专利名称：纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺，属制备磁性材料 的热处理工艺技术领域。
背景技术：
纳米晶复合永磁合金是由软磁相与硬磁相在纳米尺寸内复合组成的永磁材料，其 特征为基体相可以是硬磁相，也可以是软磁相，两相均高度弥散地均勻分布，彼此在纳米 尺寸复合；为获得高的永磁性能，要求硬磁相有尽可能高的磁晶各向异性，而软磁相有尽可 能高的饱和磁化强度；两相(或第二相)晶粒尺寸达到纳米级的大小，两相界面处存在磁交 换耦合作用。纳米晶复合永磁材料的出现，引起了世界各国材料工作者的高度重视，从理论 和实验上，都进行了深入的研究。纳米晶复合永磁材料合金制备方法主要有熔体快淬法、机械合金法(MA)、氢化法 (HDDR)、磁控溅射法、气体雾化法(GA)等。由于熔体快淬法，操作方便，工艺简单，有利于工 业化生产，从而成为最重要的一种制备方法。为获得最优的磁性能，实际上多采用熔体快淬加非晶晶化法。先将母合金快淬成 非晶薄带，而后进行晶化处理。为了获得好的性能，还可以采用一些非传统退火工艺如高 压退火、快速加热退火、激光退火、脉冲退火和磁场退火等。Wang等人利用高压退火晶化 获得了高性能的Pr2(Fe，Co)14B/a-(Fe, Co)纳米晶复合永磁材料。Gao等人用非晶晶化 法研究了加热速度对Nd7Fe86Nb1B6纳米晶复合永磁材料晶化的相变过程，组织结构及性能 的影响，结果发现快速加热退火可得到常规退火更高的磁性能。Zhang等人利用激光束以 2000C /sec的加热速度将Nd15Fe78.5C5.5B合金非晶薄带迅速加热到800°C 900°C，与常规退 火相比，快速加热退火的硬磁相和软磁相形核和迅速长大受限，因而组织细小且均勻，永磁 性能优异。磁场退火是近年来出现的一种新型的晶化方法，它不仅可以细化晶粒，还可使晶 粒有一定的定向分布。Yang等人对成分为Nd4Fe^5C03(HfVxGax)Bm5的合金以40m/s快淬速 度制备的薄带在650 710°C条件下晶化处理5分钟，在热处理时沿带长方向施加398kA/ m(5K0e)的磁场，结果发现与常规热处理相比，磁场晶化热处理可以抑制晶粒生长，使软 磁相晶粒细化约20%，且均勻分布，使剩磁和磁能积增加约30%。在现有的文献报导的磁 场处理多采用恒稳磁场，费用贵，成本高。我们利用熔体快淬法制得合金的快淬薄带后，发 展了利用高强度、低成本的脉冲磁场方法进行退火，进一步提高了合金的综合磁性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高纳米晶复合NdFeB永磁合金综合磁性能的晶化热
处理工艺。本发明的目的是通过以下技术手段来实现的。a.将钕铁硼合金的快淬薄带在热处理炉中进行常规晶化退火，在640°C 750°C 的温度范围内，以640°C为起始温度，每增加30°C选一个温度，共选4个温度。通过对每个
3温度退火后的样品测量磁性能和X射线衍射分析，确定钕铁硼合金快淬薄带的晶化温度。b.将钕铁硼合金的快淬薄带放入真空热处理炉中进行脉冲磁场退火处理，真空退 火炉是平行磁场方向放入脉冲磁场线圈中(其中薄带辊面方向和磁场方向平行)，抽取炉 内空气直到真空度达到3X 10_3 5X 10_3Pa时开始升温，升温至640 750°C后保温，退火 保温时间为20 40min，保温到退火保温时间的一半时开始进行脉冲磁场充磁直到降温空 冷5 lOmin后停止，充磁的脉冲磁场频率为0.01 0. 10Hz，充磁时间为15 35min，磁 场强度为2 8T。本发明的特点是(1)采用了在退火晶化处理纳米晶复合NdFeB合金的快淬薄带时引入脉冲磁场的 方法，目的是保证合金在晶化析出软硬磁相的过程中，外加脉冲磁场能起到细化晶粒，促进 软硬磁相形成和使磁畴转动的作用；(2)采用施加脉冲磁场与退火不同步方式，即保温到 退火保温时间的一半时再开始充磁直到降温空冷5 lOmin后停止，目的是促使合金中软 硬磁相析出，并使磁畴发生偏转，促进交换耦合作用，从而提高合金的剩磁和矫顽力，改善 合金的磁性能。本发明是对纳米晶复合NdFeB永磁合金进行的外加脉冲磁场热处理工艺，采用该 工艺晶化后的纳米晶复合NdFeB永磁合金的磁性能有很大的提高。图1为纳米晶复合永 磁合金在室温下的退磁曲线图，图中比较了常规退火和脉冲磁场退火的合金磁性能。可以 看出，常规退火后合金具有的矫顽力为586kA/m，剩磁为68Am2/kg，而通过外加脉冲磁场退 火的纳米晶复合永磁合金的矫顽力为641kA/m，剩磁为78Am2/kg。矫顽力和剩磁分别提高 9. 38%禾口 14. 7%。本发明工艺为制备具有优异磁性能的纳米晶复合NdFeB永磁合金提供了一种新 方案。
图1为纳米晶复合永磁合金在室温下的退磁曲线图。
具体实施例方式现将本发明的实例具体叙述于后。实施例1(1).制备纳米晶复合永磁合金的成分(原子百分比)为Fe75.5%、NdlO%、 Co5%, Zr3%和B6. 5%。将工业纯金属原料Fe、Nd、Co、Zr以及FeB合金按本实施例的纳 米晶复合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗电弧炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼 电流密度为180A/cm2，将合金翻身熔炼4次；将合金锭破碎成3 5g的小块，装入石英管 内，在电感应真空快淬炉中制成快淬合金薄带，石英管喷嘴直径为0. 8mm，喷嘴与辊面距离 为8mm，氩气压力差为1.0X105Pa，辊轮的线速度为17m/s，制备得到纳米晶复合NdFeB合金 的快淬薄带。(2).将NdFeB合金的快淬薄带在热处理炉中进行常规晶化退火，选择温度分别为 640°C，670°C，700°C，730°C，通过对每个退火温度点的退火后的样品测磁性能和X射线衍 射分析，确定NdFeB合金快淬薄带的晶化温度为730°C。
(3).将NdFeB合金的快淬薄带放入真空热处理炉中进行脉冲磁场退火处理，真空 退火炉是平行磁场方向放入脉冲磁场线圈中(其中薄带辊面方向和磁场方向平行)，抽取 炉内空气直至真空达到4X10_3Pa后升温，升温至730°C后保温，退火保温时间为30min，保 温至15min时再开始进行脉冲磁场充磁直到降温空冷5 lOmin后停止，所施加的脉冲磁 场频率为0. 05Hz，磁场强度为5T，充磁时间为20min。本实施例中所制得的纳米晶复合NdFeB合金，经过常规退火和外加脉冲磁场退火 两种处理方案。在室温下，对两种处理工艺的纳米晶复合NdFeB合金进行磁性能测量，见附 图1。图中用虚线画的曲线是指纳米晶复合NdFeB合金在常规退火后的磁滞回线，而用实 线画的曲线是指纳米晶复合NdFeB合金在外加脉冲磁场退火后的磁滞回线。从附图中可看 出应用本发明工艺的纳米晶复合NdFeB合金晶化处理后，其磁性能有了明显的提高。合金 的矫顽力由SSekAnT1提高到e^kAnT1，提高幅度为9. 38% ；合金的剩磁由eSAn^kg—1提高到 TSAmlg—1，提高幅度为14.7%。
权利要求
一种纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺，其特征在于具有以下的工艺步骤(1)将钕铁硼合金的快淬薄带在热处理炉中进行常规晶化退火，在640～750℃的温度范围内，以640℃为起始温度，每增加30℃选一个温度，共选4个温度；通过对每个温度退火后的样品测量磁性能和X射线衍射分析，确定钕铁硼合金快淬薄带的晶化温度；(2)将钕铁硼合金的快淬薄带放入真空热处理炉中进行脉冲磁场退火处理，真空退火炉是平行磁场方向放入脉冲磁场线圈中，其中薄带辊面方向和磁场方向平行，抽取炉内空气直到真空度达到3×10 3～5×10 3Pa时开始升温，升温至640～750℃后保温，退火保温时间为20～40min，保温到退火保温时间的一半时开始进行脉冲磁场充磁直到降温空冷5～10min后停止，充磁的脉冲磁场频率为0.01～0.10Hz，充磁时间为15～35min，磁场强度为2～8T。
全文摘要
本发明涉及了一种纳米晶复合NdFeB永磁合金晶化的热处理工艺，属制备磁性材料的热处理工艺技术领域。该工艺的特征是NdFeB永磁非晶合金在晶化温度下外加脉冲磁场强度为2～8T的磁场进行真空退火热处理，并且采用施加脉冲磁场与退火不同步的方式，即保温到退火保温时间的一半时再开始充磁直到空冷5～10min后停止。采用本发明工艺可显著提高纳米晶复合NdFeB永磁合金的磁性能，矫顽力和剩磁分别提高9.38％和14.7％。本发明工艺为制备具有优异磁性能的纳米晶复合NdFeB永磁合金提供了一种新方案。
文档编号C21D1/04GK101892376SQ20101021578
公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月29日 优先权日2010年6月29日
发明者侯金超, 唐永军, 徐晖, 满华, 范海平, 谭晓华, 龙门 申请人:上海大学