专利名称：一种柠檬酸体系下制备Fe<sub>2</sub>Ni合金粉末的方法
技术领域：
本发明涉及一种铁镍合金的制备方法。
背景技术：
铁镍合金(坡莫合金)是一类很重要的磁性合金，其含镍量的范围很广，在35% 90%之间。这类合金最早是以在弱磁场中具有高的磁导率和低的矫顽力而著称。它具有非常小的磁晶各向异性常数和非常小的磁致伸缩常数，以及非常大的磁导率，在工业上被广泛的应用。在铁镍磁性合金中，当其成分为镍36%，铁63.8%，碳0.2%时(Invar合金)， 它的热膨胀系数极低，能在很宽的温度范围内保持固定长度，所以这类材料可广泛应用在测量系统中。其基本工作原理是在一定温度范围内，材料的热膨胀和自发磁致伸缩相互抵消，所以其材料尺寸随着温度的变化而不发生改变。1896年，瑞士籍法国物理学家纪尧姆 (C. E. Guialme)发现Invar合金具有这一特性在常温下(_80 230°C )表现出很小的热膨胀系数。Guilaume由于该发现也荣获了 1920年的诺贝尔奖。Irwar的发现引起了世界各国科学家的重视和研究，使得Irwar无论是从种类还是从性能和应用上都得到了极大的提高。但是现有采用高温冶炼制备铁镍合金存在能耗大、制备工艺复杂的问题。
发明内容
本发明要解决现有采用高温冶炼制备铁镍合金存在能耗大、制备工艺复杂的问题，而提供一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法。一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，具体是按以下步骤完成的一、溶解混合首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为400 转/min 600转/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制备溶胶采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶在110°C 130°C下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止， 即得到黑色凝胶；四、烧结在温度为550°C 650°C、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为5h 7h，即得到Fe2Ni合金粉末；步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2 1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1 (2 4)。本发明的优点本发明制备Fe2M合金粉末的方法与传统的高温冶炼方法相比，烧结温度低、反应过程温和、且制备工艺简单。
图1是试验一制备Fe2Ni合金粉末的XRD图；图2是本试验制备Fe2Ni合金粉末的穆斯堡尔谱曲线图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式是一种柠檬酸体系下制备Fe2M合金粉末的方法，具体是按以下步骤完成的一、溶解混合首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为400转/min 600转/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制备溶胶采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶在110°C 130°C下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止，即得到黑色凝胶；四、烧结在温度为550°C 650°C、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为5h 7h，即得到Fe 2Ni合金粉末。本实施方式步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2 1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1 (2 4)。本实施方式制备Fe2M合金粉末的方法与传统的高温冶炼方法相比，烧结温度低、 反应过程温和、且制备工艺简单。采用下述试验验证发明效果试验一一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，具体是按以下步骤完成的一、溶解混合首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为500转/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制备溶胶采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶在120°C下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止，即得到黑色凝胶；四、烧结在温度为600°C、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为6h，即得到Fe2Ni合金粉末。本实施方式步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2 1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1 3。采用X-射线衍射仪检测本试验制备的Fe2Ni合金粉末，如图1所示，通过图1可知本试验制备的Fe2M合金粉末并未出现体心立方结构，只是单纯的面心立方结构。对本实验制备的Fe2Ni合金粉末采用穆斯堡尔谱进行表征，如图2所示，通过图2 可知本试验制备的Fe2M合金粉末不仅有双重谱线外，还有两个六重谱线，证明本试验制备的Fe2Ni合金粉末既有顺磁态又有铁磁态。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1 (2. 5 3. 5)。其它与具体实施方式
一相同。
权利要求
1.一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，其特征在于Fe2Ni合金粉末是按以下步骤完成的一、溶解混合首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为400转/min 600转/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制备溶胶采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶在 110°C 130°C下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止，即得到黑色凝胶；四、烧结在温度为550°C 650°C、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为5h 7h，即得到Fe2M合金粉末；步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2 1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1 (2 4)。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸体系下制备Fe2M合金粉末的方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1 (2. 5 3. 5)。
全文摘要
一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，它涉及一种铁镍合金的制备方法。本发明要解决现有采用高温冶炼制备铁镍合金存在能耗大、制备工艺复杂的问题。方法首先采用去离子水将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍制成混合溶液，然后采用旋转蒸发的方法制成暗红色的溶胶，再干燥得到黑色凝胶，最后烧结得到Fe2Ni合金粉末。优点烧结温度低、反应过程温和、且制备工艺简单。本发明主要用于制备Fe2Ni合金粉末。
文档编号B22F9/16GK102350504SQ201110331818
公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月27日 优先权日2011年10月27日
发明者曹军刚, 李建军 申请人:哈尔滨工业大学