专利名称：一种氧化铝薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铝薄膜的制备方法，属于表面工程技术领域。
背景技术：
Al2O3薄膜是一种重要的功能薄膜材料，由于具有较高的介电常数、高热导率、抗辐照损伤能力强、抗碱离子渗透能力强以及在很宽的波长范围内透明等诸多优异的物理、化学性能，使其在微电子器件、电致发光器件、光波导器件以及抗腐蚀涂层等众多领域有着广泛的应用。Al2O3薄膜的制备方法有很多种，如磁控溅射、离子束辅助沉积(IBAD)、脉冲激光沉积(PLD)、电子束物理气相沉积、化学气相沉积(CVD)、原子层沉积(ALD)和溶胶-凝胶 (Sol-Gel)等。脉冲反应磁控溅射因可以在大面积范围内保持薄膜的均勻性，并能有效地解决制备介质膜如Al2O3膜时的放电效应，成为研究的热点。但是，脉冲反应磁控溅射方法制备Al2O3薄膜时受到迟滞现象的影响，在基底不加热且靶材处于金属态的情况下无法得到完全化学计量比的Al2O3薄膜，只有在采用基底加热(500°C以上)或在靶材中毒的情况下镀制纯Al2O3薄膜，无法实现薄膜的低温、快速沉积，这限制了柔性聚合物基底上化合物薄膜的制备与应用。离子束辅助沉积技术可以在低衬底温度下合成化合物薄膜，所制备的薄膜具有膜基结合强度高、薄膜密度大等特点，在结构薄膜材料和功能薄膜材料制备方面均有广泛的应用。在传统的IBAD方法中，氧化物薄膜的制备一般采用Ar离子辅助的电子束蒸发沉积方法。这一方法的沉积速率低、薄膜成分难于控制。因此，急需开发一种新的制备方法，来降低沉积温度、提高沉积速率。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术中氧化铝薄膜沉积温度高和金属靶材中毒导致沉积速率低的问题，而提供一种实现高质量氧化铝薄膜低温、快速制备的方法，该方法所选用基底可推广应用于柔性聚合物薄膜，大大拓展氧化铝薄膜的应用范围。一种氧化铝薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤(1)将柔性聚合物薄膜基底放在真空室内，对真空室抽真空至真空室内压强 ^ 2. OXKT3Pa ；(2)用离子源对基底进行氩离子轰击处理，提高镀制膜层的附着力；其中氩气流量为lkccm，离子束放电电压为280V，离子束电流为IA ；(3)采用氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术沉积氧化铝薄膜，靶源为铝靶，工艺参数如下工作气体氩气流量为8 15sccm ；离子源氧气体积分量为86% 89% ；
工作气压 0. 3 0. 5Pa ； 离子源电压 300 500V;
离子束电流 0.85 IA ；Al靶溅射功率 400 600W;溅射脉冲频率 20 25KHz;其中，所述氩气和氧气为纯度为99. 99%的高纯气体。优选所述基底为膜厚为25 125微米的聚酰亚胺膜。有益效果本发明通过氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术，可以利用氧离子高的化学活性以及离子的动能对表面吸附、解离以及扩散作用的增强而降低沉积温度，同时解决靶中毒现象提高沉积速率，进而达到氧化铝薄膜的低温、快速制备。沉积过程中基底一直保持室温，避免了高温对柔性聚合物薄膜基底的损害。可以在柔性聚合物基底上实现高质量氧化铝薄膜的快速沉积，配以相应的柔性衬底卷绕设备，即可实现大面积连续化沉积。
具体实施例方式下面结合具体实施例，对本发明所述的技术方案进行详细的说明。实施例一种氧化铝薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤(1)将50 μ m厚的聚酰亚胺薄膜基底放在真空室内，对真空室抽真空至真空室内压强为 2. OXKT3Pa ；(2)用离子源对基底进行氩离子轰击处理，提高镀制膜层的附着力；其中氩气流量为lkccm，离子束放电电压为280V，离子束电流为IA ；(3)采用氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术沉积氧化铝薄膜，过程和工艺参数如下溅射用的金属铝靶纯度为99. 99%，靶为长条形，面积为560mmX80mm，靶和基底之间的距离为100mm，溅射工作气体为纯度99. 99%的氩气和氧气，氧气体积占86% 89%，溅射电源是美国AE公司产的脉冲电源，输出功率最高5kW。氧氩混合气体通入离子源中，产生的氧离子使溅射的铝在基底上氧化制备氧化铝薄膜。金属铝靶材溅射工作气体氩气经铝管通到磁控靶表面，用质量流量计调节氩气流量为8 lkccm，打开脉冲溅射电源，电压施加在金属Al靶和真空室之间。通入离子源中的氧氩混合气体通过质量流量计进行控制，氧离子使溅射的金属粒子氧化，氩离子对薄膜的轰击用于进一步改善薄膜质量，提高其性能，实现高质量氧化铝薄膜的镀制。薄膜沉积过程中基底均处于自然温升状态，不另加热。此步骤中较为优选的一个处理技术的条件如下离子源电压300V，离子束电流 0. 85A，离子源氧气分量86%，磁控靶溅射功率600V，工作气压0. 451^。其它脉冲反应磁控溅射参数为氩气流量lkccm，脉冲频率25kHz，正脉冲幅值300V，正脉冲宽度1 μ S。沉积 30min，所制得的薄膜结构致密，符合化学计量比，沉积速率达到了 72. 4nm/min。综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1. 一种氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤(1)将柔性聚合物薄膜基底放在真空室内，对真空室抽真空至真空室内压强 ^ 2. OXKT3Pa ；(2)用离子源对基底进行氩离子轰击处理；其中氩气流量为lkccm，离子束放电电压为280V，离子束电流为IA ；(3)采用氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术沉积氧化铝薄膜，靶源为铝靶，工艺参数如下工作气体氩气流量为8 15sCCm ；离子源氧气体积分量为86% 89% ；工作气压0. 3 ^ 0. 5Pa离子源电压300 ^500V ；离子束电流0. 85 ‘ IA ；Al靶溅射功率400 --600W溅射脉冲频率20 25KHz ；其中，所述氩气和氧气为纯度为99. 99%的高纯气体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于所述基底为膜厚为25 125微米的聚酰亚胺膜。
全文摘要
本发明涉及一种氧化铝薄膜的制备方法，属于表面工程技术领域。所述方法包括以下步骤将柔性聚合物薄膜基底放在真空室内，对真空室抽真空至真空室内压强≤2.0×10-3Pa；用离子源对基底进行氩离子轰击处理，提高镀制膜层的附着力；其中氩气流量为15sccm，离子束放电电压为280V，离子束电流为1A；采用氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术沉积氧化铝薄膜，靶源为铝靶。制备过程中基底一直保持室温，避免了高温对柔性聚合物薄膜基底的损害。可以在柔性聚合物基底上实现高质量氧化铝薄膜的快速沉积。
文档编号C23C14/35GK102409293SQ20111039637
公开日2012年4月11日 申请日期2011年12月4日 优先权日2011年12月4日
发明者冯煜东, 杨淼, 王志民, 王艺, 王虎, 王金晓, 赵慨, 速小梅 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所