一种制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备高热导率、低膨胀系数的碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法，采用碳化硅和金刚石颗粒混合模压成型骨架、低温慢速真空烧结、真空压力浸渗的方式进行制备。制备的碳化硅和金刚石骨架的体积分数在50%～65%之间可调，碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的热导率为250～400W/m·k，热膨胀系数为6×10-6～9×10-6/K之间可调，比目前使用的铝碳化硅复合材料的热导率高，比铝金刚石复合材料的成本低。
【专利说明】一种制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]随着电子技术的高速发展，电子器件集成度迅速增加，导致大量热量的产生，使得电路工作温度不断上升，因此对电子封装材料的要求也越来越高。传统的铝碳化硅复合材料中，无论如何优化条件导热率都在250W/m.Κ以下，因而需要开发具有铜的导热系数以上的甚至更高导热系数的散热器材料，开发一种高导热、低膨胀系数、低密度等优点的电子封装材料迫在眉睫。 [0003]金刚石具有高导热、低膨胀、高模量等优异性能，是一种理想的电子封装复合材料增强相。但是由于金刚石的成本太高，阻碍了金刚石复合材料在市场上的广泛应用，另外金刚石的热导率高达600W/m.K以上，而大部分的电子元器件需要的热导率在400W/m.K以下。
[0004]可以在碳化硅增强相中加入一小部分金刚石作为复合增强相，充分发挥金刚石优异的热性能，制备高热导的复合材料，不仅可以在铝碳化硅复合材料的基础上提高热导率，还可以金刚石复合材料的基础上降低成本。可以根据热导率的需求调整金刚石的比例，制备高热导率、低膨胀、低密度的碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法。
[0006]为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为:
[0007]所述制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法包括如下步骤:
[0008](I)将金刚石粉末与碳化硅粉末按质量比1:1~9的比例混合后搅拌，得碳化硅金刚石粉末混合物；
[0009](2)称取高温粘接剂并使之完全溶解，所述高温粘接剂质量占碳化硅金刚石粉末混合物质量的1.5~2.5% ;一般用质量2~5倍于高温粘接剂质量的溶剂将高温粘接剂完全溶解；
[0010](3)称取低温粘接剂并使之完全溶解，所述低温粘接剂质量占碳化硅金刚石粉末混合物质量的2.5~3.5% ;一般用质量2~5倍于低温粘接剂质量的溶剂将低温粘接剂完全溶解；
[0011](4 )将步骤(2 )溶解后的高温粘接剂与步骤(3 )溶解后的低温粘接剂混合后，加入步骤(1)制得的碳化硅金刚石粉末混合物中，得总混合物；
[0012](5)将步骤(4)制得的总混合物在50~100°C下干燥2h~5h，过筛造粒后以100~200MPa的成型压力模压成型，制得碳化硅金刚石骨架前体；
[0013](6)将碳化硅金刚石骨架前体用低温慢速真空烧结工艺进行烧结，制得碳化硅金刚石骨架；
[0014](7)将碳化硅金刚石骨架经真空压力浸渗铝合金工艺，制得碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料；
[0015]其中，步骤(6)所述低温慢速真空烧结工艺为:将碳化硅金刚石骨架前体放入真空烧结炉，控制烧结炉炉内温度以1.5~2.50C /min的升温速率升温至300~400°C，保温2~3h ;接着以3~5°C /min的升温速率升温至680~780°C，保温Ih~2h，然后冷却，即得碳化硅金刚石骨架；
[0016]步骤(7)所 述真空压力浸渗铝合金工艺参数为:浸渗温度为700~800°C，升温时间为70~lOOmin，保温时间为80~120min，充气压力为8~12MPa，保压时间为12~18min。
[0017]其中，步骤(1)所述金刚石粉末粒径为10~50 μ m,所述碳化娃粉末粒径为10~60 μ m
[0018]步骤(1)所述的搅拌时间为2~3h，用搅拌机搅拌。
[0019]步骤(2)中是用去离子水将称取的高温粘接剂完全溶解；步骤(3)中是用汽油将称取的低温粘接剂完全溶解。
[0020]步骤(2)所述高温粘接剂为水玻璃。步骤(3)所述低温粘接剂为石蜡。
[0021]步骤(5)所述的过筛造粒是用20目筛网的筛料机过筛造粒。
[0022]步骤(6)制得的碳化硅金刚石骨架的体积分数为50~65%。
[0023]步骤(7)所述的铝合金为ZLlOl铝合金。
[0024]步骤(7)制得的碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的热导率为250~400W/m.k,热膨胀系数为6X 10-6~9Χ 10-6/Κ之间可调。
[0025]本发明提供了一种制备高热导率、低膨胀系数的碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法。本发明依据级配理论，根据不同的体积分数及热导率要求计算碳化硅和金刚石的粒度和质量配比，将碳化硅粉末和金刚石粉末混合，然后模压成型，再采用低温慢速真空烧结工艺和真空压力浸渗铝合金工艺制得碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料，该碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料为板材。其中，碳化硅金刚石骨架的体积分数为50%~65%之间可调:根据级配理论选用不同粒径的碳化硅和金刚石粉末混合，可以制备出不同体积分数的骨架。
[0026]与现有技术相比，本发明所制备的碳化硅金刚石颗粒增强铝基复合材料热导率为250ff/m.k~400W/m.k，热膨胀系数为6X 10-6/Κ~9Χ 10-6/Κ之间可调，比目前使用的铝碳化硅复合材料的热导率高，比铝金刚石复合材料的成本低。本发明工艺简单、操作方便，可广泛应用于生活和生产用电子仪器和设备，能提高其导热散热功能，提高设备的使用率，创造经济与社会利益。
【具体实施方式】
[0027]实施例1
[0028]碳化娃和金刚石颗粒增强招基复合材料尺寸为IOOmmX 80mmX 5mm,制备的体积分数为50%。制备上述碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法包括如下步骤:
[0029](I)称取W63的碳化硅粉末900g，WlO的金刚石粉末100g，倒入搅拌机搅拌2h ；[0030](2)称取高温粘接剂水玻璃20g，用100ml去离子水使之完全溶解；
[0031](3)称取低温粘接剂石蜡30g，用100ml汽油使之完全溶解；
[0032](4 )将步骤(2 )溶解后的水玻璃与步骤(3 )溶解后的石蜡混合后，加入步骤(1)制得的1000g碳化硅金刚石粉末混合物中，得总混合物；
[0033](5)将步骤(4)制得的总合物放入烘箱，于80°C下干燥2~5h，用20目筛网的筛料机过筛造粒后，在IOOt压机上模压成型，制得碳化硅金刚石骨架前体，其中成型压力为IOOMPa ；
[0034](6)将碳化硅金刚石骨架前体放入真空烧结炉内，控制烧结炉炉内温度以2 V /min升温速率升温至300°C，保温2h，再以3°C /min的升温速率升温至750°C，保温1.2h，最后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅金刚石骨架，该碳化硅金刚石骨架体积分数为50% ；
[0035](7)将上述体积分数为50%的碳化硅金刚石骨架与不锈钢板交叉叠放，装入不锈钢盒子里，然后焊接导液管，采用真空压力浸渗铝合金熔液，浸渗温度为720°C，升温时间为70~lOOmin，保温时间为80~120min，充气压力为lOMPa，保压时间为12~18min ;获得铝碳化硅和金刚石基板毛坯；将铝碳化硅和金刚石基板毛坯进行后续热处理消除内应力后，拆解去毛刺，经过少量机械加工后获得碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料，碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的热导率为265W/m *k,25~150°C热膨胀系数为8.5X 10_6/K，致密度高。
[0036]实施例2
[0037]碳化娃和金刚石颗粒增强招基复合材料尺寸为IOOmmX 80mmX 5mm,制备的体积分数为58%。制备上述碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法包括如下步骤:·[0038](I)称取W40的碳化硅粉末500g，W40的金刚石粉末500g，倒入搅拌机搅拌2h ；
[0039](2)称取高温粘接剂水玻璃25g，用100ml去离子水使之完全溶解；
[0040](3)称取低温粘接剂石蜡30g，用100ml汽油使之完全溶解；
[0041 ] (4)将步骤(2)溶解后的水玻璃与步骤(3)溶解后的石蜡混合后，加入步骤(1)制得的1000g碳化硅金刚石粉末混合物中，得总混合物；
[0042](5)将步骤(4)制得的总合物放入烘箱，于80°C下干燥2~5h，用20目筛网的筛料机过筛造粒后，在IOOt压机上模压成型，制得碳化硅金刚石骨架前体，其中成型压力为120MPa ；
[0043](6)将碳化硅金刚石骨架前体放入真空烧结炉内，控制烧结炉炉内温度以1.80C /min升温速率升温至350°C，保温2.5h，再以3°C /min的升温速率升温至750°C，保温1.5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅金刚石骨架，该碳化硅金刚石骨架体积分数为58% ；
[0044](7)将上述体积分数为58%的碳化硅金刚石骨架与不锈钢板交叉叠放，装入不锈钢盒子里，然后焊接导液管，采用真空压力浸渗铝合金熔液，浸渗温度为720°C，升温时间为70~lOOmin，保温时间为80~120min，充气压力为8MPa，保压时间为12~18min ;获得铝碳化硅和金刚石基板毛坯；将铝碳化硅和金刚石基板毛坯进行后续热处理消除内应力后，拆解去毛刺，经过少量机械加工后获得碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料，碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的热导率为380W/m *k,25~150°C热膨胀系数为7.2X 10_6/K，致密度高。
[0045]实施例3[0046]碳化娃和金刚石颗粒增强招基复合材料尺寸为IOOmmX 80mmX 5mm,制备的体积分数为65%。制备上述碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法包括如下步骤:
[0047](I)称取W63的碳化硅粉末650g，WlO的金刚石粉末350g，倒入搅拌机搅拌2h ；
[0048](2)称取高温粘接剂水玻璃25g，用100ml去离子水使之完全溶解；
[0049](3)称取低温粘接剂石蜡35g，用100ml汽油使之完全溶解；
[0050](4)将步骤(2 )溶解后的水玻璃与步骤(3 )溶解后的石蜡混合后，加入步骤(1)制得的1000g碳化硅金刚石粉末混合物中，得总混合物；
[0051](5)将步骤(4)制得的总合物放入烘箱，于80°C下干燥2~5h，用20目筛网的筛料机过筛造粒后，在IOOt压机上模压成型，制得碳化硅金刚石骨架前体，其中成型压力为140MPa ；
[0052](6)将碳化硅金刚石骨架前体放入真空烧结炉内，控制烧结炉炉内温度以1.50C /min升温速率升温至350°C，保温3h，再以3°C /min的升温速率升温至750°C，保温2h，最后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅金刚石骨架，该碳化硅金刚石骨架体积分数为65% ；
[0053](7)将上述体积分数为65%的碳化硅金刚石骨架与不锈钢板交叉叠放，装入不锈钢盒子里，然后焊接导液管，采用真空压力浸渗铝合金熔液，浸渗温度为780°C，升温时间为70~lOOmin，保温时间为80~120min，充气压力为12MPa，保压时间为12~18min ;获得铝碳化硅和金刚石基板毛坯；将铝碳化硅和金刚石基板毛坯进行后续热处理消除内应力后，拆解去毛刺，经过少量机械加工后获得碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料，碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的热导率为350W/m *k,25~150°C热膨胀系数为6.9X 10_6/K，致密度高。
[0054]上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
【权利要求】
1.一种制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: (1)将金刚石粉末与碳化硅粉末按质量比1:1~9的比例混合后搅拌，得碳化硅金刚石粉末混合物； (2)称取高温粘接剂并使之完全溶解，所述高温粘接剂质量占碳化硅金刚石粉末混合物质量的1.5~2.5% ； (3)称取低温粘接剂并使之完全溶解，所述低温粘接剂质量占碳化硅金刚石粉末混合物质量的2.5~3.5% ； (4 )将步骤(2 )溶解后的高温粘接剂与步骤(3 )溶解后的低温粘接剂混合后，加入步骤(O制得的碳化硅金刚石粉末混合物中，得总混合物； (5)将步骤(4)制得的总混合物在50~100°C下干燥2h~5h，过筛造粒后以100~.200MPa的成型压力模压成型，制得碳化硅金刚石骨架前体； (6)将碳化硅金刚石骨架前体用低温慢速真空烧结工艺进行烧结，制得碳化硅金刚石骨架； (7)将碳化硅金刚石骨架经真空压力浸渗铝合金工艺，制得碳化硅和金刚石颗粒增强招基复合材料； 其中，步骤(6)所述低温慢速真空烧结工艺为:将碳化硅金刚石骨架前体放入真空烧结炉，控制烧结炉炉内温度以1.5~2.50C /min的升温速率升温至300~400°C，保温2~3h ;接着以3~5°C /min的升温速率升温至680~780°C，保温Ih~2h，然后冷却，即得碳化硅金刚石骨架； 步骤(7)所述真空压力浸渗铝合金工艺参数为:浸渗温度为700~800°C，升温时间为.70~lOOmin，保温时间为80~120min，充气压力为8~12MPa，保压时间为12~18min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述金刚石粉末粒径为10~50 μ m,所述碳化娃粉末粒径为10~60 μ m。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌时间为2~3h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中是用去离子水将称取的高温粘接剂完全溶解；步骤(3)中是用汽油将称取的低温粘接剂完全溶解。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述高温粘接剂为水玻璃。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述低温粘接剂为石蜡。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的过筛造粒是用20目筛网的筛料机过筛造粒。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)制得的碳化硅金刚石骨架的体积分数为50~65%。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述的铝合金为ZLlOl铝合金。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的热导率为250~400W/m.k，热膨胀系数为6X 10_6~9X 10_6/K之间可调。
【文档编号】B22F1/00GK103540830SQ201310565462
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】胡娟, 黄翔玉, 舒阳会 申请人:湖南航天工业总公司