一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，包括：在硅衬底上热生成二氧化硅层；将一定配比的硅粉末和二氧化硅粉末的混合物，高温烧结成靶材，以螺旋波等离子体溅射技术，沉积至所述的二氧化硅层上。通过控制衬底的温度，不需要再经高温退火，即可在上述二氧化硅层上，制得4-6nm直径的硅纳米晶薄膜。本发明所涉及的方法与成熟的硅基光电子工艺相兼容，在半导体材料的制备与加工领域，有广泛的应用前景。
【专利说明】一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硅纳米晶薄膜制备方法，具体涉及一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法。
【背景技术】
[0002]硅纳米晶薄膜电导率高，具有室温光致、电致可见光发光等特殊性能，在电子发射、单电子隧穿以及Si基发光等Si量子点器件方面有巨大的应用潜力，是光电子器件和纳米电子器件的重要、核心部件。这类器件包括:第三代纳米晶太阳能电池芯片、硅单电子器件、单电子存储器等。因此，硅纳米晶薄膜的制备方法和特性研究已成为国际研究的热点。粒状纳米硅可以通过磁控溅射或离子束蒸发等技术得到；而镶嵌有纳米硅的非晶硅薄膜可以通过脉冲激光沉积等方法制得。
[0003]传统的制备硅纳米晶薄膜的方法:如MOCVD、PECVD, MBE、离子注入等，其缺点是制备手段复杂。而电子束蒸发制备硅纳米晶的方法较上述方法虽已有改善，但是容易产生辐射损伤，从而破坏衬底和电介质膜，而且制好的薄膜还要再经气氛保护下的高温退火，最后才能形成娃纳米晶薄膜。
【发明内容】
[0004]本发明的发明目的是提供一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，在螺旋波等离子体溅射装置内，以螺旋波等离子体溅射技术，实现快速沉积硅纳米晶薄膜，且与传统的硅基工艺兼容。
[0005]为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是:一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，包括如下步骤:
(1)在硅衬底上热氧化形成二氧化硅层；
(2)将硅粉末和二氧化硅粉末的混合物，经高温烧结后作为靶材；
(3)将步骤(2)中制备的靶材放入螺旋波等离子体溅射装置内，在轴向磁场的环境下，通过射频调制的螺旋波等离子体溅射方法在二氧化硅层上形成硅纳米晶薄膜。
[0006]上述技术方案中，所述步骤(1)中的硅衬底为低阻硅衬底、高阻硅衬底和绝缘体上硅结构衬底中的一种。
[0007]上述技术方案中，所述步骤(1)中采用热氧化方法在硅衬底上形成二氧化硅层，包括:
预热阶段:温度150°C~300°C，时间30~40s，氧流量0.6~0.8L/min ；
升温阶段:温度600°C~650°C，时间4~8s，氧流量0.6~0.8L/min ；
恒温阶段:温度650。。~750°C，时间600~800s，氧流量0.6~0.8L/min。
[0008] 进一步技术方案，所述步骤(1)还包括:用丙酮、无水乙醇、去离子水依次对二氧化硅层进行超声波清洗。[0009]进一步的技术方案，硅粉末和二氧化硅粉末的质量比为1:1~3。优选的技术方案，所述步骤(2)中所述靶材由25克300目硅粉末和35克300目二氧化硅粉末的混合物烧结而成。
[0010]上述技术方案中，所述步骤(3)中螺旋波等离子体溅射的工艺参数为:衬底温度为150°C~350°C，本底真空为2.2X 10_4Pa，溅射工作气体为纯度高于99.99%的Ar气，溅射时间为60s~200s，流量分别为15~30 sccm，工作气压为0.4Pa。
[0011]上述技术方案中，所述步骤(3)中射频频率为13.56MHz，功率为550W~1200W。
[0012]上述技术方案中，所述步骤(3)中轴向磁场强度不超过6400Gs，优选的，轴向磁场强度为6000Gs。
[0013]由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明在6000GS的轴向磁场强度条件下，通过螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜，与具有相同气体激发效率的电子回旋共振等离子体相比，激发螺旋波等离子体所用设备简单，腔体孔径比的选择比较自由，工业生产上更容易实现；与电子束蒸发、离子注入等方法相比，省去了后续的经高温退火才能形成硅纳米晶薄膜的步骤，工艺步骤简单，沉积速率快。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是实施例一中本发明的制备硅纳米晶薄膜的方法流程图。
[0015]图2是本发明制备的硅纳米晶薄膜的SEM照片。
[0016]图3是本发明制备的硅纳米晶薄膜的TEM照片。
[0017]图4是本发明制备的硅纳米晶薄膜的Raman谱图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:参见图1所示，一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，包括如下步骤:
(I)采用晶向为〈100〉，厚度为0.4 μ m的单晶硅为衬底，以工业标准湿法清洗，去除硅表面的自然氧化层和各种粘污物。
[0019]将已清洗干净的硅衬底，放入RTP-1200快速退火炉内进行氧化，在硅表面形成致密的二氧化硅层。衬底的热氧化条件见表1:
表1:热生长二氧化硅层的工艺条件
【权利要求】
1.一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)在硅衬底上热氧化形成二氧化硅层； (2)将硅粉末和二氧化硅粉末构成的混合物，经高温烧结后作为靶材； (3)将步骤(2)中制备的靶材放入螺旋波等离子体溅射装置内，在轴向磁场的环境下，通过射频调制的螺旋波等离子体溅射方法在步骤(1)获得的二氧化硅层上形成硅纳米晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(1)中的硅衬底为低阻硅衬底、高阻硅衬底和绝缘体上硅结构衬底中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(1)中采用热氧化方法在硅衬底上形成二氧化硅层，包括: 预热阶段:温度150°C~300°C，时间30~40s，氧流量0.6~0.8L/min ； 升温阶段:温度600°C~650°C，时间4~8s，氧流量0.6~0.8L/min ； 恒温阶段:温度650。。~750°C，时间600~800s，氧流量0.6~0.8L/min。
4.根据权利要求1所述的一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括:用丙酮、无水乙醇、去离子水依次对二氧化硅层进行超声波清洗。
5.根据权利要求1所述的一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(2)中所述靶材由25克300目硅粉末和35克300目二氧化硅粉末的混合物烧结而成。
6.根据权利要求1所述的一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(3)中螺旋波等离子体溅射的工艺参数为:衬底温度为150°C~350°C，本底真空为2.2X 10_4Pa，溅射工作气体为纯度高于99.99%的Ar气，溅射时间为60s~200s，流量为15~30 sccm，工作气压为0.4Pa。
7.根据权利要求1所述的一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(3)中射频频率为13.56MHz，功率为550W~1200W。
8.根据权利要求1所述的一种采用螺旋波等离子体溅射技术制备硅纳米晶薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(3)中轴向磁场强度不超过6400GS。
【文档编号】C23C14/34GK103898458SQ201410125282
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】诸葛兰剑, 吴雪梅, 金成刚, 黄天源, 王飞, 韩琴, 杨燕 申请人:苏州大学