一种新型阻燃耐热高强镁基材料及其制备方法
【专利摘要】一种新型阻燃耐热高强镁基材料及其制备方法，属于金属材料制备领域，Ca的质量是镁铝合金质量的0.5％-5％；SiC颗粒的体积分数占镁铝合金体积的1％-15％；所述镁铝合金的化学成分是铝为1％-9％，锌为1％其余是Mg；SiC颗粒的粒径≤10μm。本发明可以有效的改善镁基复合材料的抗氧化性、高温性能及蠕变性能，而且还可以提高镁基复合材料的耐蚀性，并且对晶粒有一定的细化作用。
【专利说明】一种新型阻燃耐热高强镁基材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型阻燃耐热高强镁基材料的制备方法，属于金属材料领域。
【背景技术】
[0002]为了降低汽车燃料的消耗和污染物的排放，镁及其合金作为自然界中最轻的金属材料在汽车工业中的应用越来越多，特别是Mg-Al系合金。镁基复合材料易氧化、耐蚀性差、高温性能及蠕变性能差。当使用温度超过150°C时，Mg-Al系合金的强度急剧下降，限制了其使用范围，为满足汽车等零部件在中高温工作环境下对轻质材料的需求，耐高温低成本高强镁基材料的开发，具有重要意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对【背景技术】的状况，采用一种铸造+搅拌+热压的方法，制成一种新的镁基复合材料，使其具有较高的抗氧化性、高温性能、蠕变性能及耐腐蚀性，扩大镁基材料的应用范围。
[0004]本发明的技术方案是:一种新型阻燃耐热高强镁基材料，Ca的质量占镁铝合金质量的0.5% -5% ;SiC颗粒的体积分数占镁铝合金体积的1% -15% ;因此钙和SiC的质量是由镁铝合金所决定的。所述镁铝合金的化学成分是Al为(I % -9% )，其余是Mg ；SiC颗粒的粒径< 10 μ m ;
一种新型阻燃耐热高强镁基材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将SiC颗粒在浓度为7.6%的HF酸蒸馏水溶液中浸泡24小时，然后用蒸馏水将SiC颗粒洗涤至中性，随后在烘干箱中烘干，筛选出所需要的SiC颗粒尺寸；
(2)将SiC颗粒放入烘干炉中，将炉温调到600°C，烘干时间为120min；
(3)在熔炼坩埚中撒入覆盖剂(是镁铝合金重量的3%。-5%。)，然后放入镁铝合金块，并在镁铝合金块上撒一层覆盖剂(是镁铝合金重量的2%。-4%。)，之后将温度调至720V ;同时将纯Ca用铝箔包上放在熔炼炉上方进行预热；上述覆盖剂是由MgCl2、KCl、NaCl、CaCl2、BaCl2组成，质量百分比分别是38137^8^8^9%,撒覆盖剂主要是为了防止材料的氧化；
(4)当镁铝合金块刚开始熔化时，便立即通入保护气体(保护气成分为SF6+C02气体体积比为1:100),待镁招合金块完全熔化成液体后；
(5)将预热的纯Ca放入坩埚中，待其全部融化；
(6 )将熔炼炉温度调至592 °C ± 5 °C，待坩埚内镁铝合金溶液的温度降至592 °C ± 5 °C后，扒渣，清除表面的氧化夹杂，然后将搅拌桨降落到熔液的中间位置，开动搅拌机搅拌，在熔体表面形成涡流后，快速加入预热到600°C体积分数为I %-15%的SiC颗粒，再于半固态下搅拌25min，再升温到750°C并保温5min。停止搅拌，取出坩埚，浇注到已经预热到400°C的模具当中；
(7)取出铸锭，使铸锭在空气中自然冷却至室温；(8)将制得的SiC颗粒增强镁基复合材料线切割制样，挤压料长度为50mm，并用砂纸打磨干净；
(9)将挤压料放入到炉温为420°C的保温炉中保温30min后，放入挤压模具中进行挤压成型，挤压设备为200t的液压机，挤压速率是3mm / S。
[0005]本发明的效果是:
本发明在镁铝合金中加入Ca和SiC颗粒制得的镁基复合材料，可以显著提高其高温性能、阻燃性和耐蚀性，加入SiC颗粒后的材料与未加SiC颗粒的材料相比第二相的分布发生了改变，第二相并不主要沿晶界分布，而是主要分布在SiC颗粒的表面及基体上，经过热挤压后第二相分布的更加均匀。由于铸态镁基复合材料存在晶粒粗大、缩孔和疏松等缺陷，会对其性能产生不利的影响，因此需对其进行热挤压，不但可以细化晶粒，而且可以使第二相颗粒更加细小均匀，强化效果更加明显，进一步提高其力学性能，对于扩大镁基材料的应用范围具有重要意义。
[0006]本发明通过铸造+搅拌+热挤压制得的含钙元素的镁基复合材料可以有效的改善镁基复合材料的抗氧化性、高温性能及蠕变性能，而且还可以提高镁基复合材料的耐蚀性，并且对晶粒有一定的细化作用，是一种十分理想的新型阻燃耐热高强镁基材料的制备方法；有利于扩大镁基材料的使用范围，特别是镁基材料在中高温中的使用。
【具体实施方式】
[0007]实施例:镁铝合金的重量为1000g ;Ca的含量为3%，SiC颗粒的平均粒径为5 μ m、体积分数为10%。
[0008]制备方法:
一、材料准备
1.确定镁铝合金的质量为lOOOg，此次实验所用的镁铝合金为AZ91(A1的含量为9%，Zn的含量为I %，其余为Mg)；
2.SiC颗粒的准备 1)对微米SiC颗粒在浓度为7.6%的HF酸蒸馏水溶液中浸泡24小时，然后用蒸馏水将SiC颗粒洗涤至中性，随后在烘干箱中烘干，筛选出所需要的平均粒径为5 μ m的SiC颗粒;
2)依据镁铝合金的质量及选用的SiC颗粒的尺寸计算出所需SiC的质量，计算的基本公式为:
Mp^Vfi(l~VM Ρρ? Pn^Mm
式中匕——体积分数; ^
Mp，Mm——分别为颗粒和基体的质量(g);。
Pp，Pm--分别为颗粒和基体的密度(g/cm3)[0009]本次制备所用的镁铝合金为AZ91合金(Al的含量为9%，Zn的含量为1%，其余为Mg)，它的密度为1.81g/cm3，SiC颗粒的密度为3.19 g/cm3，计算得到SiC颗粒的质量为:
Mp=196g
3.Ca的准备
DCa以纯钙的形式加入，根据镁铝合金的质量及所确定的Ca的质量分数为3%计算出所需Ca的质量为30g ；
二、铸态材料的制备 1.将铸造设备进行组装，并在铸料前进行调试；
2.将电阻炉升温到700°C，保温一段时间后，清理坩埚；同时将模具置于加热炉中进行预热，预热温度400°C ±5°C ;将SiC颗粒放入烘干炉中，将炉温调到600°C，烘干时间为120min ；
3.在熔炼坩埚中撒入3-5g覆盖剂，然后放入镁铝合金块，并在镁铝合金块上撒一层覆盖剂(2-4g)，之后将温度调至720V;同时将纯Ca用铝箔包上放在熔炼炉上方进行预热；上述覆盖剂是由MgCl2' KC1、NaCl, CaCl2' BaCl2组成质量百分比分别是38%,37%,8%,8%、9%，撒覆盖剂主要是为了防止材料的氧化；
4.当镁铝合金开始熔化时，便立即通入保护气体(保护气成分为SF6+C02气体气体体积比为1:100)，待镁铝合金块完全熔化成液体；
5.将预热的纯Ca放入坩埚中，待其全部融化；
6.将熔炼炉温度调至592°C±5°C，待坩埚内镁铝合金溶液降至592°C ±5°C后，扒渣，清除表面的氧化夹杂，然后将搅拌桨降落到熔体的中间位置，开动搅拌机搅拌，在熔体表面形成适当的涡流，快速加入预热到600°C质量为196g的SiC颗粒，再于半固态下搅拌25min，再升温到750°C后保温5min。停止搅拌，取出坩埚，浇注到已经预热到400°C的模具当中；
7.取出铸锭，使铸锭在空气中自然冷却至室温；本例中铸出的镁基复合材料是直径为40mm的棒料；
8.整理设备
三、铸态材料的热挤压
1.将制得的SiC颗粒增强镁基复合材料线切割制样，挤压料长度为50_，并用砂纸打磨干净；
2.将挤压设备及挤压模具进行组装，并预先调试，挤压装置包括压头，挤压垫块，挤压套筒，待加工的棒材，挤压凹模；挤压凹模设置在挤压套筒内，待加工的棒材设置在挤压凹模上面，待加工的棒材的上面设有挤压垫块，压头设置在挤压垫块上面。通过给压头压力使待加工的棒材受到压力而挤压成形。
[0010]3.将模具放入预热炉中，将炉温设定为420°C，挤压的棒料需放入预热温度为420 0C的保温炉中保温30min;
4在保温时间到后，将挤压料从预热炉中取出并放入挤压模具中，开启挤压设备进行挤
压；
5.挤压完成后，断开电源开关，升起压力机，从挤压模具中取出挤压出的型材，本次制备所用的挤压设备为200t的液压机，挤压速率是3mm / S。[0011] 实施例中、切割下来的棒料被热挤压成直径为1Omm的棒材,挤压比为16:1。
【权利要求】
1.一种新型阻燃耐热高强镁基材料，Ca的质量占镁铝合金质量的0.5%-5% ;SiC颗粒的体积分数占镁铝合金体积的1% -15% ;所述镁铝合金的化学成分是铝为1% -9%，锌为1%其余是Mg ;SiC颗粒的粒径≤10 μ m。
2.一种新型阻燃耐热高强镁基材料的制备方法，包括下述步骤: (1)将SiC颗粒在浓度为7.6%的HF酸蒸馏水溶液中浸泡24小时，然后用蒸馏水将SiC颗粒洗涤至中性，随后在烘干箱中烘干，筛选出所需要的SiC颗粒粒径< 10 μ m ; (2)将SiC颗粒放入烘干炉中，将炉温调到600°C，烘干时间为120min； (3)在熔炼坩埚中撒入覆盖剂，覆盖剂是镁铝合金重量的3%。-5%。，然后放入镁铝合金块，并在镁铝合金块上撒一层覆盖剂，覆盖剂是镁铝合金重量的2%。-4%。，之后将温度调至720V ;同时将纯Ca用铝箔包上放在熔炼炉上方进行预热；所述覆盖剂是质量百分比是MgCl2 % 38% ；KC1 % 37% ；NaCl 为 8% ；CaCl2 为 8% ；BaCl2 % 9% ； (4)当镁铝合金开始熔化时，立即通入保护气体，保护气体成分为SF6+C02;气体体积比为SF6: CO2=1: 100，待镁铝合金块完全熔化成液体； (5)将预热的纯Ca放入坩埚中，待其全部融化； (6 )将熔炼炉温度调至592 °C ± 5 °C，待坩埚内镁铝合金溶液的温度降至592 °C ± 5 °C后，扒渣，清除表面的氧化夹杂，开动搅拌机搅拌，使熔体表面形成涡流，加入600°C体积分数为1% -15%的SiC颗粒，搅拌25min，然后升温到750°C并保温5min ;停止搅拌，取出坩埚，浇注到已经预热到400°C的模具当中； (7)取出铸锭，使铸锭在空气中自然冷却至室温； (8)将制得的SiC颗粒增强镁基复合材料线切割制样成长度为50mm挤压料，并用砂纸打磨干净； (9)将挤压料放入到炉温为420°C的保温炉中保温30min，放入挤压模具中进行挤压成型，挤压设备为200t的液压机，挤压速率是3mm / S。
【文档编号】C22C23/02GK103834840SQ201410091897
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日
【发明者】邓坤坤, 苏坤, 尚栓军, 李建超, 周珊珊, 张立, 张潇, 石巨岩, 樊建锋 申请人:太原理工大学