专利名称：一种细晶高纯镍靶材制造方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯(纯度>99. 995%)均匀细小晶粒的镍靶材的制造方法，属于电子材料、真空薄膜和金属材料加工领域。
背景技术：
随着科学技术和现代社会的发展，薄膜材料越来越广泛的应用于信息、新能源、电子、平板显示等领域，尤其是随着半导体工艺技术的发展，薄膜材料已经成为现代社会文明不可或缺的重要组成部分，而作为高质量薄膜形成所需要的溅射靶材的质量要求也越来越高，因此制备高质量要求的靶材制备技术变得非常重要。镍作为一种常用的薄膜材料在几乎所有金属薄膜所应用到的领域均得到了最广泛的应用，在半导体、磁记录，平板显示等领域对薄膜的要求很高，进而对金属靶材也提出 了更高的要求。比如要求镍具有很高的纯度，一般要求大于99. 99%，而对组织要求晶粒均匀，平均晶粒度一般要求小于40um。这样能够保证得到均匀性非常好的高纯度薄膜，从而保证器件的性能。而对于现有的技术条件来说，国标牌号的Ni的纯度一般只有99. 99%，要想达到更高的纯度变得较为困难，一般只能作为装饰行业或机械行业的镀膜使用，难以作为高端的信息功能材料使用，而当材料纯度越高时，根据金属学原理，要想得到更细晶粒的组织变得越困难，一般晶粒度只能保证〈lOOum，这就难于满足使用条件的要求。中国专利CN200810031749. 7采用真空感应熔炼，随后进行冷轧，再进行退火的工艺可以制备纯度为99. 99%，晶粒度为2(T30um的镍靶，其工艺方案的真空感应熔炼除去金属中的杂质含量的能力有限，难于进一步提高材料的纯度，更进一步来讲，当材料纯度提高以后，材料的原始晶粒度会成倍增加，类似的冷轧和退火工艺由于纯度更高而缺少细化晶粒的杂质，也更难细化晶粒，采用该类方法很难制备出纯度更高的细晶高纯镍靶材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种细晶高纯镍靶材制造方法，本发明采用电子轰击炉熔炼，随后在合适工艺条件下进行热机械变形和冷塑性变形处理，再进行热处理，最后进行机加工，得到高性能的细晶高纯镍靶材。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案
一种细晶高纯镍靶材的制备方法，包括以下步骤
(1)将纯度为99.99%的电解镍板酸洗后进行电子轰击炉熔炼，得到高纯镍铸锭；
(2)将高纯镍铸锭在750°C 850°C进行热机械变形处理，采用的热机械变形方式为热轧或锻造，热轧变形量不低于80%，锻造墩拔次数不低于3次，镦粗拔长率不低于50%，空冷;
(3)将热机械变形处理之后的高纯镍进行退火，退火温度450°C飞50°C，退火时间广3小时，空冷；(4)将(3)处理后的高纯镍进行冷轧，轧制道次变形率控制在10°/Γ15%之间，总变形率不低于80% ；
(5)将冷轧之后的高纯镍在450°C飞50°C退火1 3小时，空冷，趁热压平；
(6)将(5)处理后的高纯镍坯料进行各种机械加工，得到细晶高纯镍靶材。一种优选的技术方案，其特征在于步骤(I )，熔炼时真空度不得低于6 X 10_2Pa。一种优选的技术方案，其特征在于所得的细晶高纯镍靶材的纯度> 99. 995%，平均晶粒度< 30um。本发明首先采用电子轰击(EB)炉对纯度为99. 99%的电解镍进行熔炼，可以得到高纯的镍锭。电子轰击炉是用于难熔金属与活性金属精炼提纯的专用设备。电子束熔炼时，温度很高，材料主要发生脱气、分解、脱氧、蒸汽压较高的杂质元素的挥发和熔体在冷床·中滞留分离夹杂物，进一步将其提纯到99. 995%以上，并形成铸锭。一般静模铸造的较低纯度的镍锭晶粒度不超过mm数量级，采用电子轰击炉熔炼的镍锭虽然纯度很高，但同时其晶粒可达几个甚至几十个cm数量级，给后续细化晶粒带来的较大的困难，随后的工艺便是针对细化晶粒而提出的。本发明随后进行了热塑性变形来细化晶粒，一般来说，塑性变形量越大，细化晶粒效果越明显，因此采用尽可能大的塑性变形来细化晶粒，但同时塑性变形量过大金属容易开裂，本发明采用的热塑性变形温度为750°c 850°C，热轧变形量不低于80%，当采用自由锻造工艺时，墩拔次数不少于3次。这样既可保证充分的塑性变形，相对合适的高温保证了金属具有合适的软硬程度和具有良好的塑性。当金属空冷至室温之后，对其进行去应力退火，退火温度450°C飞50°C，退火时间广3小时，空冷，保证金属组织均匀去除残余应力，避免金属在随后的塑性变形过程中由于应力过大而开裂。本发明然后对镍进行冷轧，轧制道次变形率控制在109Γ15%之间，总变形率不低于80%，这样保证了金属具有很大的塑性变形来破碎晶粒，进一步将晶粒细化。最后在450°C飞50°C退火广3小时，空冷，趁热压平。完成冷轧高纯镍的再结晶，并得到平整的高纯镍坯料。将坯料进行各种机械加工可以达到纯度彡99. 995%，平均晶粒度< 30um的高性能镍溅射靶材。本发明的优点在于本发明利用现有条件和工艺技术将镍进一步提纯，然后再配备合适的冷热塑性加工工艺，是制备高纯细晶镍靶材的有效方法。本发明制备的细晶高纯镍靶材纯度> 99. 995%，平均晶粒度彡30um,晶粒大小均匀。下面通过附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
图I为高纯镍靶材的金相图。图2-1和图2-2为高纯镍靶材的成品外观图。
具体实施例方式实施例I将国产牌号Ni9999的电解镍板切块酸洗干净，用300kw的电子轰击炉熔炼成铸锭，真空度5. 6X 10_2Pa，得到高纯镍铸锭。将高纯镍铸锭扒皮去掉表皮缺陷，在850°C下进行热锻，四墩四拔，镦粗拔长率均为52%，空冷。将锻后镍锭进行去应力退火，退火温度450°C，退火时间3h，空冷，将锻后铸锭扒皮，去掉表面氧化皮，防止叠皮等缺陷产生和杂质混入。将镍锭冷轧，轧制道次变形率10%，总变形率81%，随后将高纯镍在500°C退火2h，经检测得到纯度为99. 995%，平均晶粒度为30um的靶材坯料。将靶材坯料进行机加工，得到合适尺寸的细晶高纯镍靶材。 实施例2
将国产牌号Ni9999的电解镍板切块酸洗干净，用200kw的电子轰击炉熔炼成铸锭，真空度2. 6X 10_2Pa，得到高纯镍铸锭。将高纯镍铸锭扒皮去掉表皮缺陷，在800°C下进行热锻，三墩三拔，镦粗拔长率均为60%，空冷。将锻后镍锭进行去应力退火，退火温度500°C，退火时间2h，空冷，将锻后铸锭扒皮，去掉表面氧化皮，防止叠皮等缺陷产生和杂质混入。将镍锭冷轧，轧制道次变形率12%，总变形率85%，随后将高纯镍在450°C退火3h，经检测得到纯度为99. 996%，平均晶粒度为25um的靶材坯料。将靶材坯料进行机加工，得到合适尺寸的细晶高纯镍靶材。实施例3
将国产牌号Ni9999的电解镍板切块酸洗干净，用500kw的电子轰击炉熔炼成铸锭，真空度I. 6X 10_2Pa，得到高纯镍铸锭。将高纯镍铸锭扒皮去掉表皮缺陷，在750°C下进行热锻，四墩四拔，镦粗拔长率均为72%，空冷。将锻后镍锭进行去应力退火，退火温度550°C，退火时间lh，空冷，将锻后铸锭扒皮，去掉表面氧化皮，防止叠皮等缺陷产生和杂质混入。将镍锭冷轧，轧制道次变形率15%，总变形率85%，随后将高纯镍在550°C退火lh，经检测得到纯度为99. 997%，平均晶粒度为24um的靶材坯料。将靶材坯料进行机加工，得到合适尺寸的细晶高纯镍靶材。图I为本发明制备的高纯镍靶材的金相图，图2-1和图2-2为本发明制备的高纯镍靶材的成品外观图，从图中可以看到，高纯镍靶材表面质量优良，无叠皮等缺陷。本发明制备的细晶高纯镍靶材纯度高，平均晶粒度< 30um，晶粒大小均匀。
权利要求
1.一种细晶高纯镍靶材的制备方法，包括以下步骤 (1)将纯度为99.99%的电解镍板酸洗后进行电子轰击炉熔炼，得到高纯镍铸锭； (2)将高纯镍铸锭在750°C 850°C进行热机械变形处理，采用的热机械变形方式为热轧或锻造，热轧变形量不低于80%，锻造墩拔次数不低于3次，镦粗拔长率不低于50%，空冷; (3)将热机械变形处理之后的高纯镍进行退火，退火温度450°C飞50°C，退火时间广3小时，空冷； (4)将(3)处理后的高纯镍进行冷轧，轧制道次变形率控制在10°/Γ15%之间，总变形率不低于80% ； (5)将冷轧之后的高纯镍在450°C飞50°C退火1 3小时，空冷，趁热压平； (6)将(5)处理后的高纯镍坯料进行各种机械加工，得到细晶高纯镍靶材。
2.根据权利要求I所述的细晶高纯镍靶材的制备方法，其特征在于步骤(I)中，熔炼时真空度不低于6X10_2Pa。
3.根据权利要求I所述的细晶高纯镍靶材的制备方法，其特征在于所得的细晶高纯镍靶材的纯度彡99. 995%，平均晶粒度彡30um。
全文摘要
本发明涉及一种制备细小晶粒高纯镍溅射靶材的制造方法，本发明采用电子轰击炉熔炼，随后在合适工艺条件下进行热机械变形和冷塑性变形处理，再进行热处理，最后进行机加工，得到高性能的细晶高纯镍靶材，其纯度≥99.995%，平均晶粒度≤30um，晶粒大小均匀。
文档编号C23C14/34GK102864421SQ201110186608
公开日2013年1月9日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者范亮, 何金江, 王欣平 申请人:北京有色金属研究总院, 有研亿金新材料股份有限公司