专利名称：一种低硅低碳铌铁合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种低硅低碳铌铁合金的制备方法。
背景技术：
铌是一种十分重要的金属，广泛用于冶金、航空航天、电子、光学、原子能以及超导材料等高技术领域，并在许多尖端科技领域中发挥着重要的作用。铌铁合金是一种非常重要的铌制品，约占铌制品的80%以上，它广泛用于低合金钢、结构钢、耐热不锈钢、耐磨合金铸铁等。铌在钢中可细化晶粒，降低钢的过热敏感性和回火脆性，提高钢的强度和韧性，改善奥式体晶间腐蚀性能。通常情况下，铌在钢中的添加量为O. 020-0. 05%，而在某些不锈钢或耐热不锈钢中可达O. 10-0. 5%。铌铁合金制品一般是以铌含量来分类的，通常铌铁合金为50-80%。生产铌铁的原料有工业五氧化二铌、铌精矿、富铌废料等。生产铌铁的方法有硅热法、碳还原法和铝热还原法。其中硅热法和碳还原法生产出的产品硅和碳较高，这两种方法在应用上受到一定限制。铝热还原法是目前生产实践中常用于生产铌铁的技术，但是由于该工艺是在室外漏天作业，因而作业环境差，劳动强度大，生产效率低，产能不足，产品收率低，产品中的C、Si等杂质含量波动较大，这些问题严重阻碍了铌铁的发展，一项新的技术开发迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种生产效率高，产品收率高，产品中娃碳含量稳定且低的低娃低碳银铁合金的制备方法。为实现本发明所采取的技术方案为—种低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征在于其工艺步骤包括a.将粉碎后的氧化铌、氧化铁、氧化钙和氟化钙预热，b.按照 Nb2O5 :44-46 Fe3O4 :28_30 %、Al 粉:23_25 CaO 1~2 % 和 CaF2
O.1-0. 5 %的比例进行配料，在配料计算时过铝系数控制在3-5 %，理论收率按97-99 %计算，然后充分混料，C.将混好的炉料投入冶炼炉，开启旋风收尘器，开始点火，反应，当反应液面平静时反应结束。上述氧化铌和氧化铁在450-550°C预热4小时，氧化钙和氟化钙在950-1050°C至少烘干8小时。上述氧化铁、氧化钙和氟化钙的破碎粒度为不超过80目。上述Al粉的粒度控制在10-80目，且其中80目的含量不超过10%。所述混料时间至少30分钟，所述混料是在螺旋混料机中进行的。。所述冶炼炉在炉底砌好，垫入炉底渣后至少烘烤8小时。反应结束8小时后，将铌铁从冶炼炉中取出，待其自然冷却后，将其表面的粘渣清除干净，破碎包装入库。
本发明的低硅低碳铌铁合金的制备方法是在现有炉外铝热还原法的基础上，根据炉外铝热还原法的特点，通过原材料预热、精确配料、充分混料等措施稳定并降低了产品中碳硅含量，通过本发明的方法生产的铌铁产品，合金化均匀，杂质含量低且稳定，产品中 C^O. 03%, Si ( O. 5%，优于原有技术制备的产品C ( O. 05%, Si彡2. 0%。本发明混料和破碎等工艺基本实现自动化，产量与原来相比增加十倍，每年可生产铌铁5000吨。本发明全套引进除尘系统，对混料、点火、破碎等制备过程采用旋风除尘器全面除尘，不仅大大改善了作业环境，而且对废料进行回收，降低了成本。
图I为本发明工艺流程图。
具体实施例方式本发明的低硅低碳的铌铁是采用炉外法铝热还原的方法生产的，包括以下具体步骤a.首先是破碎后的Nb205、Fe3O4, CaO和CaF2预热，Nb2O5, Fe3O4用不锈钢盘盛装放入台车电阻炉中预热4小时，温度控制在450-550°C。CaO和CaF2也用不锈钢盘盛装放入高温台车电阻炉中，在950-1050°C至少烘干8小时，通常保持在1000°C。Fe304、CaO, CaF2的破碎粒度要控制在80目以下，铝粉的粒度控制在10-80目，其中80目不得超过10%。Fe3O4 中Si含量不得超过0.5%。b.炉体砌好后，垫入炉底渣后开启天然气烘烤器，烘烤时间不少于8小时，通常保持在10小时。如果炉底没烘干，在反应时会喷料，严重时会发生翻炉。c.进行配料计算，配方为Nb2O5 :44-46%,Fe3O4 :28-30%, Al 粉:23-25%, CaO 1-2%, CaF2 0. 1-0. 5%。在配料计算时过铝系数控制在3-5%，理论收率按97-99%计算。按照计算重量将Nb205、Fe304、Al粉、CaOXaF2加入螺带混料机开始混料，混料时间不少于30分钟，通常保持在40分钟。d.将混好的炉料投入冶炼炉，开启旋风收尘器，开始点火，反应，当反应液面平静不再搅拌时反应结束。e.反应结束后8小时，将铌铁从冶炼炉中取出，待其自然冷却后，将其表面的粘渣清除干净，破碎包装入库。下面的表I显示了本发明的5个具体实施例的配料表及原有工艺的配料表，表2 是表I中的5个具体实施例制备的产品和原有工艺制备的产品的成分分析结果。表I本发明与原有工艺配料(以60铌铁为例)(单位kg)
权利要求
1.一种低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征在于其工艺步骤包括a.将粉碎后的氧化铌、氧化铁、氧化钙和氟化钙预热，b.按照Nb2O5 :44-46%,Fe3O4 :28-30%, Al 粉:23-25%, CaO :1_2% 和 CaF2 0. 1-0. 5% 的比例进行配料，在配料计算时过铝系数控制在3-5%，理论收率按97-99%计算，然后进行充分混料，c.将混好的炉料投入冶炼炉，开启旋风收尘器，开始点火，反应，当反应液面平静时反应结束。
2.按照权利要求I所述的低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征是上述氧化铌和氧化铁在450-550°C预热4小时，氧化钙和氟化钙在950 — 1050°C至少烘干8小时。
3.按照权利要求I所述的低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征是上述氧化铁、氧化钙和氟化钙的破碎粒度不超过80目。
4.按照权利要求I所述的低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征是上述Al粉的粒度控制在10 - 80目，且其中80目的含量不超过10%。
5.按照权利要求I所述的低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征是所述混料时间至少30分钟。
6.按照权利要求I或5所述的低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征是所述混料是在螺旋混料机中进行的。
7.按照权利要求I所述的低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征是所述冶炼炉在炉底砌好，垫入炉底渣后至少烘烤8小时。
8.按照权利要求I所述的低硅低碳铌铁合金的制备方法，其特征是反应结束8小时后，将铌铁从冶炼炉中取出，待其自然冷却后，将其表面的粘渣清除干净，破碎包装入库。
全文摘要
本发明涉及一种低硅低碳铌铁合金的制备方法，该方法是包括a.将粉碎后的氧化铌、氧化铁、氧化钙和氟化钙预热，b.按照Nb2O544-46%、Fe3O428-30%、Al粉23-25%、CaO1-2%和CaF20.1-0.5%的比例进行配料，在配料计算时过铝系数控制在3-5%，理论收率按97-99%计算，然后在螺带混料机中充分混料，c.将混好的炉料投入冶炼炉，开启旋风收尘器，开始点火，反应，当反应液面平静时反应结束。本发明的低硅低碳铌铁合金的制备方法是在现有炉外铝热还原法的基础上，根据炉外铝热还原法的特点，通过原材料预热、精确配料、充分混料等措施稳定并降低了产品中碳硅含量，通过本发明的方法生产的铌铁产品，合金化均匀，杂质含量低且稳定，产品中C≤0.03%、Si≤0.5%，优于原有技术制备的产品C≤0.05%、Si≤2.0%。
文档编号C22C35/00GK102605183SQ20121007820
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月23日 优先权日2012年3月23日
发明者李小东, 李建兵, 肖智海, 陈虎兵 申请人:中色(宁夏)东方集团有限公司特种材料分公司