专利名称：金属锌纳米线的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及了一种简单的制备金属Si纳米 线的方法。
背景技术：
随着对纳米材料研究的广泛和深入，人们发现纳米材料具有大的比表面积，表面 原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺 寸效应及宏观量子隧道效应等特点，从而导致纳米材料的熔点，磁学性能，电学性能，光学 性能，力学性能等都不同于传统材料。一维纳米结构材料如纳米管、纳米线、纳米棒、纳米 带、纳米纤维等，由于其独特的光学、电学、磁学、催化性质，在可再生燃料电池，光电子传感 器件等方面有着广阔的应用前景，所以开发一维纳米材料新的合成方法，开发新的性能具 有重大的意义。在金属纳米材料家族中，金属Si的纳米材料一直都是研究的热点，现在有关金属 Si的一维纳米材料主要有锌纳米管，锌纳米线，锌纳米带等。金属Si纳米材料可以通过多 种方法制备，如热分解(Y. W. Wang, L. D. Zhang, G. W. Meng, C. H. Liang, G. Ζ. Wang, S. H. Sun, Chem. Commun. 24 (2001) 2632.)、1 胃胃(Y. Tong, Μ. Shao, G. Qian, Y. Ni, Nanotechnology 16 (2005) 2512.)、电化学刻蚀技术(Y. J. Chen, B. Chi，H. Ζ. Zhang, H. Chen, Y. Chen, Mater. Lett. 61 (2007) 144.)等。上述制备过程反应耗时长，产物易被氧化，产量小，甚至需要添加 反应催化剂，导致成本过高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服金属Si纳米材料制备过程中易被氧化以及反 应过程复杂，产量低等缺点，公开一种制备过程简单、产量高、样品纯度高的金属ai纳米线 的制备方法。本发明的金属ai纳米线的制备方法，是采用直流电弧放电装置。具体的技术方案 如下。一种金属Si纳米线的制备方法，有如下步骤将ZnO粉、C粉按摩尔比1 1比 例混合均勻，压成密度为0. 14 1. 3g/cm3的混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，放入直 流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成 真空后充入氩气，氩气气压为5 25kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，保持电压为 20 40V，电流为80 120A，反应5 10分钟；再在氩气环境中钝化，在石墨锅中收集暗 灰色的粉末为金属Si纳米线。所述的钝化，是放电反应完毕，在氩气环境中降温6小时，以避免制得的Si纳米线 被氧化。本发明利用直流电弧放电装置制备金属ai纳米线具有方法简单、反应快速、低成 本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加任何催化剂等优点。制备的产品在热电材料，光电材料，磁阻，超导等领域具有应用潜力。
图1本发明直流电弧放电装置结构图。图2是实施例2制得的金属Si纳米线的SEM图。图3是实施例2制得的金属Si纳米线的EDX图。图4是实施例2制得的金属Si纳米线的TEM图。图5是实施例2制得的金属Si纳米线的选区电子衍射图。图6是实施例2制得的金属Si纳米线的XRD谱图。图7是实施例3制得的金属Si纳米线的SEM图。图8是实施例4制得的金属Si纳米线的SEM图。
具体实施例方式实施例1直流电弧放电装置结构结合图1说明本发明制备金属Si纳米线的直流电弧装置结构。图1中，1为直流 电弧装置的外玻璃罩，2为冷凝壁，3为由钨棒构成的阴极，4为由铜锅构成的阳极，5为铜锅 中用于放置反应初始原料的石墨锅(它与铜锅一起构成阳极)，6为进水口，7为出水口，8 为进气口 9为出气口。在铜锅4中通入冷却水为制备金属Si纳米线的关键，放电时阳极石墨锅里产生高 温，放电停止后，由于冷却水的作用使阳极石墨锅里的温度迅速下降，达到淬火的效果，从 而得到金属Si纳米线。实施例2制备最佳金属Si纳米线的全过程。将200目的ZnO粉、C粉按照摩尔比为1 1的比例放入混料机中混合均勻。取 出3g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1cm，高为3cm的圆柱体。将压成的混合块放 入石墨锅，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅(铜 锅内放置有共同作为阳极的电极石墨锅)，阴极为钨电极。将直流电弧放电装置的反应室抽 成真空(小于5pa)，然后充lOltfa氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中保 持电压为20V，电流为100A，反应10分钟。再在氩气环境中钝化6小时，然后在阳极铜锅的 电极石墨锅中收集蓬松状的暗灰色的金属Si纳米线。图2给出上述条件制备的纳米线的SEM图，可以看出纳米线的直径为50 lOOnm， 纳米线的长度为5 10 μ m.图3给出上述条件制备的纳米线的EDX图，可以得出纳米线是 只有Si —种元素组成。图4给出上述条件制备的纳米线的TEM图，进一步确认纳米线的直 径为50 lOOnm，长度为5 10 μ m。图5、图6给出上述条件制备的纳米线的选区电子衍 射图和XRD谱图，证明纳米线为金属纳米线。实施例3制备金属Si纳米线的全过程。将200目的ZnO粉、C粉按照摩尔比为1 1放入混料机中混合均勻。取出3g的 混合粉，使用压片机压块，压成直径为1cm，高为3cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨 锅，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅(铜锅内放 置有共同作为阳极的电极石墨锅)，阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，然后充氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中，保持电 压为20V，电流为80A，反应10分钟后，再在氩气环境中钝化6小时，在阳极铜锅中的电极石 墨锅中收集蓬松状的暗灰色的金属Si纳米线。图7给出上述条件制备的纳米线的SEM图， 确认制得的纳米线的直径约为100 500nm，长度约为3 5 μ m。实施例4制备金属Si纳米线的全过程。将200目的ZnO粉、C粉按照摩尔比为1 1放入混料机中混合均勻。取出3g的 混合粉，使用压片机压块，压成直径为3cm，高为3cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨 锅，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅(铜锅内放 置有共同作为阳极的电极石墨锅)，阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成 真空(小于5pa)，然后充25kl^氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电，在放电过程中，保 持电压为40V，电流为120A。反应5分钟后，再在氩气环境中钝化6小时，在阳极铜锅中的 电极石墨锅中收集蓬松状的暗灰色的金属Si纳米线。图8给出上述条件制备的纳米线的 SEM图，确认制得的纳米线的直径约为50 500nm，长度约为5 10 μ m。
权利要求
1.一种金属锌纳米线的制备方法，有如下步骤将办0粉、C粉按摩尔比1 1比例混合 均勻，压成密度为0. 14 1. 3g/cm3的混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧 放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后 充入氩气，氩气气压为5 25kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，保持电压为20 40V,电流为80 120A，反应5 10分钟；再在氩气环境中钝化，在石墨锅中收集暗灰色的 粉末为金属Si纳米线。
2.根据权利要求1所述的金属锌纳米线的制备方法，其特征在于，所述的在氩气环境 中钝化，是放电反应完毕，在氩气环境中降温6小时。
全文摘要
本发明的金属锌纳米线的制备方法属于纳米材料制备的技术领域。采用直流电弧放电装置，将ZnO粉、C粉混合均匀，压成混合粉压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中；将反应室充入氩气，铜锅通入循环冷却水；放电过程中保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应5～10分钟；再在氩气环境中钝化，在石墨锅中收集暗灰色的粉末为金属Zn纳米线。本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加催化剂等优点。制备的产品在热电材料，光电材料，磁阻等领域具有应用潜力。
文档编号B22F9/20GK102139374SQ20111005388
公开日2011年8月3日 申请日期2011年3月8日 优先权日2011年3月8日
发明者丛日东, 尹广超, 崔啟良, 徐永生, 王秋实, 王静姝, 贾岩, 马春丽 申请人:吉林大学