一种粉末高温合金的熔炼方法
【专利摘要】本发明属于真空熔炼【技术领域】，涉及对一种粉末高温合金的熔炼方法的改进。其特征在于：采用带有双层水冷铜坩埚的500kw的真空感应炉进行熔炼，熔炼的步骤是：配料及装炉；抽真空；熔炼；破真空；重熔。本发明提供了一种粉末高温合金的熔炼方法，降低了粉末高温合金中气体和夹杂物的含量，提高了粉末高温合金的纯净度。
【专利说明】一种粉末高温合金的熔炼方法
【技术领域】
[0001]本发明属于真空熔炼【技术领域】，涉及对一种粉末高温合金的熔炼方法的改进。
【背景技术】
[0002]高温合金是航空、航天、动力化工等工业在高温复杂载荷和环境下应用的关键材料。粉末高温合金是新一代高温合金，具有晶粒细小，组织均匀，无宏观偏析，合金化程度高，屈服强度高，疲劳性能好等优点，是制造大推重比先进军用飞机发动机涡轮盘的最佳材料。美国、俄罗斯和欧洲一些先进军用发动机均采用了粉末高温合金涡轮盘。目前粉末高温合金发展所遇到的最大的障碍是外来非金属夹杂物的存在，这是我国粉末高温合金研制所遇到的最困难的问题。1980年美国F404发动机的Rene95粉末冶金涡轮盘由于夹杂物导致破断，使TF / A —18飞机坠毁，发生空难事故，致使粉末高温合金涡轮盘的发展一度因为夹杂物问题受阻。自此之后夹杂物问题始终为粉末高温合金工作者所重视。大量的试验表明粉末高温合金中的外来非金属夹杂物主要为氧化物陶瓷颗粒，也有少量有机夹杂，陶瓷夹杂物主要成分包括Al、S1、Mg、Ca、Zr等，以Al2O3, SiO2最为常见。它们的尺寸从几百纳米到几百微米不等。它们主要是在粉末高温合金的制备过程如母合金冶炼及制粉工艺过程中被引入的，可能来自在生产过程中用到的真空感应熔化坩埚、浇道或用以制备粉末的雾化喷嘴；另外，母合金熔炼原料不纯、脱氧不良或原始粉末处理不当、受到环境污染等都可能引入氧化物陶瓷颗粒。粉末高温合金中的气体和非金属夹杂不但影响材料的组织和性能，而且影响其制备和生产，进而限制其应用。因而采用一定途径消除夹杂或减少夹杂物的含量和尺寸对于高应力水平下构件的性能是非常重要的。减少外来夹杂物应从合金制备的弟一步母合金冶炼制备开始。
[0003]某种粉末高温合金中各种成分的重量百分比为:C:0.04~0.07 ;Cr:12~14;Co:7 ~9 ；ff:3.3 ~3.7 ；Mo:3.3 ~3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ；A1:3.3 ~3.7 ；T1:2.3 ~2.7 ;B:0.006~0.015 ；N1:余量。目前，该粉末高温合金采用带有陶瓷坩埚的真空感应炉进行熔炼。真空感应熔炼可以精确控制合金成分，并通过与气相有关的反应提高合金的纯净度，是目前粉末高温合金最主要的熔炼方法之一。但是，由于一般不采用活性熔渣，一些反应产物只能沉积在坩埚壁上，而且存在熔渣/合金液与坩埚耐火材料之间的相互作用，因此，真空感应熔炼对于非金属夹杂物的去除效果较差，使粉末高温合金的纯净度达不到要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是:提供一种粉末高温合金的熔炼方法，以便降低粉末高温合金中气体和非金属夹杂物的含量，提高粉末高温合金的纯净度。
[0005]本发明的技术方案是:一种粉末高温合金的熔炼方法，所熔炼的粉末高温合金中各种成分的重量百分比为:C:0.04~0.07 ;Cr:12~14 ;Co:7~9 ；ff:3.3 — 3.7 ;Μο:3.3~
3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ；Α1:3.3 ~3.7 ；T1:2.3 ~2.7 ；Β:0.006 ~0.015 ；N1:余量；其特征在于:采用带有双层水冷铜坩埚的500kw的真空感应炉进行熔炼，熔炼的步骤是:[0006]1、配料及装炉:按照粉末高温合金的成分配比称取原料，将各种原料装入双层水冷铜樹祸中；
[0007]2、抽真空:对真空感应炉的熔炼室抽真空，至熔炼室的压力小于0.1Pa ；
[0008]3、熔炼:启动真空感应炉的中频电源，初始功率为50kw，5分钟~10分钟后将中频电源功率升至75kw~IOOkw,然后每隔5分钟增大中频电源功率的50kw~IOOkw,直到中频电源功率为350kw~400kw为止；在熔炼过程中，当熔体温度到达1600°C~1650°C时保持中频电源的功率3分钟~10分钟，熔炼结束； [0009]4、破真空:关闭中频电源，待双层水冷铜坩埚内的合金锭温度低于600°C后破真空，打开真空感应炉熔炼室的炉门，合金锭随炉冷却到室温，从双层水冷铜坩埚中取出合金锭；
[0010]5、重熔:将合金锭翻转180度后重新放铬于双层水冷铜坩埚中，重复步骤2至步骤4进行重熔。
[0011]本发明的优点是:提供了一种粉末高温合金的熔炼方法，降低了粉末高温合金中气体和非金属夹杂物的含量，提高了粉末高温合金的纯净度。具体地说:本发明综合了粉末高温合金真空感应熔炼技术和冷壁坩埚纯净熔炼技术的特点与优势，在水冷铜坩埚中感应悬浮熔炼粉末高温合金，避免了坩埚材料对合金的污染，同时真空感应炉强的电磁搅拌，可以获得组织成分均匀超高纯度的粉末高温合金母合金。对比其他真空熔炼粉末高温合金的方法，本发明所采用的冷壁坩埚感应熔炼技术，通过在水冷铜坩埚中悬浮熔炼粉末高温合金，实现无陶瓷熔炼，获得的粉末高温合金化学成分均匀，气体和非金属夹杂物含量低，具有闻的质量和可罪性。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明做进一步详细说明。一种粉末高温合金的熔炼方法，所熔炼的粉末高温合金中各种成分的重量百分比为:c:0.04~0.07 ；Cr:12~14 ；Co:7~9 ;W:3.3~
3.7 ；Mo:3.3 ~3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ；A1:3.3 ~3.7 ；T1:2.3 ~2.7 ；B:0.006 ~0.015 ；N1:余量；其特征在于:采用带有双层水冷铜坩埚的500kw的真空感应炉进行熔炼，熔炼的步骤是:
[0013]1、配料及装炉:按照粉末高温合金的成分配比称取原料，将各种原料装入双层水冷铜樹祸中；
[0014]2、抽真空:对真空感应炉的熔炼室抽真空，至熔炼室的压力小于0.1Pa ；
[0015]3、熔炼:启动真空感应炉的中频电源，初始功率为50kw，5分钟~10分钟后将中频电源功率升至75kw~IOOkw,然后每隔5分钟增大中频电源功率的50kw~IOOkw,直到中频电源功率为350kw~400kw为止；在熔炼过程中，当熔体温度到达1600°C~1650°C时保持中频电源的功率3分钟~10分钟，熔炼结束；
[0016]4、破真空:关闭中频电源，待双层水冷铜坩埚内的合金锭温度低于600°C后破真空，打开真空感应炉熔炼室的炉门，合金锭随炉冷却到室温，从双层水冷铜坩埚中取出合金锭；
[0017]5、重熔:将合金锭翻转180度后重新放铬于双层水冷铜坩埚中，重复步骤2至步骤4进行重熔。[0018]本发明与通常的真空熔炼技术不同，本发明采用了双层水冷铜坩埚真空感应熔炼技术。由于采用一般的陶瓷坩埚熔炼粉末高温合金，熔炼过程总会引入来自坩埚的杂质，使合金受到污染。双层水冷铜坩埚是纯洁熔炼金属的有效方法。起始的熔料可以是无污染的原材料或是洁净的预合金锭或棒材，熔化原料无需特别准备，不用再次熔炼并加工成一定形状和尺寸的自耗电极，降低成本。当感应加热时，在坩埚底部形成一个壳体，使感应熔化总是在同成分的固态壳中进行，熔融金属不被坩埚材料污染，熔融态液体可以保持一定时间以保证熔体的均匀性，强的电磁搅拌可以迅速得到成分、温度均一的熔池，能够生产组织成分均匀、低杂质含量的纯净粉末高温合金。
[0019]实施例1
[0020]1、一种粉末高温合金的熔炼方法，所熔炼的粉末高温合金中各种成分的重量百分比为:C:0.06 ；Cr:12.67 ；Co:8.54 ；ff:3.35 ；Mo:3.56 ；Nb:3.47 ；A1:3.47 ；T1:2.66 ；B:0.01 ；N1:余量；其特征在于:采用带有双层水冷铜坩埚的500kw的真空感应炉进行熔炼，熔炼的步骤是:
[0021]1.1、配料及装炉:按照粉末高温合金的成分配比称取原料，将各种原料装入双层水冷铜坩埚中；
[0022]1.2、抽真空:对真空感应炉的熔炼室抽真空，至熔炼室的压力小于0.1Pa ；
[0023]1.3、熔炼:启动真空感应炉的中频电源，初始功率为50kw，5分钟后将中频电源功率升至75kw，然后每隔5分钟增大中频电源功率的50kw，直到中频电源功率为350kw为止；在熔炼过程中，当熔体温度到达1600°C时保持中频电源的功率6分钟，熔炼结束；
[0024]1.4、破真空:关闭中频电源，待双层水冷铜坩埚内的合金锭温度低于600°C后破真空，打开真空感应炉熔炼室的炉门，合金锭随炉冷却到室温，从双层水冷铜坩埚中取出合金徒;
[0025]1.5、重熔:将合金锭翻转180度`后重新放铬于双层水冷铜坩埚中，重复步骤1.2至步骤1.4进行重熔。
[0026]实施例2
[0027]1、一种粉末高温合金的熔炼方法，所熔炼的粉末高温合金中各种成分的重量百分比为:C:0.05 ；Cr:12.96 ；Co:8.03 ；ff:3.6 ；Mo:3.68 ；Nb:3.59 ；A1:3.46 ；T1:2.62 ；B:0.012 ；N1:余量；其特征在于:采用带有双层水冷铜坩埚的500kw的真空感应炉进行熔炼，熔炼的步骤是:
[0028]1.1、配料及装炉:按照粉末高温合金的成分配比称取原料，将各种原料装入双层水冷铜坩埚中；
[0029]1.2、抽真空:对真空感应炉的熔炼室抽真空，至熔炼室的压力小于0.1Pa ；
[0030]1.3、熔炼:启动真空感应炉的中频电源，初始功率为50kw，6分钟后将中频电源功率升至80kw，然后每隔5分钟增大中频电源功率的60kw，直到中频电源功率为375kw为止；在熔炼过程中，当熔体温度到达1620°C时保持中频电源的功率5分钟，熔炼结束；
[0031]1.4、破真空:关闭中频电源，待双层水冷铜坩埚内的合金锭温度低于600°C后破真空，打开真空感应炉熔炼室的炉门，合金锭随炉冷却到室温，从双层水冷铜坩埚中取出合金徒;
[0032]1.5、重熔:将合金锭翻转180度后重新放铬于双层水冷铜坩埚中，重复步骤1.2至步骤1.4进行重熔。
[0033]实施例3
[0034]1、一种粉末高温合金的熔炼方法，所熔炼的粉末高温合金中各种成分的重量百分比为:C:0.065 ；Cr:12.83 ；Co:7.96 ；ff:3.65 ；Mo:3.63 ；Nb:3.38 ；A1:3.45 ；T1:2.59 ；B:0.01 ；N1:余量；其特征在于:采用带有双层水冷铜坩埚的500kw的真空感应炉进行熔炼，熔炼的步骤是:
[0035]1.1、配料及装炉:按照粉末高温合金的成分配比称取原料，将各种原料装入双层水冷铜坩埚中；
[0036]1.2、抽真空:对真空感应炉的熔炼室抽真空，至熔炼室的压力小于0.1Pa ；
[0037]1.3、熔炼:启动真空感应炉的中频电源，初始功率为50kw，7分钟后将中频电源功率升至lOOkw，然后每隔5分钟增大中频电源功率的lOOkw，直到中频电源功率为400kw为止；在熔炼过程中，当熔体温度到达1650°C时保持中频电源的功率3分钟，熔炼结束；
[0038]1.4、破真空:关闭中频电源，待双层水冷铜坩埚内的合金锭温度低于600°C后破真空，打开真空感应炉熔炼室的炉门，合金锭随炉冷却到室温，从双层水冷铜坩埚中取出合金徒;
[0039]1.5、重熔:将合金锭 翻转180度后重新放铬于双层水冷铜坩埚中，重复步骤1.2至步骤1.4进行重熔。
【权利要求】
1.一种粉末高温合金的熔炼方法，所熔炼的粉末高温合金中各种成分的重量百分比为:C:0.04 ~0.07 ；Cr:12 ~14 ；Co:7 ~9 ；ff:3.3 ~3.7 ；Mo:3.3 ~3.7 ；Nb:3.3 ~3.7 ;Al: 3.3~3.7 ；T1:2.3~2.7 ；B:0.006~0.015 ；N1:余量；其特征在于:采用带有双层水冷铜坩埚的500kw的真空感应炉进行熔炼，熔炼的步骤是: 1.1、配料及装炉:按照粉末高温合金的成分配比称取原料，将各种原料装入双层水冷铜樹祸中； 1.2、抽真空:对真空感应炉的熔炼室抽真空，至熔炼室的压力小于0.1Pa ； 1.3、熔炼:启动真空感应炉的中频电源，初始功率为50kw，5分钟~10分钟后将中频电源功率升至75kw~IOOkw,然后每隔5分钟增大中频电源功率的50kw~IOOkw,直到中频电源功率为350kw~400kw为止；在熔炼过程中，当熔体温度到达1600°C~1650°C时保持中频电源的功率3分钟~10分钟，熔炼结束； 1.4、破真空:关闭中频电源，待双层水冷铜坩埚内的合金锭温度低于600°C后破真空，打开真空感应炉熔炼室的炉门，合金锭随炉冷却到室温，从双层水冷铜坩埚中取出合金锭； 1.5、重熔:将合金锭翻转180度后重新放置于双层水冷铜坩埚中，重复步骤1.2至步骤1.4进行重熔。
【文档编号】C22C19/05GK103589912SQ201310562586
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月13日 优先权日:2013年11月13日
【发明者】刘娜, 李周, 袁华, 许文勇, 张国庆 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院