专利名称：一种相变温度可调的FeRhPt复合薄膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及磁性材料领域，具体公开了一种相变温度可调的FeRhPt复合薄膜及其制备方法。
背景技术：
现有研究已经发现，在一个较低的温度范围内(330K 350K) FeRh合金具有一个从反铁磁到铁磁的一级相变。这一相转变被认为是与Fe50Rh50合金的CsCl型体心立方结构有关。Fallot在1938年第一次发现具有CsCl结构的有序FeRh基合金有一级反铁磁/铁磁相变。从室温加热到相变温度(大约为350K)，有序的FeRh合金经历了一 个从AFM到FM的磁相变，同时有一个IOK左右的磁滞后(J. Lommel and J. Kouvel, J.Appl. Phys. ,Vol. 38,ppl263 1264，1967)。进一步研究发现相变过程中伴随着1%_2%的晶胞体积膨胀、电阻率的降低和一个很大的熵变。另外，在J. Appl. Phys.，Vol. 74，pp3328, 1993 ; J. Appl. Phys. , Vol. 90, pp6251, 2001 以及 IEEE Tran. Magn. , vol. 40, pp2537，2004等文献中也研究了 FeRh合金的相变。利用FeRh有序合金的反铁磁/铁磁一级相变行为，J. Thiele 等(IEEE Tran. Magn.，vol. 40, pp 2537，2004)开发了用于热辅助磁记录的FeRh/FePt双层薄膜；Zhou等(美国专利US20090052092A1)开发了含有FeRh层的垂直磁记录磁头；E. Fullerton等(美国专利US007372116B2)开发了具有热辅助翻转的磁随即存储器单元。通常情况下，CsCl结构的有序FeRh合金反铁磁/铁磁相变的温度在350K左右。但是其相变温度对样品的成分很敏感，可以通过掺杂来调节。添加少量的Ir或者Pt能提高相变温度而加入少量的Pd能降低相变温度。通过调节FeRh基合金的反铁磁/铁磁相变温度，那么在，可以使该合金具有更广泛技术应用的可能性，比如热辅助磁记录介质、自旋阀、磁制冷以及微纳电机械系统等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，通过在FeRh合金薄膜中添加不同量的Pt来调节合金薄膜的反铁磁/铁磁相变温度，提供一种相变温度可调的FeRhPt复合薄膜及其制备方法，使其满足在更广范围上的技术应用。本发明第一方面公开了一种相变温度可调的FeRhPt复合薄膜，包括单晶MgO
(001)基板以及其上的(FeRh) 100_xPtx合金薄膜，并且X的取值范围为0〈x〈20。较优的,所述(FeRh) 100_xPtx合金薄膜厚度为5 100nm。本发明第二方面公开了前述相变温度可调的FeRhPt复合薄膜的制备方法，步骤为I)薄膜的沉积通过沉积法在单晶(001 )Mg0基板上沉积(FeRh ) 100_xPtx合金薄膜，其中X的取值范围为0〈X〈20;
2)退火处理基板自然冷却后，在真空中对沉积获得的薄膜进行退火处理得到FeRhPt复合薄膜。较优的，所述沉积法为物理气相沉积法。更优的，所述沉积法为磁控溅射沉积法。所述磁控溅射沉积法为采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共溅射的方法，在氩气气氛中进行溅射。最优的，所述磁控溅射沉积法的条件为溅射时基板温度100 500°C ;溅射腔的背底真空度O. 7X 10_5 X 10_5Pa，溅射时氩气气压I 20Pa。最优的，磁控溅射沉积法溅射过程中基板以5转/分钟 30转/分钟的速率旋转。 较优的，所述退火处理的条件为真空度1X10—5 10X10_5Pa，退火温度400 700°C，退火时间O. 5 4小时。本发明第三方面公开了前述相变温度可调的FeRhPt复合薄膜作为磁记录介质的应用。本发明采用单晶MgO (001)作为基板，主要是为了实现FeRhPt薄膜的外延生长以及垂直取向，获得较为完美的CsCl有序结构；此外本发明的制备方法还通过退火处理诱发FeRhPt复合薄膜完成的有序化，具有反铁磁/铁磁相变，最终获得一系列反铁磁/铁磁相变温度可调的FeRhPt复合薄膜，使该合金具有更广泛技术应用的可能性。本发明的制备方法简单、制备的材料性能好，极适用于相变温度可调的FeRhPt复合薄膜的制备。
图I :FeRhPt复合薄膜的磁化强度与温度的关系2 :X射线衍射图谱
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。实施例II.实验方法I)首先将单晶MgO (001)基板利用超声清洗装置在酒精溶液中清洗，并用压缩空气吹干，用镊子将清洗吹干后的MgO基板安放在溅射室样品底座上。2)待溅射腔背底真空达到2X 10_5Pa时利用射频磁控溅射技术在洁净的MgO基板上通过共溅射技术，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共溅射的方法，沉积(FeRh) 95Pt5合金薄膜(化学式中的数值为摩尔比)，其厚度在50nm。在溅射时，基板温度为100°C。溅射时氩气气压为10Pa。在溅射过程中，基板以12转/分钟的速率旋转。3)溅射结束后，将基板自然冷却至室温，然后放入真空退火炉中进行退火热处理。真空退火炉的背底真空度为10X10_5Pa，退火温度为700°C，退火时间为O. 5小时。2.实验结果经检测，制备出的薄膜反铁磁/铁磁相变温度约为450K，居里温度约为650K，(FeRh)95Pt5复合薄膜磁化强度与温度的关系曲线如图I所示。
实施例2I.实验方法I)首先将单晶MgO (001)基板利用超声清洗装置在酒精溶液中清洗，并用压缩空气吹干。用镊子将清洗吹干后的MgO基板安放在溅射室样品底座上。2)待溅射腔背底真空达到O. 7X 10_5Pa时利用射频磁控溅射技术在洁净的MgO基板上通过共溅射技术，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共溅射的方法，沉积(FeRh)9tlPtltl合金薄膜(化学式中的数值为摩尔比)，其厚度在lOOnm。在溅射时，基板温度为350°C。溅射时氩气气压为20Pa。在溅射过程中，基板以5转/分钟的速率旋转。3)溅射结束后，将基板自然冷却至室温，然后放入真空退火炉中进行退火热处理。真空退火炉的背底真空度为5X10_5Pa，退火温度为500°C，退火时间为2小时。
2.实验结果经检测，制备出的薄膜反铁磁/铁磁相变温度约为490K，居里温度约为600K。其磁化强度与温度的关系曲线如图I所示。实施例3I.实验方法I)首先将单晶MgO (001)基板利用超声清洗装置在酒精溶液中清洗，并用压缩空气吹干。用镊子将清洗吹干后的MgO基板安放在溅射室样品底座上。2)待溅射腔背底真空达到5X 10_5Pa时利用射频磁控溅射技术在洁净的MgO基板上通过共溅射技术，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共溅射的方法，沉积(FeRh)85Pt15合金薄膜(化学式中的数值为摩尔比)，其厚度在5nm。在溅射时，基板温度为500°C。溅射时氩气气压为I. OPa0在溅射过程中，基板以30转/分钟的速率旋转。3)溅射结束后，将基板自然冷却至室温，然后放入真空退火炉中进行退火热处理。真空退火炉的背底真空度为lX10_5Pa，退火温度为400°C，退火时间为4小时。2.实验结果经检测，制备出的薄膜反铁磁/铁磁相变约为520K，居里温度约为570K。其磁化强度与温度的关系曲线如图I所示。从实施例1-3材料磁化强度与温度的关系曲线图可以看出，制备出来的FeRhPt薄膜均具有反铁磁/铁磁相变；其相变温度随着Pt含量的增加而升高，居里温度随着Pt含量的增加而降低，且伴随着相变的热滞后宽度随着Pt含量增多而减小。图2所示的X射线衍射表明薄膜具有垂直取向的CsCl型的体心立方结构，表明利用磁控溅射方法制备FeRhPt薄膜，再经过后续热处理可以获得具有CsCl有序结构、垂直取向且相变温度可调等特点的FeRhPt薄膜，适用于未来热辅助磁记录介质、自旋阀、磁制冷以及微纳电机械系统等的应用。以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1.一种相变温度可调的FeRhPt复合薄膜，包括单晶MgO(001)基板以及其上的(FeRh)100-xPtx合金薄膜，并且X的取值范围为0〈x〈20。
2.如权利要求I所述的FeRhPt复合薄膜,其特征在于,所述(FeRh)1(l(l_xPtx合金薄膜厚度为5 lOOnm。
3.权利要求I或2所述的FeRhPt复合薄膜的制备方法，步骤为 1)薄膜的沉积通过沉积法在单晶(001)MgO基板上沉积(FeRh) 100_xPtx合金薄膜，其中X的取值范围为0〈X〈20; 2)退火处理基板自然冷却后，在真空中对沉积获得的薄膜进行退火处理得到FeRhPt 复合薄膜。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤I)所述沉积法为物理气相沉积法。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤I)所述沉积法为磁控溅射沉积法。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射沉积法的条件为溅射时基板温度100 500°C ;溅射腔的背底真空度O. 7X 10_5 5X 10_5Pa，溅射时氩气气压I 20Pao
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，磁控溅射沉积法溅射过程中基板以5转/分钟 30转/分钟的速率旋转。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述退火处理的条件为真空度1Χ1(Γ5 10Xl(T5Pa，退火温度400 700°C，退火时间O. 5 4小时。
9.权利要求I或2任一权利要求所述的FeRhPt复合薄膜作为磁记录介质的应用。
全文摘要
本发明涉及磁性材料领域，具体公开了一种相变温度可调的FeRhPt复合薄膜及其制备方法，本发明的相变温度可调的FeRhPt复合薄膜，包括单晶MgO基板以及其上的(FeRh)100-XPtX合金薄膜，其中x的取值范围为0<x<20。本发明通过采用单晶MgO(001)基板实现了FeRhPt薄膜的外延生长以及垂直取向，获得较为完美的CsCl有序结构；并且通过退火处理诱发FeRhPt复合薄膜完成的有序化，使材料具有反铁磁/铁磁相变，并制备获得一系列相变温度可调的FeRhPt复合薄膜。本发明具有制备方法简单、材料性能好等优点，适用于相变温度可调的FeRhPt复合薄膜的制备。
文档编号C23C14/58GK102779533SQ201210251569
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日
发明者严彪, 何晨冲, 陆伟, 陈哲 申请人:同济大学