板上的每一组导电 金属块2之间串联有电流分配电阻7,用以调节每组金属导电块2上的电流，以实现均匀的 电流分布。每个电流分配电阻7的阻值由金属衬底8的材质、导电金属块2之间的距离及 组数决定，电流分配电阻7的数目由导电金属块2的组数确定。
[0050] 如图1、图8和图9所示，每个电极组的左右两侧各设置有一组衬底定位装置16， 该定位装置通过固定杆17固定于生长室18内，并与生长室保持电绝缘。每组定位装置由 相对的两片定位块组成，并分布于金属衬底8的两个侧边。定位块与金属衬底8接触的面 上开设有梯形槽，用以金属衬底8的定位，同时也不至于磨损金属衬底8的表面。梯形槽底 部宽度w略大于金属衬底8的厚度。两片相对的定位块的两个梯形槽底部之间的距离d可 调，并与金属衬底8的宽度一致。
[0051] 如附图1所示，工作状态下，本实施例固定于设备生长室18,第一电极组12A与电 源10的正极（或负极）相连，第二电极组12C与电源10的负极（或正极）相连。两个电 极组之间设置有薄膜生长区11，薄膜生长区11中金属衬底8的一个表面的上方设置有沉 积源20,该沉积源20的来源可以是溅射、脉冲激光沉积、蒸发、化学气相沉积等适合的镀膜 方法。定位装置16通过固定杆17固定于设备生长室18内，但与生长室保持电绝缘。卷绕 盘13固定于设备上由电机传动的转轴15上，并通过卷绕盘13上的绝缘套14实现与转轴 15的电绝缘。带状金属衬底8卷绕在卷绕盘13的绝缘套14上，因而与转轴15是电绝缘 的，进而与整个设备绝缘。带状金属衬底8从卷绕盘13B引出，穿过第二电极组12C右侧的 定位装置16并限位于其上的梯形槽内，调节以使两个相对的定位装置16的梯形槽平行且 处于同一水平高度，同时使它们之间的距离d与金属衬底8的宽度一致。然后，金属衬底8 由第二电极组12C的两块绝缘陶瓷板1之间穿过，之后再穿过第二电极组12C左侧的定位 装置16并限位于其上的梯形槽内，穿出的金属衬底8经过生长区域11后再以相同的方式 依次穿过第一电极组12A右侧的定位装置16、第一电极组12A、第一电极组12A左侧的定位 装置16,最后再卷入卷绕盘13A。金属衬底8在穿过电极组时，两块陶瓷板1上的导电金属 块2将带状金属衬底8从两个侧边以正交的方式夹持住，通过调节螺杆4上弹簧3的伸缩 来控制两块绝缘陶瓷板1夹持带状金属衬底8的力度，以保证金属衬底8的两个侧边和绝 缘陶瓷板1上的导电金属块2良好的电接触。同时电极12两侧的定位装置16使金属衬底 8与导电金属块2始终保持正交的接触方式，进一步保证了加热的可靠性。加热电流L从 电源10的正极流到第一电极组12A上，经电流分配电阻7后平均分配到每组导电金属块2 上，分流后的电流通过带状金属衬底8的两个侧边导入到带状金属衬底8上并汇合，由于带 状金属衬底与设备之间是电绝缘的，因此汇合后的电流L只会流经金属衬底8处于生长区 11中的部分，然后以相同的方式从第二电极组12C流回到电源10的负极。带状金属衬底8 位于生长区11中的部分在电流L的作用下发热，通过调节电源10的电流或电压，使金属 衬底达到所需的温度，在沉积源的作用下制备薄膜。同时，设备上的转轴15会带动卷绕盘 13转动，使带状金属衬底8在电极12之间移动，从而实现在带状金属衬底8的一个表面上 的连续卷绕镀膜。
[0052] 实施例2
[0053] 如附图2所示，工作状态下，参照实施例1设置发热装置及金属衬底。与实施例的 区别是，生长区11中金属衬底两个表面均对应设置有一个沉积源，可同时在金属衬底8的 两面镀膜。同时，设备上的转轴15会带动卷绕盘13转动，使带状金属衬底8在电极12之 间移动，从而实现在带状金属衬底8的两面上连续卷绕镀膜。
[0054] 实施例3
[0055] 如附图3所示，工作状态下，参照实施例1设置发热装置及金属衬底。所不同的是 在第一电极组12A和第二电极组12C之间还设置有附加电极组12B，因此第一电极组12A和 第二电极组12C之间设置有两个薄膜生长区11A和11B，生长区11中金属衬底8的两个表 面的上方设置有沉积源20A-20D。第一电极组12A与电源9和10的正极（负极）相连，附 加电极组12B和第二电极组12C分别与电源9和10的负极（正极）相连。加热电流L和 1 2从电源10和9的正极流到第一电极组12A并导入到带状金属衬底8上，汇合后的电流 1汴12只会流经金属衬底8处于生长区11A中的部分，然后1 2以相同的方式从附加电极组 12B流回到电源9的负极，L则在流经金属衬底8处于生长区11B中的部分后从第二电极 组12C流回到电源10的负极。带状金属衬底8位于生长区11中的部分在电流的作用下发 热，通过调节电源9和10的电流或电压，使金属衬底达到所需的温度。由于生长区11A中 的金属衬底8上的电流为L+I 2，生长区11B中的金属衬底8上的电流为L，所以生长区11A 中的金属衬底8的温度会高于生长区11B中的金属衬底8上的温度，亦即实现了金属衬底 8的分段加热，通过调节电源9来控制12的大小，进而控制生长区11A和11B中两部分金属 衬底8的温度差。同时，设备上的转轴15带动卷绕盘13转动，使带状金属衬底8在三个电 极12之间移动，从而实现在带状金属衬底8的两面上多层连续卷绕镀膜。
[0056] 实施例4
[0057] 如附图4所示，工作状态下，发热装置固定于设备上，第一电极组12A与电源10的 正极（负极）相连，第二电极组12C与电源10的负极（正极）相连。参照实施例1设置好 金属衬底8与定位装置16和第一、第二电极组的相对位置。第二电极组12C和卷绕盘13B 之间设置有前驱物涂敷区21，第一电极组12A和第二电极组12C之间设置有前驱物处理区 22。前驱物涂敷区21中可以是采用金属有机物沉积法、溶液平整化法等方法将含有所需薄 膜组分的前驱物涂敷到金属衬底8C上。前驱物处理区22可以是真空或大气氛围，也可引 入一定的气氛，如氧气、氩气、氢气、水蒸气、氮气等单质气体或混合气体。涂敷有前驱物的 金属衬底8B在前驱物处理区22中一定温度的作用下，其上的前驱物发生物理化学变化形 成所需薄膜。前驱物处理区22中也可引入另外的电极12,如实施方式三所述，实现前驱物 从低温到高温以及不同氛围下的分段处理。同时，设备上的转轴15会带动卷绕盘13转动， 使带状金属衬底8在前驱物涂敷区21、电极12和前驱物处理区22之间移动，从而实现在带 状金属衬底8上的连续卷绕镀膜。
[0058] 当然，本实施例也可参照实施例3中的结构实现温度的分段控制。
[0059] 实施例5
[0060] 将图1所示的装置用于第二代高温超导涂层导体YBa2Cu307_ x (YBC0)薄膜的制 备。截取一段宽lcm长度长于生长区、已经沉积好缓冲层薄膜的哈氏合金基带（LaMn03/ homo-epi Mg0/IBAD-Mg0/SDP-Y203/Hastelloy)，将该段基带的两个侧边进行打磨以去除侧 边上沉积的氧化物以实现良好的电接触，然后采用焊接的方式将其首尾焊接到不锈钢牵引 带上，最后按照上述实施方式固定好金属衬底，将不锈钢牵引带连接到卷绕盘上，并连接好 电路。将M0CVD系统的生长室抽真空至IPa以下。称取金属有机源分别为120mg的Y(TMHD) 3、 230mg 的 Ba (TMHD) 2 和 210mg 的 Cu (TMHD) 2 (thmd :2,2,6,6_ 四甲基-3,5-庚二酮），一起溶 于3ml四氢呋喃溶剂中，并超声振荡使其充分溶解，形成均匀澄清的金属有机源溶液。打开 电源9,给金属衬底通入26A的电流（电压为11. 4V)，并用铠装热电偶监测金属衬底的相对 温度。打开牵引电机，将金属衬底牵引至生长区。待温度稳定后，采用蠕动泵将金属有机源 溶液送入300°C的蒸发室中闪蒸成为金属有机源蒸气。该有机源蒸气在70Pa的Ar气的带 动下与70Pa的0 2和20Pa的N20气体混合，经过320°C的输气管道后由喷淋头喷射到经过 生长区的金属衬底上反应生成YBC0薄膜，其厚度?1500nm。
[0061] 将制备好的YBC0样品放入通有一个大气压02的管式炉中，在500°C下保温30分 钟后，最后取出薄膜样品进行表征。所制备出的薄膜的结构及形貌如图10-图12所示。由 图可以看出，采用本发明的加热装置所制备的YBC0薄膜的结晶质量及取向性好，表面致密 平整、无微裂纹。77K自场下的临界电流密度（J。）测试表明，薄膜起始端、中间及末端的J。 分别为 1. 2MA/cm2、l. 07MA/cm2 和 1. 07MA/cm2,对应的 I。分别为 180A/cm、160A/cm 和 160A/ cm。以上结构、形貌及性能测试表明，采用该自加热方法和装置在金属基带上制备的YBC0 薄膜的性能及均匀性都好。
【权利要求】
1. 薄膜沉积制备装置，包括生长室、两个衬底卷绕盘转轴和衬底加热装置，其特征在 于，所述衬底加热装置包括通过安装机构并列设置于生长室内的第一电极组和第二电极 组；两个电极组位于两个衬底卷绕盘转轴之间，并且在第一电极组和第二电极组之间留有 薄膜生长区； 第一电极组包括电源接口和至少两个衬底接触电极块，衬底接触电极块分布于衬底 通道的两侧，第一电极组的各个衬底接触电极块相互为电连接，并且与电源接口形成电连 接； 第二电极组包括电源接口和至少两个衬底接触电极块，衬底接触电极块分布于衬底通 道的两侧，第二电极组的各个衬底接触电极块相互为电连接，并且与电源接口形成电连接。
2. 如权利要求1所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，第一电极组包括电流分配电 路和至少两个电极单元，每个电极单元包括两个分别设置于衬底通道两侧的衬底接触电极 块，各个电极单元通过电流分配电路形成电连接； 第二电极组包括电流分配电路和至少两个电极单元，每个电极单元包括两个分别设置 于衬底通道两侧的衬底接触电极块，各个电极单元通过电流分配电路形成电连接。
3. 如权利要求2所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，所述衬底接触电极块垂直于 衬底通道。
4. 如权利要求2所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，所述第一电极组包括至少3个 电极单元，所述电流分配电路为串联的电阻，各个电极单元分别连接于相邻电阻的连接点 和电阻串的两端；第二电极组的结构与第一电极组相同。
5. 如权利要求1所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，所述安装机构包括电极位置 调节机构。
6. 如权利要求1所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，所述安装机构包括第一电极 组安装机构和第二电极组安装机构， 第一电极组安装机构包括螺杆和两块平行设置的绝缘板，螺杆将绝缘板安装在生长室 内，两块绝缘板之间为衬底通道，有一个电极位置调节机构与两块绝缘板连接， 第二电极组安装机构的结构与第一电极组安装机构相同。
7. 如权利要求6所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，每个电极组安装机构都包括 一个电极位置调节机构，所述电极位置调节机构包括至少三根螺杆、螺母和弹簧，螺杆穿过 绝缘板上的通孔，使两块绝缘板保持板面相对的位置关系，螺杆与绝缘板的安装孔为滑动 配合，在绝缘板的外侧的螺杆段上设置有螺母，螺母和绝缘板的外侧之间设置有弹簧；衬底 接触电极块设置于两块绝缘板的内侧。
8. 如权利要求1所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，在电极组的衬底入口和出口 处还设置有衬底定位装置；在两个衬底卷绕盘转轴和与之最邻近的电极组之间，各设置有 一个支撑轮，所述衬底通道为两个支撑轮顶端确定的平面。
9. 如权利要求1所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，在第一电极组和第二电极组 之间，还设置有至少一个附加电极组；附加电极组包括至少两个衬底接触电极块，分布于衬 底通道的两侧，附加电极组包括电源接口；附加电极组通过自身的安装结构设置于生长室 内；相邻的电极组之间为薄膜生长区。
10. 如权利要求6所述的薄膜沉积制备装置，其特征在于，每一块绝缘板上至少设置有 三个衬底接触电极块，各个衬底接触电极块按照等距离排布。
11. 薄膜沉积制备方法，包括下述步骤：1)金属衬底加热，2)沉积； 其特征在于，所述步骤1)为：采用电极使电流从生长区一端的金属衬底导入，从生长 区另一端的金属衬底导出，利用金属衬底自身的电阻发热实现加热。
12. 如权利要求11所述的薄膜沉积制备方法，其特征在于，电流从金属衬底的侧边导 入或导出。
【文档编号】C23C16/46GK104046963SQ201410250562
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月8日 优先权日:2014年6月8日
【发明者】陶伯万, 熊杰, 张飞, 黎朝仁, 赵晓辉, 李言荣 申请人:电子科技大学