一种制备高性能复杂形状纯铁软磁产品的方法
【专利摘要】一种制备高性能复杂形状纯铁软磁产品的方法，属于粉末冶金领域。具体步骤为：以羰基铁粉为原料，将羰基铁粉与合适的粘结剂混合均匀，制备出具有良好的流变性能的喂料，喂料采用粉末注射成形技术制备出复杂形状的坯体，再将注射坯体中采用溶剂脱脂和热脱脂相结合方法将粘结剂脱除，将脱脂坯体在1400～1500℃的温度下烧结，得到高密度、高性能和复杂形状的纯铁软磁产品。本发明特点是将粉末注射成形与相变活化烧结技术相结合，可以制备出致密度大于99%，磁感应强度B5000大于1.75T，矫顽力小于35A/m，最大磁导率大于15mH/m的纯铁软磁产品。该性能在目前采用粉末注射成形方法制备的纯铁软磁材料中最高。
【专利说明】一种制备高性能复杂形状纯铁软磁产品的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于粉末冶金【技术领域】，特别是提供了一种制备高性能复杂形状纯铁软磁产品的方法。
【背景技术】
[0002]纯铁是一种应用最早、价格最便宜的金属软磁材料，它具有较高饱和磁感应强度(Bs=2.15T)和较高居里温度(Tc=770°C)，被广泛应用于电力和电子工业中。随着磁路元器件向微型化、多功能化方向发展，所使用的软磁合金零部件的尺寸越来越小，形状也越来越复杂。采用传统的机械加工方法制备这些软磁合金零部件，存在原材料浪费大，周期长，成本高，效率低的缺点。
[0003]粉末冶金工艺制备软磁产品具有近净成形的特点，所制备产品不需要或只需要微量加工，是一种节约能源和资源、低成本的制备技术，在软磁零部件的制备中得到广泛的应用。粉末冶金方法制备软磁材料的最大缺点是由于产品中存在一定数量孔隙，致密度低，造成材料磁性能不高。例如，传统压制方法制备的纯铁软磁材料的密度通常低于7.3g/cm3,难以达到高的饱和磁感、高的磁导率和低的矫顽力。为了提高粉末冶金软磁材料的密度和磁性能，中国专利(ZL201010216980.0)介绍了采用热压或热等静压方法提高材料的密度，并通过后续热处理提高材料的磁性能。该方法的主要缺点是热压或热等静压工艺对设备要求高，很难实现产品的低成本、大规模的生产。美国专利(US005963771A)介绍了采用添加磷元素的方法提高材料的密度，加磷可形成液相烧结，促进材料的致密化，提高材料的密度和性能，但由于合金元素磷的加入，会降低材料的饱和磁感强度，损害材料的磁性能，另外，液相烧结产品易于变形，尺寸精度不易控制。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备高性能和复杂形状纯铁软磁产品的方法。本发明将粉末注射成形与相变活化烧结技术相结合，可以制备出复杂形状、高尺寸精度、高致密度和高磁性能的纯铁软磁材料。
[0005]本发明采用羰基铁粉为原料，将羰基铁粉与合适的粘结剂混合均匀，制备出具有良好的流变性能的喂料，然后将喂料采用粉末注射成形技术制备出所需要形状的坯体，将注射坯体先采用溶剂脱脂的方法脱除部分粘结剂后，再采用加热分解的方法将坯体中的粘结剂脱除完全，将脱脂坯体在还原性气氛中、1400?1500°C的温度下烧结，得到高密度、高性能和复杂形状的纯铁软磁产品。该方法所制备材料的磁性能达到甚至超出了熔铸方法制备的电工纯铁的磁性能。本发明工艺步骤为:
[0006]1、原料粉末:所采用的原料粉末为羰基铁粉。
[0007]2、喂料制备:将羰基铁粉与一定量的粘结剂混合均匀，制备出喂料。本发明使用的粘结剂为蜡基粘结剂，粘结剂在喂料中的重量比为5%?10%。
[0008]3、注射成形:将喂料在注射成形机上在一定的成形参数下注入模具成形，得到所需形状的还体。
[0009]4、脱脂:采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除掉。首先采用溶剂脱脂的工艺将粘结剂中能够溶解的组元溶解脱除，然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂加热分解脱除掉。
[0010]5、烧结:将脱脂坯在1400?1500°C的温度下烧结10分钟?20小时，得到最终产
品O
[0011]本发明的优点是:
[0012]1.无需采用加压烧结的方法获得高的密度，降低了对设备的要求，适合规模化生产。
[0013]2.无需采用添加磷的方法提高材料的烧结性能，可以克服磷对材料磁性能的损害以及液相烧结产品易于变形、尺寸精度不易控制的缺点。
[0014]3.采用粉末注射成形技术可直接制备出具有三维复杂形状的产品，无需后续机加工，可进一步节约资源和能源，降低成本。
[0015]4.可以制备出的致密度大于99%，B.大于1.75T，矫顽力小于35A/m，最大磁导率大于15mH/m的软磁产品。该性能是目前采用粉末注射成形方法制备的最好的纯铁软磁材料的磁性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为1450°C烧结6h纯铁软磁材料的显微组织
[0017]图2为1450°C烧结6h纯铁软磁材料的组织的磁滞回线
【具体实施方式】
[0018]实施例1:
[0019]以羰基铁粉为原料粉末，粘结剂由55%石蜡、25%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和5%硬脂酸组成。按粉末的体积比为58%将粉末与粘结剂混合均勾后制成喂料,喂料在注射成形机上成形，成形参数为:注射温度150°C，注射压力85MPa，注射速度80%，保压时间4s，得到成形坯。首先将成形坯在正庚烷中浸泡溶剂脱脂4小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯在室温?650°C的温度范围内热脱脂，将脱脂坯在氢气中1450°C的温度下烧结2小时，制备出高性能、高尺寸精度纯铁软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.83g/cm3，磁感应强度B5qqq为1.77T，矫顽力为31.8A/m，最大磁导率16.3mH。
[0020]实施例2:
[0021]以羰基铁粉为原料粉末，粘结剂由60%石蜡、30%高密度聚乙烯和10%硬脂酸组成。按粉末的体积比为60%将粉末与粘结剂混合均匀后制成喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为:注射温度155°C，注射压力90MPa，注射速度80%，保压时间4s，得到成形坯。首先将成形坯在正庚烷中浸泡溶剂脱脂4小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯在室温?650°C的温度范围内热脱脂，将脱脂坯在氢气中1450°C的温度下烧结4小时，制备出高性能、高尺寸精度纯铁软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.86g/cm3，磁感应强度B5000为1.79T，矫顽力为24.6A/m，最大磁导率20.2mH。
[0022]实施例3:[0023]以羰基铁粉为原料粉末，粘结剂由60%石蜡、25%高密度聚乙烯、5%的聚苯乙烯和10%硬脂酸组成。按粉末的体积比为60%将粉末与粘结剂混合均匀后制成喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为:注射温度155°C，注射压力90MPa，注射速度80%，保压时间4s，得到成形坯。首先将成形坯在三氯乙烯中浸泡溶剂脱脂4小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯在室温?600°C的温度范围内热脱脂，将脱脂坯在氢气中1450°C的温度下烧结6小时，制备出高性能、高尺寸精度纯铁软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.87g/cm3，磁感应强度B5qqq为1.80T，矫顽力为19.5A/m，最大磁导率22mH。
[0024]实施例4:
[0025]以羰基铁粉为原料粉末，粘结剂由60%石蜡、30%聚丙烯和10%硬脂酸组成。按粉末的体积比为60%将粉末与粘结剂混合均匀后制成喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为:注射温度155°C，注射压力90MPa，注射速度80%，保压时间4s，得到成形坯。首先将成形坯在三氯乙烯中浸泡溶剂脱脂4小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯在室温?600°C的温度范围内热脱脂，将脱脂坯在氢气中1450°C的温度下烧结10小时，制备出高性能、高尺寸精度纯铁软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.87g/cm3,磁感应强度B5_为1.80T，矫顽力为18.4A/m，最大磁导率23.4mH。
[0026]实施例5:
[0027]以羰基铁粉为原料粉末，粘结剂由55%石蜡、25%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和5%硬脂酸组成。按粉末的体积比为60%将粉末与粘结剂混合均匀后制成喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为:注射温度155°C，注射压力90MPa，注射速度80%，保压时间4s，得到成形坯。首先将成形坯在正庚烷中浸泡溶剂脱脂4小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯在室温?600°C的温度范围内热脱脂，将脱脂坯在氢气中1480°C的温度下烧结2小时。所得纯铁软磁产品的密度为7.84g/cm3，磁感应强度B5_为1.77T，矫顽力为29.4A/m，最大磁导率19.6mH。
[0028]实施例6:
[0029]以羰基铁粉为原料粉末，粘结剂由55%石蜡、25%高密度聚乙烯、15%聚丙烯和5%硬脂酸组成。按粉末的体积比为60%将粉末与粘结剂混合均匀后制成喂料，喂料在注射成形机上成形，成形参数为:注射温度155°C，注射压力90MPa，注射速度80%，保压时间4s，得到成形坯。首先将成形坯在正庚烷中浸泡溶剂脱脂4小时，将溶剂脱脂坯烘干后，再将溶脱坯在室温?600°C的温度范围内热脱脂，将脱脂坯在氢气中1420°C的温度下烧结10小时，制备出高性能、高尺寸精度纯铁软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.85g/cm3,磁感应强度B5_为L 78T，矫顽力为28.2A/m，最大磁导率18.5mH。
【权利要求】
1.一种高性能复杂形状纯铁软磁产品的方法，其特征在于: 步骤一、以羰基铁粉作为原料粉末，将羰基铁粉与一定量的粘结剂混合均匀，制备出喂料；所述粘结剂为蜡基粘结剂，粘结剂在喂料中的重量比为5%?10% ； 步骤二、将喂料在注射成形机上在一定的成形参数下，注入模具成形，得到所需形状的坯体； 步骤三、采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除掉；首先采用溶剂脱脂的工艺将粘结剂中能够溶解的组元溶解脱除，然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂加热分解脱除掉； 步骤四、将脱脂坯在1400?1500°C的温度下烧结10分钟?20小时，得到高性能复杂形状纯铁软磁产品。
2.根据权利要求1所述高性能复杂形状纯铁软磁产品的方法，其特征在于:纯铁软磁产品的致密度大于99%,磁感应强度B5_大于1.75T,矫顽力小于35A/m,最大磁导率大于15mH/m。
【文档编号】B22F3/10GK103464759SQ201310400060
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】秦明礼, 田璐莎, 麻季冬, 张晓峰, 章林, 曲选辉 申请人:北京科技大学