一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法，包括以下步骤：1)将Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化，得到合金液；2)将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金，所述浇铸时的浇注温度为690℃～720℃；3)将所述铸态合金进行退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，所述退火处理的温度为230℃～320℃。本发明使用Y源、Gd源和La源制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金；而且本发明通过控制制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金过程中的工艺参数，使本发明提供的方法能够制备得到力学性能较好而且直径尺寸较大的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
【专利说明】—种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属合金【技术领域】，尤其涉及一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金及其制备方法。
【背景技术】
[0002]镁合金是一种轻质的金属结构材料，具有密度低，比强度和比刚度高，阻尼性能好，电磁屏蔽效果好，铸造性能优良，加工性能好等优点，镁合金在航空航天、汽车工业和3C行业都有广泛的应用前景。
[0003]镁合金按照成分的不同可分为Mg-Al系列合金、Mg-Mn系列合金以及Mg-Zn-Zr系列合金，其中Mg-Zn-Zr系列合金是一种高强高韧镁合金，其性能优于其他两个系列的合金。通过向Mg-Zn- Zr系列合金中添加稀土元素Y或者富Y稀土化合物，可以进一步提高Mg-Zn-Zr系列合金的综合性能，如MB25合金和MB26合金，特别是MB26合金，不仅具有较高的抗拉强度(≥360MPa)、屈服强度(≥31OMPa)和延伸率( ≥13% )，而且成本较低。MB26合金随着Zn含量的增加，抗拉强度和屈服强度随之提高，延伸率略有下降，但是随着Zn含量的增加会降低合金固凝固过程中固相线的温度，尤其是Zn含量大于4.5wt%时，MB26合金的铸造工艺性能较差，容易产生疏松和热裂；而且稀土元素Y或者富Y化合物的加入，使合金凝固体的收缩量增加，铸造热应力急剧增大，导致MB26合金在铸造过程中容易产生各种铸造缺陷，特别是容易产生心部或边部的铸造裂纹；同时MB26合金凝固过程中合金内部发生的相变在增加合金抗拉强度和屈服强度的同时，也增加了晶界处微裂纹的形成，上述原因使现有技术提供的Mg-Zn-Zr系镁合金力学性能较差而且尺寸较小。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金及其制备方法，本发明提供的制备方法得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金力学性能较好而且直径尺寸较大。
[0005]本发明提供了一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法，包括以下步骤:
[0006]I)、将Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；
[0007]2)、将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金，所述浇铸时的浇注温度为690°C~720°C，所述浇铸时的浇注速度为27mm/min~40mm/min，所述浇铸时的冷却速度为1.8K/s~15K/s ;所述烧铸时的液穴深度为160mm~320mm ；
[0008]3)、将所述铸态合金进行退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，所述退火处理的温度为230°C~320°C，所述退火处理的时间为8小时~12小时；
[0009]所述Mg-Zn-RE-Zr 系续合金包括:0.5wt % ~1.2wt % 的 Y, 0.4wt % ~0.7wt % 的Gd, 0.2wt % ~0.6wt % 的 La, 4.5wt % ~6.4wt % 的 Zn, 0.4wt % ~0.7wt % 的 Zr,杂质兀素总量< 0.05wt%,余量为Mg。
[0010]优选的，所述步骤2)中的浇注温度为700°C~710°C。
[0011]优选的，所述步骤2)中的烧注速度为30mm/min~36mm/min。[0012]优选的，所述步骤2)中的冷却速度为3K/s~lOK/s。
[0013]优选的，所述步骤2)中的液穴深度为200_~280_。
[0014]优选的，所述步骤3)中退火处理的温度为260°C~300°C。
[0015]优选的，所述步骤I)具体为:
[0016]在第一温度下，将Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金属液，所述第一温度为670 O ~730 O ；
[0017]在第二温度下，将所述第一混合金属液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金属液，所述第二温度为740V~780V ；
[0018]在第三温度下，将所述第二混合金属液和Zr源混合，得到合金液，所述第三温度为 760 V ~820 °C。
[0019]优选的，所述步骤I)得到合金液后还包括将所述合金液进行静置，所述静置的温度为 720V ~780°C。
[0020]本发明提供了一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，包括0.5wt %~1.2wt %的Y，0.4wt % ~0.7wt % 的 Gd, 0.2wt % ~0.6wt % 的 La, 4.5wt % ~6.4wt % 的 Zn, 0.4wt % ~0.7界1:%的Zr,杂质元素总量< 0.05wt%,余量为Mg。
[0021]优选的，包括:0.54wt % ~0.73wt % 的 Y, 0.46wt % ~0.62wt % 的 Gd, 0.23wt % ~0.42wt % 的 La, 4.8wt % ~5.2wt % 的 Zn, 0.43wt % ~0.54wt % 的 Zr,杂质兀素总量< 0.05wt%，余量为 Mg。
[0022]本发明提供了一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法，包括以下步骤:1)、将Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；2)、将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金，所述浇铸时的浇注温度为690°C~720°C，所述浇铸时的浇注速度为27mm/min~40mm/min，所述浇铸时的冷却速度为1.8K/s~15K/s ;所述浇铸时的液穴深度为160mm~320mm ；3)、将所述铸态合金进行退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，所述退火处理的温度为230°C~320°C，所述退火处理的时间为8小时~12小时Jy^iiMg-Zn-RE-Zr系续合金包括:0.5wt% ~1.2wt% 的 Y, 0.4wt% ~0.7wt% 的 Gd, 0.2wt% ~0.6wt% 的 La，
4.5wt%~6.4wt%的 Zn,0.4wt%~0.7wt% 的 Zr,杂质元素总量< 0.05wt%,余量为 Mg。本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的过程中，使用Y源、Gd源和La源，稀土元素Y、Gd和La在Mg-Zn-RE-Zr系镁合金中的凝固系数不同，减少了本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金过程中铸锭的开裂倾向；而且本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的过程中通过控制浇注温度、浇注速度、冷却速度、液穴深度以及退火处理的工艺参数，避免了制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金过程中产生裂纹、缩松、冷隔和偏析的缺陷，使本发明提供的方法能够制备得到力学性能较好而且直径尺寸较大的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0023]实验结果表明，本发明提供的方法制备得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的挤压比为16、抗拉强度为361MPa~379MPa，屈服强度为315MPa~328MPa，延伸率为13.4%~16.3%，本发明制备得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的直径> 400mm，长度> 4000mm。
【具体实施方式】
[0024]本发明提供了一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法，包括以下步骤:
[0025]I)、将Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；[0026]2)、将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金，所述浇铸时的浇注温度为690°C~720°C，所述浇铸时的浇注速度为27mm/min~40mm/min，所述浇铸时的冷却速度为1.8K/s~15K/s ;所述烧铸时的液穴深度为160mm~320mm ；
[0027]3)、将所述铸态合金进行退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，所述退火处理的温度为230°C~320°C，所述退火处理的时间为8小时~12小时；
[0028]所述Mg-Zn-RE-Zr 系续合金包括:0.5wt % ~1.2wt % 的 Y, 0.4wt % ~0.7wt % 的Gd, 0.2wt % ~0.6wt % 的 La, 4.5wt % ~6.4wt % 的 Zn, 0.4wt % ~0.7wt % 的 Zr,杂质兀素总量< 0.05wt%,余量为Mg。
[0029]本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的过程中，使用Y源、Gd源和La源,稀土元素Y、Gd和La在Mg-Zn-RE-Zr系镁合金中的凝固系数不同，减少了本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金过程中铸锭的开裂倾向；而且本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的过程中通过控制浇注温度、浇注速度、冷却速度、液穴深度以及退火处理的工艺参数，避免了制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金过程中产生裂纹、缩松、冷隔和偏析的缺陷，使本发明提供的方法能够制备得到力学性能较好而且直径尺寸较大的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0030]本发 明将Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液。本发明对所述熔化、混合的温度和时间没有特殊的限制，所述熔化、混合的温度和时间能够使上述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化并混合均匀即可。本发明对所述熔化、混合的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的熔炼炉即可。本发明优选在含有RJ-5熔剂的熔炼炉中进行上述熔化、混合，更优选在含有已熔化的RJ-5熔剂的熔炼炉中进行上述熔化、混合。
[0031]本发明优选在第一温度下，将Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金属液，所述第一温度为670°C~730°C ;在第二温度下，将所述第一混合金属液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金属液，所述第二温度为740°C~780°C;在第三温度下，将所述第二混合金属液和Zr源混合，得到合金液，所述第三温度为760V~820°C。
[0032]本发明优选在第一温度下，将Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金属液，所述第一温度为670°C~730°C ;更优选将Mg源熔化，向得到的Mg液中加入Zn源，得到第一混合金属液。在本发明中，所述第一温度更优选为680°C~720°C，最优选为690°C~700°C。
[0033]得到第一混合金属液后，本发明优选在第二温度下，将所述第一混合金属液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金属液，所述第二温度为740V~780°C;更优选将Y源、Gd源和La源加入到所述第一混合金属液中，得到第二混合金属液。在本发明中，所述第二温度更优选为750°C~770°C。
[0034]得到第二混合金属液后，本发明优选在第三温度下，将所述第二混合金属液和Zr源混合，得到合金液，所述第三温度为760V~820°C;更优选在第三温度下，将Zr源加入到所述第二混合金属液中，得到合金液。在本发明中，所述第三温度更优选为780V~810°C，最优选为790°C~800°C。
[0035]在本发明中，所述Mg源优选为高纯镁。在本发明中，所述Zn源优选为高纯锌。本发明对所述Mg源和Zn源的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。本发明对所述Y源、Gd源、La源和Zr源的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的Y源、Gd源、La源和Zr源即可，可由市场购买获得。在本发明中，所述Y源优选为Mg-Y中间合金。在本发明中，所述Mg-Y中间合金中Y的质量含量优选为20 %~30 %，更优选为24 %~28 %，最优选为25%。
[0036]在本发明中，所述Gd源优选为Mg-Gd中间合金。在本发明中，所述Mg-Gd中间合金中Gd的质量含量优选为20%~30%，更优选为24%~28%，最优选为25%。在本发明中，所述La源优选为Mg-La中间合金。在本发明中，所述Mg-La中间合金中La的质量含量优选为20 %~30 %，更优选为24 %~28 %，最优选为25 %。在本发明中，所述Zr源优选为Mg-Zr中间合金。在本发明中，所述Mg-Zr中间合金中Zr的质量含量优选为20%~30%，更优选为24 %~28 %，最优选为25 %。
[0037]将所述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合之前，本发明优选将所述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源进行预热。在本发明中，所述预热的温度优选为150°C~280°C，更优选为160°C~260°C，最优选为170°C~240°C，最最优选为170°C~220°C。本发明对所述预热的时间没有特殊的限制，所述预热时间使上述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源达到所述预热温度即可。
[0038]得到合金液后，本发明优选将所述合金液进行精炼、扒渣。本发明对所述精炼和扒渣的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备镁合金过程中所用的精炼和扒渣的技术方案即可。本发明优选将所述合金液进行吹氩气精炼，将精炼后的合金液除去氩气后进行扒渣。
[0039]得到合金液后，本发明优选将所述合金液进行静置，所述静置的温度为720°C~780°C。本发明通过对所述合金液进行静置可去除所述合金液中的气泡，并使合金液中的杂质下沉。本发明优选将所述合金液进行上述精炼、扒渣后静置。在本发明中，所述静置的温度更优选为740°C~770°C，最优选为750V~760°C。在本发明中，所述静置的时间优选为0.5小时~2小时，更优选为I小时~1.5小时。
[0040]得到合金液后，本发明将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金，所述浇铸时的浇注温度为690°C~720°C，所述浇铸时的浇注速度为27mm/min~40mm/min，所述浇铸时的冷却速度为1.8K/s~15K/s ;所述浇铸时的液穴深度为160mm~320mm。本发明优选在保护气体的条件下进行所述浇铸。本发明对所述保护气体的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备镁合金时所用的保护气体即可，可由市场购买获得。在本发明中，所述保护气体优选为SFf^P C02。本发明对所述浇铸的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的浇铸设备即可。在本发明的实施例中，所述浇铸的设备可以为结晶器。在本发明中，所述结晶器的夹套优选为铜质夹套。本发明对所述结晶器夹套的直径没有特殊的限制，本领域技术人员可根据所需Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的尺寸选择不同直径的结晶器夹套。
[0041 ]在本发明中，所述浇铸时的浇注温度优选为700°C~710°C。在本发明中，所述烧铸时的烧注速度优选为30mm/min~36mm/min,更优选为33mm/min~35mm/min。在本发明中，所述浇铸时的冷却速度优选为3K/s~lOK/s。本发明优选采用冷却水进行所述冷却。在本发明中，所述冷却水的压力优选为0.02MPa~0.05MPa，更优选为0.03MPa~0.04MPa，最优选为0.035MPa~0.038MPa。在本发明中，所述冷却水的流速优选为6.9m3/h~9.3m3/h,更优选为7.2m3/h~8.4m3/h,最优选为7.5m3/h~8m3/h。在本发明中，当米用冷却水进行所述冷却时，二次冷却水的温度优选为25V~48°C，更优选为28V~42°C，最优选为31°C~38°C。在本发明中，所述浇铸时的液穴深度优选为200mm~280mm，更优选为 230mm ~260mm,最优选为 240mm ~250mm。
[0042]得到铸态合金后，本发明将所述铸态合金进行退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，所述退火处理的温度为230°C~320°C，所述退火处理的时间为8小时~12小时。本发明通过对所述铸态合金进行退火处理从而去除所述铸态合金中的内应力。在本发明中，所述退火处理的温度优选为260°C~300°C，更优选为270°C~280°C。在本发明中，所述退火处理的时间优选为9小时~11小时,更优选为10小时。
[0043]在本发明中，所述Mg-Zn-RE-Zr系镁合金包括:0.5wt %~1.2wt %的Y, 0.4wt %~0.7wt% 的 Gd, 0.2wt% ~0.6wt% 的 La, 4.5wt% ~6.4wt% 的 Zn, 0.4wt% ~0.7wt% 的 Zr，杂质元素总量< 0.05wt%，余量为Mg。本发明可通过控制上述技术方案所述Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源的加入量来控制合金的成分，制备得到所述成分的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0044]本发明提供了一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，包括:0.5wt %~1.2wt %的Y,0.4wt % ~0.7wt % 的 Gd, 0.2wt % ~0.6wt % 的 La, 4.5wt % ~6.4wt % 的 Zn, 0.4wt % ~0.7wt %的Zr，杂质元素总量< 0.05wt %，余量为Mg。在本发明中，所述Mg-Zn-RE-Zr系镁合金优选包括:0.54wt % ~0.73wt % 的 Y, 0.46wt % ~0.62wt % 的 Gd, 0.23wt % ~0.42wt %的 La, 4.8wt % ~5.2wt % 的 Zn, 0.43wt % ~0.54wt % 的 Zr,杂质兀素总量< 0.05wt %，余量为Mg。在本发明中，所述Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法与上述技术方案所述Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法一致，在此不再赘述。
[0045]本发明按照GB/T228.1_2010《金属材料拉伸试验第I部分:室温试验方法》的标准测试本发明制备得到 的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能，测试结果为本发明制备得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的挤压比为16、抗拉强度为361MPa~379MPa，屈服强度为315MPa~328MPa，延伸率为13.4%~16.3%，力学性能较好。对本发明制备得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行尺寸测量，测量结果为本发明制备得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的直径> 400mm，长度> 4000mm。对本发明制备得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行超声探伤，探伤结果为本发明制备得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金内部无可测的铸造缺陷。
[0046]本发明提供了一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法，包括以下步骤:1)、将Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液；2)、将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金，所述浇铸时的浇注温度为690°C~720°C，所述浇铸时的浇注速度为27mm/min~40mm/min，所述浇铸时的冷却速度为1.8K/s~15K/s ;所述浇铸时的液穴深度为160mm~320mm ；3)、将所述铸态合金进行退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，所述退火处理的温度为230°C~320°C，所述退火处理的时间为8小时~12小时Jy^iiMg-Zn-RE-Zr系续合金包括:0.5wt% ~1.2wt% 的 Y, 0.4wt% ~0.7wt% 的 Gd, 0.2wt% ~0.6wt% 的 La，
4.5wt%~6.4wt% 的 Zn,0.4wt%~0.7wt% 的 Zr,杂质元素总量< 0.05wt%,余量为 Mg。本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的过程中，使用Y源、Gd源和La源，稀土元素Y、Gd和La在Mg-Zn-RE-Zr系镁合金中的凝固系数不同，减少了本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金过程中铸锭的开裂倾向；而且本发明在制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的过程中通过控制浇注温度、浇注速度、冷却速度、液穴深度以及退火处理的工艺参数，避免了制备Mg-Zn-RE-Zr系镁合金过程中产生裂纹、缩松、冷隔和偏析的缺陷，使本发明提供的方法能够制备得到力学性能较好而且直径尺寸较大的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0047]为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金及其制备方法进行详细描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0048]本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品，所用的Mg为高纯镁，Zn为高纯锌，Mg-Zr中间合金中Zr的质量含量为25%，Mg-Y中间合金中Y的质量含量为20% ,Mg-Gd中间合金中Gd的质量含量为25%，Mg-La中间合金中La的质量含量为20%。
[0049]实施例1
[0050]将1565kg 的 Mg、105kg 的 Zn、160kg 的 Mg-Zr 中间合金、IOOkg 的 Mg-Y 中间合金、45kg的Mg-Gd中间合金和25kg的Mg-La中间合金预热到200°C ；
[0051]在680°C下，将上述预热后的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔剂的熔炼炉中熔化，待所述Mg完全熔化后，向得到的Mg液中加入上述预热的Zn，得到第一混合金属液；
[0052]在760°C下，向上述第一混合金属液中加入上述预热的Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-La中间合金,得到第二混合金属液；
[0053]在780°C下， 向上述第二混合金属液中加入上述预热的Mg-Zr中间合金，得到合金液；
[0054]将所述合金液吹氩气精炼、除去氩气后扒渣，将扒渣后的合金液在760V的静置炉中静置Ih ；
[0055]在SF6气体和CO2气体的保护下，将上述静置后的合金液导入结晶器中心的分流器中，使所述合金液分流后进入直径为480_的结晶器铜质夹套中，在浇注温度为700°C、结晶器的引锭器下降速度为36mm/min、冷却水水压为0.03MPa、冷却水流速为7.2m3/h、二次冷却水的水温为38°C、液穴深度为250mm的条件下将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金；
[0056]将所述铸态合金在232°C下进行12h的退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0057]采用光谱分析仪对本发明实施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行成分检测，检测结果为本发明实施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金包括:0.73被％的Y，0.56被％的Gd, 0.23被％的La，5.2被％的Zn，0.54被％的Zr，余量为Mg。按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能测试结果。对本发明实施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行超声探伤，探伤结果为本发明实施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金内部无可测的铸造缺陷。对本发明实施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行尺寸测量，测量结果为本发明实施例1得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的直径为465mm，长度为4175mm,尺寸较大。
[0058]实施例2
[0059]将1585kg 的 Mg、IOOkg 的 Zn、150kg 的 Mg-Zr 中间合金、90kg 的 Mg-Y 中间合金、40kg的Mg-Gd中间合金和35kg的Mg-La中间合金预热到18(TC ；
[0060]在700°C下，将上述预热后的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔剂的熔炼炉中熔化，待所述Mg完全熔化后，向得到的Mg液中加入上述预热的Zn，得到第一混合金属液；
[0061]在750°C下，向上述第一混合金属液中加入上述预热的Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-La中间合金,得到第二混合金属液；
[0062]在800°C下，向上述第二混合金属液中加入上述预热的Mg-Zr中间合金，得到合金液；
[0063]将所述合金液吹氩气精炼、除去氩气后扒渣，将扒渣后的合金液在770V的静置炉中静置1.5h ；
[0064]在SF6气体和CO2气体的保护下，将上述静置后的合金液导入结晶器中心的分流器中，使所述合金液分流后进入直径为480mm的结晶器铜质夹套中，在浇注温度为705°C、结晶器的引锭器下降速度为33mm/min、冷却水水压为0.035MPa、冷却水流速为7.8m3/h、二次冷却水的水温为36°C、液穴深度为280mm的条件下将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金；
[0065]将所述铸态合金在260°C下进行Ilh的退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0066]按照实施例1所述方法对本发明实施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行成分检测，检测结果为本发明实施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金包括:0.67wt %的Y，
0.46wt%的Gd, 0.34wt%的La, 4.8wt%的Zn, 0.43wt%的Zr,余量为Mg。按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能，测试结果如表2所示。对本发明实施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行超声探伤，探伤结果为本发明实施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金内部无可测的铸造缺陷。对本发明实施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行尺寸测量，测量结果为本发明实施例2得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的直径为465mm,长度为4780mm,尺寸较大。
[0067]实施例3
[0068]将15 70kg 的 Mg、90kg 的 Zn、160kg 的 Mg-Zr 中间合金、80kg 的 Mg-Y 中间合金、55kg的Mg-Gd中间合金和45kg的Mg-La中间合金预热到220°C ；
[0069]在690°C下，将上述预热后的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔剂的熔炼炉中熔化，待所述Mg完全熔化后，向得到的Mg液中加入上述预热的Zn，得到第一混合金属液；
[0070]在780°C下，向上述第一混合金属液中加入上述预热的Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-La中间合金,得到第二混合金属液；
[0071]在810°C下，向上述第二混合金属液中加入上述预热的Mg-Zr中间合金，得到合金液；
[0072]将所述合金液吹氩气精炼、除去氩气后扒渣，将扒渣后的合金液在740V的静置炉中静置2h ；
[0073]在SF6气体和CO2气体的保护下，将上述静置后的合金液导入结晶器中心的分流器中，使所述合金液分流后进入直径为480mm的结晶器铜质夹套中，在浇注温度为710°C、结晶器的引锭器下降速度为30mm/min、冷却水水压为0.038MPa、冷却水流速为8.4m3/h、二次冷却水的水温为31°C、液穴深度为240_的条件下将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金；
[0074]将所述铸态合金在280°C下进行8h的退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0075]按照实施例1所述方法对本发明实施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行成分检测，检测结果为本发明实施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金包括:0.54wt %的Y，
0.62wt%的Gd, 0.42wt%的La, 4.5wt%的Zn, 0.63wt%的Zr,余量为Mg。按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能，测试结果如表1所示。对本发明实施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行超声探伤，探伤结果为本发明实施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金内部无可测的铸造缺陷。对本发明实施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行尺寸测量，测量结果为本发明实施例3得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的直径为466mm,长度为4990mm,尺寸较大。
[0076]实施例4
[0077]将1660kg 的 Mg、IOOkg 的 Zn、120kg 的 Mg-Zr 中间合金、65kg 的 Mg-Y 中间合金、35kg的Mg-Gd中间合金和20kg的Mg-La中间合金预热到220°C ；
[0078]在670°C下，将上述预热后的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔剂的熔炼炉中熔化，待所述Mg完全熔化后，向得到的Mg液中加入上述预热的Zn，得到第一混合金属液；
[0079]在740°C下，向上述第一混合金属液中加入上述预热的Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-La中间合金,得到第二混合金属液；
[0080]在760°C下，向上述第二混合金属液中加入上述预热的Mg-Zr中间合金，得到合金液；
[0081]将所述合金液吹氩气精炼、除去氩气后扒渣，将扒渣后的合金液在720°C的静置炉中静置2h ；
[0082]在SF6气体和CO2气体的保护下，将上述静置后的合金液导入结晶器中心的分流器中，使所述合金液分流后进入直径为480mm的结晶器铜质夹套中，在浇注温度为690°C、结晶器的引锭器下降速度为27mm/min、冷却水水压为0.02MPa、冷却水流速为6.9m3/h、二次冷却水的水温为25°C、液穴深度为160_的条件下将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金；
[0083]将所述铸态合金在300°C下进行IOh的退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0084]按照实施例1所述方法对本发明实施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行成分检测，检测结果为本发明实施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金包括:0.5wt%的Y，
0.4wt%的Gd, 0.2wt%的La,5wt%的Zn, 0.4wt%的Zr,余量为Mg。按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能，测试结果如表1所示。对本发明实施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行超声探伤，探伤结果为本发明实施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金内部无可测的铸造缺陷。对本发明实施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行尺寸测量，测量结果为本发明实施例4得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的直径为464mm,长度为4250mm,尺寸较大。
[0085]实施例5
[0086]将1424kg 的 Mg、130kg 的 Zn、180kg 的 Mg-Zr 中间合金、150kg 的 Mg-Y 中间合金、56kg的Mg-Gd中间合金和60kg的Mg-La中间合金预热到220°C ；
[0087]在730°C下，将上述预热后的Mg放入含有已熔化的RJ-5熔剂的熔炼炉中熔化，待所述Mg完全熔化后，向得到的Mg液中加入上述预热的Zn，得到第一混合金属液；
[0088]在760°C下，向上述第一混合金属液中加入上述预热的Mg-Y中间合金、Mg-Gd中间合金和Mg-La中间合金,得到第二混合金属液；
[0089]在820°C下，向上述第二混合金属液中加入上述预热的Mg-Zr中间合金，得到合金液；
[0090]将所述合金液吹氩气精炼、除去氩气后扒渣，将扒渣后的合金液在780V的静置炉中静置2h ；
[0091]在SF6气体和CO2气体的保护下，将上述静置后的合金液导入结晶器中心的分流器中，使所述合金液分流后进入直径为480mm的结晶器铜质夹套中，在浇注温度为720°C、结晶器的引锭器下降速度为40mm/min、冷却水水压为0.05MPa、冷却水流速为9.3m3/h、二次冷却水的水温为48°C、液穴深度为320mm的条件下将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金；
[0092]将所述铸态合金在320°C下进行9h的退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金。
[0093]按照上述技实施例1所述方法对本发明实施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行成分检测，检测结果为本发明实施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金包括:1.2wt%的Y，
0.7wt %的Gd, 0.6wt%的La, 6.4wt %的Zn, 0.7wt %的Zr,余量为Mg。按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能，测试结果如表1所示。对本发明实施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行超声探伤，探伤结果为本发明实施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金内部无可测的铸造缺陷。对本发明实施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金进行尺寸测量，测量结果为本发明实施例5得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的直径为465mm,长度为4588mm,尺寸较大。
[0094]表1本发明实施例得到的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的力学性能测试结果
[0095]
【权利要求】
1.一种Mg-Zn-RE-Zr系镁合金的制备方法，包括以下步骤: 1)、将Mg源、Zn源、Y源、Gd源、La源和Zr源熔化、混合，得到合金液； 2)、将所述合金液进行浇铸，得到铸态合金，所述浇铸时的浇注温度为690°C~720°C，所述烧铸时的烧注速度为27mm/min~40mm/min,所述烧铸时的冷却速度为1.8K/s~15K/s ;所述烧铸时的液穴深度为160_~320_ ； 3)、将所述铸态合金进行退火处理，得到Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，所述退火处理的温度为230°C~320°C，所述退火处理的时间为8小时~12小时；
所述 Mg-Zn-RE-Zr 系续合金包括:0.5wt % ~1.2wt % 的 Y, 0.4wt % ~0.7wt % 的 Gd,0.2wt % ~0.6wt% 的 La, 4.5wt % ~6.4wt% 的 Zn, 0.4wt % ~0.7wt% 的 Zr,杂质兀素总量<0.05wt%，余量为 Mg。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的浇注温度为700°C~710。。。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的浇注速度为30mm/min~36mm/min0
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的冷却速度为3K/s~IOK/S。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的液穴深度为200mm~280mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中退火处理的温度为260。。~300。。。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤I)具体为: 在第一温度下，将Mg源和Zn源熔化，得到第一混合金属液，所述第一温度为670°C~730 0C ； 在第二温度下，将所述第一混合金属液和Y源、Gd源、La源混合，得到第二混合金属液，所述第二温度为740 V~780 V ； 在第三温度下，将所述第二混合金属液和Zr源混合，得到合金液，所述第三温度为760。。~820。。。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤I)得到合金液后还包括将所述合金液进行静置，所述静置的温度为720V~780°C。
9.一种 Mg-Zn-RE-Zr 系续合金，包括 0.5wt%~1.2wt% 的 Y, 0.4wt%~0.7wt% 的 Gd，0.2wt% ~0.6wt% 的 La, 4.5wt% ~6.4wt% 的 Zn, 0.4wt% ~0.7wt% 的 Zr,杂质兀素总量<0.05wt%，余量为 Mg。
10.根据权利要求9所述的Mg-Zn-RE-Zr系镁合金，其特征在于，包括:0.54wt %~0.73wt % 的 Y, 0.46wt % ~0.62wt % 的 Gd, 0.23wt % ~0.42wt % 的 La, 4.8wt % ~5.2wt %的Zn, 0.43wt%~0.54wt%的Zr,杂质元素总量< 0.05wt%,余量为Mg。
【文档编号】C22C23/04GK103981416SQ201410250496
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月6日 优先权日:2014年6月6日
【发明者】孟健, 邱鑫, 程丽任, 牛晓东, 杜海, 张德平, 张洪杰 申请人:中国科学院长春应用化学研究所