专利名称：高纯钽靶材的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体溅射领域，尤其涉及一种高纯钽靶材的制备方法。
背景技术：
溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，其原理是采用物理气相沉积技术(PVD)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均勻性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。主要表现在1.随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；2.在合适的晶粒尺寸范围内， 靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高和薄膜厚度均勻性好；3.为提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同时还必须严格控制靶材的晶粒取向。靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通过均勻化处理、热机械加工、再结晶退火进行调整和控制。半导体用溅射靶材一般纯度要求在4N(99. 99% )以上。其利记博彩app一般为高纯度的靶材金属粉先烧结成块，然后再经高真空电子束熔炼成锭，再经过反复的塑性变形和退火才能最终获得可用于半导体用溅射靶材生产制造用的靶坯。而钽为体心立方金属，晶向(111)和晶向(200)是其密排面，由晶向(200)组成的溅射靶材的溅射速度快，而由晶向(111)组成的溅射靶材的溅射速度较慢。高纯钽金属在前面描述的塑性变形时会优先产生滑移，这使得通过常规锻造和压延的生产工艺制造的金属钽，获得的内部结构为晶向(111)，且在断面上存在不均勻的现象。该产品应用于溅射靶材，溅射速度较慢，并且在溅射后测试硅片上的钽膜，出现电阻率偏高或不均勻的现象。
发明内容
本发明解决的问题是是利用现有设备，制作出符合半导体溅射要求性能的高纯钽靶材。为解决上述问题，本发明提出了一种高纯钽靶材的制备方法，包括对高纯钽锭进行预热；对所述预热的高纯钽锭进行至少两次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理；对最后一次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料；对所述钽板料进行热加工，形成钽靶材坯料；对所述钽靶材坯料进行机械加工，形成钽靶材。可选的，所述预热温度为500°C 1000°C，保温Oh 0. 5h。可选的，对所述预热的高纯钽锭进行两次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理。可选的，所述两次锻造及热处理步骤包括对高纯钽锭进行第一次锻造；对第一次锻造后的高纯钽锭进行第一次热处理；对第一次热处理后的高纯钽锭进行和第二次锻造；对第二次锻造后的高纯钽锭进行第二次热处理。可选的，所述第一次锻造的温度为，500°C 1000°C，锻打时间为IOmin 20min。可选的，所述第一次锻造的变形率为50% 80%，形成第一锻造体。可选的，所述第一次热处理温度为1200°C 1400°C，持续时间为115min 125min。可选的，将所述第一锻造体翻转90度，进行第二次锻造。可选的，所述第二次锻造的温度为500°C 1000°C，锻造时间为IOmin 20min。可选的，所述第二次锻造的变形率为50% 80%。可选的，所述第二次热处理温度为1100°C 1300°C，持续时间为115min 125min。可选的，对所述预热的高纯钽锭进行三次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理。可选的，所述三次锻造及热处理步骤包括对高纯钽锭进行第一次锻造；对第一次锻造后的高纯钽锭进行第一次热处理；对第一次热处理后的高纯钽锭进行和第二次锻造；对第二次锻造后的高纯钽锭进行第二次热处理；对第二次热处理后的高纯钽锭进行和第三次锻造；对第三次锻造后的高纯钽锭进行第三次热处理。可选的，所述第一次锻造的温度为500°C 1000°C，锻打时间为IOmin 20min。可选的，所述第一次锻造的变形率为50% 80%，形成第一锻造体。可选的，所述第一次热处理温度为1200°C 1400°C，持续时间为115min 125min。可选的，将所述第一锻造体翻转90度，进行第二次锻造。可选的，所述第二次锻造的温度为500°C 1000°C，锻造时间为IOmin 20min。可选的，所述第二次锻造的变形率为50% 80%。可选的，所述第二次热处理温度为1100°C 1300°C，持续时间为115min 125min。可选的，所述挤压为模具挤压。可选的，所述模具挤压产生的变形率为50% 80%。可选的，所述模具挤压角度为30度 70度。可选的，所述挤压的温度为500°C 1000°C。可选的，所述热加工的温度为940°C 960°C，持续时间为115min 125min。与现有技术相比，本技术方案具有以下优点
(1)对所述预热的高纯钽锭进行至少两次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理；最后一次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料；对所述钽板料进行热加工， 形成的钽靶材坯料的组织结构紧密，晶粒细小均勻，不出现分层现象，满足半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求。(2)通过控制至少两次锻造中的每次锻造的温度为500°C 1000°C，锻打时间为 IOmin 20min，变形率为50% 80%，使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使高纯钽锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，其组织变得更加紧密，提高了高纯钽锭的塑性和力学性能。(3)通过控制每次锻造后的热处理的温度和时间，将每次锻造后碎化的晶粒进行再结晶，使得每次锻造后的晶粒结构均勻化。(4)在500°C 1000°C下进行模具挤压，所述模具挤压角度为30度 70度，模具挤压产生的变形率为50% 80%，可以精确控制钽板料的成型尺寸精度，还可以得到晶粒尺寸为30 μ m 150 μ m、晶向Q00)占优的晶粒的钽板料，所述占优的比例为20 % 50 %。 为制作出符合塑性变形工艺要求的钽靶材而做准备。(5)对所述钽板料进行热加工，所述热加工的温度为940°C 960°C，并且保温 115min 125min，可以消除钽板料内部经挤压的残余应力，稳定尺寸，减低钽板料的硬度和脆性，增加其可塑性，减少在后续工艺中的变形与裂纹倾向，还可以进一步缩小上述挤压后晶粒的尺寸而且进一步使缩小的晶粒均勻化。
图1为本发明的工艺流程示意图；图2为本发明中第一次锻造工艺进行前的钽锭的示意图；图3为本发明中第一次锻造工艺进行后的第一锻造体的示意图；图4为本发明中第二次锻造工艺进行后的第二锻造体的示意图；图5为本发明挤压模具的剖面图；图6为晶向(111)与晶向QOO)的夹角示意图；图7为本发明方形板料示意图；图8为本发明钽靶材进行XRD(X射线衍射)晶粒取向分析测试的hkl分布图。
具体实施例方式本发明主要通过控制塑性变形的变形率，热处理的温度、时间，以及多次的特定变形率的塑性变形和特定温度下的热处理相结合的方法来实现制作满足半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求的钽靶材。经发明人潜心的研究和多次的实践改进，得到最优的制作钽靶材的方法，如图1 所示，其主要包括以下步骤步骤Sl 1，对高纯钽锭进行预热；步骤S12，对所述预热后的高纯钽锭进行第一次锻造，然后进行第一次热处理；步骤S13，所述第一次热处理之后，对高纯钽锭进行第二次锻造，然后进行第二次热处理；
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步骤S14，对所述第二次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料；步骤S15，对所述钽板料进行热加工，形成钽靶材坯料；步骤S16，对所述钽靶材坯料进行机械加工，形成钽靶材。下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施， 本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式
的限制。需要说明的是，提供这些附图的目的是有助于理解本发明的实施例，而不应解释为对本发明的不当的限制。为了更清楚起见，图中所示尺寸并未按比例绘制，可能会作放大、缩小或其他改变。执行步骤S11，对高纯钽锭进行预热。半导体钽靶材的一般纯度要求在3N(99. 99% )以上，例如为4N5 (99. 995% )或 5N(99. 999% )0所以所用的高纯钽锭的纯度为4N (99. 99 % )以上，本实施例中优选为 4N5 (99. 995% )的钽锭A。所述高纯钽锭A的直径可以为140mm 160mm、高度Ha为85mm 105mm的圆柱体，其尺寸根据预设生产的靶材的尺寸来确定。锻造之前对高纯钽锭进行预热处理，所述预热处理的方式为将高纯钽锭加热到 500°C 1000°C，并且保温Oh 0. ！。在这个温度范围中，最终形成的靶材的晶向分布都能满足后续的锻造要求。温度过高的话，会导致再结晶的生成的晶粒尺寸比较大，使得最后形成的靶材不能满足半导体溅射的要求，而预热的温度过低或不进行预热的话，后续的锻造就会进行得不太容易，对于改善高纯钽锭内部性能方面的效果不是很好，并且高纯钽锭在锻造过程中容易发生裂纹。如果保温的时间过长，则会导致钽锭再结晶的生成的晶粒尺寸比较大；如果保温的时间过短，则会使得高纯钽锭内外受热不均勻。接着，执行步骤S12，对所述预热后的高纯钽锭进行第一次锻造，然后进行第一次热处理。所述第一次锻造的实施方式为利用空气锤沿着高纯钽锭的圆周方向对高纯钽锭进行击打。第一次锻造的变形率在50% 80%以上。所述变形率以ΔΗ1表示，其定义为Δ Hl = I Ha-Hb I/Ha其中，Ha为锻造之前钽锭的高度，Hb为锻造完成后钽锭的高度。结合图2和图3，对高纯钽锭A顺时针翻转90度，对高纯钽锭A的侧面A进行第一次锻造，使其拉伸，形成第一锻造体B。将高纯钽锭A的侧面长度(高纯钽锭A的高度Ha) 拉伸至第一锻造体B的高度Hb时结束，此时的变形率为50% 80%，所述第一次锻造的温度为500°C 1000°C，锻造时间为IOmin 20min。所述第一锻造体B为长方体，其高度Hb 为155mm 175mm，长度Ba和宽度&都为90mm 110mm。第一次锻造的作用是使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使高纯钽锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，其组织变得更加紧密，提高了高纯钽锭的塑性和力学性能。除了第一次锻造的变形率为50% 80%，将圆柱体形状的高纯钽锭A翻转90度再进行锻打成长方体形状的第一锻造体B，第一次翻转操作和锻造体形状的改变同样也增加第一次锻造的变形程度。第一次锻造的时间太短或着锻造的变形程度不够，则对于高纯钽锭A内部组织的改善效果，以及晶粒细化的程度不够，影响最终形成的钽靶材的性能；而变形率太大，由于高纯钽锭硬且脆，容易在加工中出现裂纹。第一次锻造的温度过高的话，会导致再结晶生成的晶粒尺寸比较大，使得最后形成的靶材不能满足半导体溅射的要求，第一次锻造的温度过低，高纯钽锭在锻造过程中容易发生裂纹。将第一锻造体B进行第一次热处理，所述第一次热处理的温度为1290°C 1310°C，维持时间为115min 125min，本实施例，较佳温度为1310°C，维持时间为2小时。 在本实施例提供的第一次热处理的温度范围中，将第一次锻造后碎化的晶粒进行再结晶 (钽的再结晶温度为950°C左右)，最终形成的靶材的晶向分布都能满足要求，即使得第一锻造体B的晶粒结构均勻化，但是温度越高，最终形成钽靶材晶粒越大，温度过高的话，形成晶粒过大，也不能满足靶材的要求。较优化的，所述第一次热处理可以在真空条件下进行，可以防止第一锻造体在高温的条件下进行氧化。所述第一次热处理包括把温度升高，在设置温度下保温115min 125min，然后冷却到第二次锻造前的预热温度的过程。冷却的步骤可以使得第一锻造体B的晶粒更加均勻化，不出现分层现象可以采用水冷、空冷和风冷，所述冷却的操作为本领域技术人员所熟知，故在此不再赘述。接着，执行步骤S13，所述第一次热处理之后，对第一锻造体进行第二次锻造，然后进行第二次热处理。第一次热处理之后对第一锻造体B再进行预热处理，具体参考步骤Sl 1。然后对第一锻造体B进行第二次锻造，所述第二次锻造的实施方式为利用空气锤沿着第一锻造体B的上表面进行击打。第二次锻造的变形率也在50% 80%。所述变形率以ΔΗ2表示，其定义为ΔΗ2 = I Hb-Hc | /Hb其中，Hb为锻造之前钽锭的高度，Hc为锻造完成后钽锭的高度。对长方体形状的第一锻造体B顺时针翻转90度，对第一锻造体B的上表面进行第二次锻造，使第一锻造体B的高度压缩，形成第二锻造体C。将第一锻造体B的高度压缩至第二锻造体C的高度H。时结束，此时的变形率为50% 80%，所述第二次锻造的温度为 500°C 1000°C，锻打时间为IOmin 20min。所述第二锻造体C也为长方体，高度Hc为 40mm 60mm，长度 Ca 为 330mm，宽度 Cb 为 90mm 110mm。第二次锻造的作用是进一步细化第一次锻造的晶粒尺寸和使组织变得更加紧密， 进一步提高了高纯钽锭的塑性和力学性能。除了第二次锻造的变形率为50% 80%，将圆柱体形状的第一锻造体B翻转90 度再进行锻打成长方体形状的第二锻造体C，第二次翻转也增加第一次锻造的变形程度。 第二次锻造的时间太短或着锻造的变形程度不够，则对于第一锻造体B内部组织的改善效果，以及晶粒细化的程度不够，影响最终形成的钽靶材的性能；而变形率太大，由于高纯钽锭硬且脆，容易在加工中出现裂纹。第二次锻造的温度过高的话，同样会导致再结晶生成的晶粒尺寸比较大，使得最后形成的靶材不能满足半导体溅射的要求，第二次锻造的温度过低，第一锻造体B在锻造过程中容易发生裂纹。将第二锻造体C进行第二次热处理，所述第二次热处理的温度为1100°C 1300°C，持续时间为115min 125min，本实施例，较佳温度为1250°C，维持时间为2小时。 在本实施例提供的第二次热处理的温度范围中，将第二次锻造后碎化的晶粒进行再结晶 (由于第二次热处理的晶粒大小比第一次热处理的晶粒小，所以第二次热处理温度低于第一次热处理温度)，最终形成的靶材的晶向分布都能满足要求，即使得第二锻造体C的晶粒结构均勻化，但是温度越高，最终形成钽靶材晶粒越大，温度过高的话，形成晶粒过大，也不能满足靶材的要求。较优化的，所述第二次热处理可以在真空条件下进行，可以防止第二锻造体在高温的条件下进行氧化。所述第二次热处理包括把温度升高，在设置温度下保温115min 125min，然后冷却到下一步压延操作前的预热温度的过程。冷却的步骤可以使得第一锻造体B的晶粒更加均勻化，可以采用水冷、空冷和风冷，所述冷却的操作为本领域技术人员所熟知，故在此不再赘述。在其他实施例中，可以将高纯钽锭逆时针翻转90度进行第一次锻造形成第一锻造体，然后再将第一锻造体逆时针翻转90度进行第二次锻造形成第二锻造体。接着执行步骤S14，对所述第二次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料。本步骤中将第二锻造体C进行第二次热处理后的名称为第二次热处理后的高纯钽锭，对所述第二次热处理后的高纯钽锭进行挤压，所述挤压的温度最优选择为950°C，也可以根据实际情况在940°C 960°C的范围内选择。将第二次热处理后的高纯钽锭进行第三次预热到500°C 1000°C，具体可以参考步骤S11，然后将第三次预热后的高纯钽锭置于挤压装置(例如锻压机、空气锤或压延机) 的挤压模中进行挤压成型的工艺。所述挤压可以采用正向挤压，即挤压装置的挤压方向与高纯钽锭的流动方向一致，也可以采用反向挤压，即挤压装置的挤压方向与高纯钽锭的流动方向相反。本实施例中，采用正向热挤压，即挤压装置的挤压方向与高纯钽锭的流动方向一致，而且挤压是在一定温度下进行的，本实施例的挤压温度为500°C 1000°C，温度过高，超过高纯钽锭的熔点，太软，不好挤压；温度过低，高纯钽锭的内外温度不均勻，挤压时容易产生裂纹。挤压模具的形状和尺寸决定了的钽板料的尺寸。图5为挤压模具50的截面示意图，如图5所示，挤压模具50包括入料区域51、出料区域52，入料区域和出料区域的中心对称轴线X，所述入料区域的截面尺寸大于出料区域的截面尺寸，本实施例中入料区域的截面尺寸较佳为40mm 60mm，出料区域的截面尺寸较佳为8mm 21mm。本实施例中，入料区域的截面尺寸较佳为50mm，出料区域的截面尺寸较佳为11mm。所述挤压后的高纯钽锭为钽板料，如图7所示，钽板料为长方体D，长度Da和宽度Db为320mm 340mm，高度Hd为8mm 21mm，高度Hd较佳为11mm。挤压的变形率也在50% 80%。所述变形率以ΔΗ3表示，其定义为Δ H3 = I Hc-Hd | /Hc其中，H。为锻造之前钽锭的高度，Hd为锻造完成后钽锭的高度。本实施例较佳为78%。
挤压的角度为挤压模具的夹角θ，是入料区域和出料区域的连接处与中心对称轴线X的夹角，本实施例中，θ为30度到70度，较佳为55度。高纯钽金属的表面受力容易形成晶向(111)占优的晶粒，因此，应用模具夹角通过改变高纯钽金属表面受力角度来控制晶向，模具夹角θ为晶向(200)与晶向(111)夹角，如图6所示，晶向(200)62和晶向 (111)61之间的夹角为θ，通过模具挤压来控制高纯钽靶材形成晶向(200)的晶粒含量，所占比例为20% 50%。通过合理控制挤压温度和设定合适的挤压变形率，可以精确控制钽板料的成型尺寸精度，实现进一步细化晶粒和降低靶材表面粗糙度的目的，为制作出符合塑性变形工艺要求的靶材而做准备。接着，执行步骤S15，对所述钽板料进行热加工，形成钽靶材坯料。对所述钽板料进行热加工，所述热加工的方法与第一次热处理和第二次热处理相似，因此本实施例中将对钽板料的热加工称为第三次热处理。所述第三次热处理的具体方式为，缓慢升温到940°C 960°C，保温115min 125min，然后自然冷却。对所述钽板料进行第三次热处理可以(1)消除钽板料内部经挤压的残余应力，稳定尺寸，减低钽板料的硬度和脆性，增加其可塑性，减少在后续工艺中的变形与裂纹倾向。(3)由于这一步骤中的温度(940°C 960°C )高于钽板料的再结晶温度并且保温115min 125min。所以在第三次热处理中，钽板料内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述挤压后晶粒的尺寸而且进一步使缩小的晶粒均勻化。加热温度过低，钽板料中晶粒再结晶不充分或无再结晶现象；加热温度过高，钽板料中晶粒容易长大，尺寸会超范围；保温时间过短，钽板料中晶粒受热不均勻，再结晶不充分；保温时间过长，钽板料中晶粒容易长大，尺寸会超范围。在实际应用中，可以在第三次热处理前预先设定上述各参数的具体数值，其中，所述加热温度和保温时间可以按照一定的对应关系进行设定，例如 9600C *115min 或 940°C *125min 等。除上述实施以外，在两次锻造及热处理以后，再进行第三次锻造，以及第三次锻造后的热处理。以使高纯钽锭的组织变得更加紧密，晶粒更加细化和均勻，提高了高纯钽锭的塑性和力学性能。一般在第三次锻造和第三次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料。除此以外，还可以更多次的锻造和锻造后的热处理，在最后一次热处理以后再进行挤压，形成钽板料。一般两次锻造和热处理能够制作出符合半导体溅射要求性能的高纯钽靶材，如果多次可以使钽靶材的晶粒尺寸更小，晶向更好。接着，执行步骤S16，对所述钽靶材坯料进行机械加工，形成钽靶材。本步骤包括粗加工、精加工等工艺，制成符合要求的靶材产品，其中粗加工可以用线切割的方法从方形的钽靶材坯料中取出圆形的钽靶材，然后对所述圆形的钽靶材进行精加工，为产品尺寸车削，包括周圈线切割，上下平面磨床加工。使得靶材表面形状精度满足靶材要求。本发明主要通过控制塑性变形(锻造和挤压)的变形率，热处理的温度、时间， 以及多次的特定变形率的塑性变形和特定温度下的热处理相结合的方法来实现制作满足半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求的钽靶材，得到钽靶材的晶粒尺寸为30μπι 150 μ m，晶向O00)的晶粒所占比例为20 % 50 %的高纯钽靶材。
对本发明的方法制得的钽靶材进行XRD (X射线衍射)晶粒取向分析测试，分别得到hkl分布图如图8所示，图8为本发明制得的钽靶材的XRD测试数据。其中hkl为米勒指数，又称晶面指数。图7中的横坐标为hkl值，纵坐标为晶粒取向分布比例值。图中可见，本发明的方法制得的钽靶材的晶粒的晶向有8种，分别为晶向(110)、晶向Q00)、晶向 (211)、晶向(220)、晶向(310)、晶向(222)、晶向(321)和晶向(400)，在排列上的择优取向晶向000)，晶向(200)分布比例集中在20% 50%以上。因此通过上述方法可以得到晶向O00)占优的钽靶材。仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明的技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
权利要求
1.一种高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，包括 对高纯钽锭进行预热；对所述预热的高纯钽锭进行至少两次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理； 对最后一次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料； 对所述钽板料进行热加工，形成钽靶材坯料； 对所述钽靶材坯料进行机械加工，形成钽靶材。
2.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述预热温度为500°C 1000 °C，保温 Oh 0. 5h。
3.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，对所述预热的高纯钽锭进行两次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理。
4.如权利要求3所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于， 所述两次锻造及热处理步骤包括对高纯钽锭进行第一次锻造； 对第一次锻造后的高纯钽锭进行第一次热处理； 对第一次热处理后的高纯钽锭进行和第二次锻造； 对第二次锻造后的高纯钽锭进行第二次热处理。
5.如权利要求4所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次锻造的温度为，500°C 1000°C，锻打时间为IOmin 20min。
6.如权利要求4所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次锻造的变形率为50% 80%，形成第一锻造体。
7.如权利要求4所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次热处理温度为 12001400°C，持续时间为 115min 125min。
8.如权利要求6所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，将所述第一次锻造中间体翻转90度，进行第二次锻造。
9.如权利要求4所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第二次锻造的温度为500°C 1000°C，锻造时间为IOmin 20min。
10.如权利要求4所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第二次锻造的变形率为50% 80%。
11.如权利要求4所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第二次热处理温度为 1100°C 1300°C，持续时间为 115min 125min。
12.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，对所述预热的高纯钽锭进行三次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理。
13.如权利要求12所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述三次锻造及热处理步骤包括对高纯钽锭进行第一次锻造； 对第一次锻造后的高纯钽锭进行第一次热处理； 对第一次热处理后的高纯钽锭进行和第二次锻造； 对第二次锻造后的高纯钽锭进行第二次热处理； 对第二次热处理后的高纯钽锭进行和第三次锻造；对第三次锻造后的高纯钽锭进行第三次热处理。
14.如权利要求13所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次锻造的温度为500°C 1000°C，锻打时间为IOmin 20min。
15.如权利要求13所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次锻造的变形率为50% 80%，形成第一锻造体。
16.如权利要求13所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次热处理温度为 12001400°C，持续时间为 115min 125min。
17.如权利要求15所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，将所述第一次锻造中间体翻转90度，进行第二次锻造。
18.如权利要求13所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第二次锻造的温度为500°C 1000°C，锻造时间为IOmin 20min。
19.如权利要求13所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第二次锻造的变形率为50% 80%。
20.如权利要求13所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述第二次热处理温度为1100°C 1300°C，持续时间为115min 125min。
21.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述挤压为模具挤压。
22.如权利要求10所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述模具挤压产生的变形率为50% 80%。
23.如权利要求10所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述模具挤压角度为 30度 70度。
24.如权利要求10所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述挤压的温度为 500 °C 1000°C。
25.如权利要求1所述的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述热加工的温度为 940°C 960°C，持续时间为 115min 125min。
全文摘要
一种高纯钽靶材的制备方法，包括对高纯钽锭进行预热；对所述预热的高纯钽锭进行至少两次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理；对最后一次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料；对所述钽板料进行热加工，形成钽靶材坯料；对所述钽靶材坯料进行机械加工，形成钽靶材。本发明制作钽靶材的工艺能够保证钽靶材具有较好的均匀性和致密性，符合半导体溅射用钽靶材晶粒要求和晶向要求。
文档编号C23C14/14GK102517531SQ20111046044
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者周友平, 大岩一彦, 姚力军, 潘杰, 王学泽, 相原俊夫 申请人:宁波江丰电子材料有限公司