专利名称：：应用聚乙烯亚胺作为碳氮化钛基金属陶瓷混料分散剂的方法
技术领域：
：本发明属于碳氮化钛基金属陶瓷制备领域，具体涉及将聚乙烯亚胺作为碳氮化钛基金属陶瓷分散剂的方法。
背景技术：
：Ti(C，N)基金属陶瓷性能优异，目前晶粒细化是提高其性能的主要发展方向之一。为了得到细晶粒Ti(C，N)基金属陶瓷，所用原料粉末的粒径越来越小。由于粉末粒径减小增大了其表面能，在混料介质中(常用介质是无水乙醇)粉末颗粒之间容易发生团聚，一旦形成团聚体，将对压制成型、烧结过程带来不良影响，从而导致产品性能的下降。因此，要获得高性能Ti(C，N)基金属陶瓷，必须克服粉末颗粒的团聚问题。目前，克服团聚的有效途径之一是将粉末分散在介质中，通过调节体系的pH、加入分散剂，并施以超声波或其它方法，使其在分散介质中高度分散而使各组分均匀混合。目前，金属陶瓷常用的分散剂为聚乙二醇(PEG)，其优点是使用方便，脱脂残留少，对真空系统无影响；缺点是成型性能不理想，吸湿性较强，所需压制压力较大。
发明内容本发明的目的是要提供一种应用聚乙烯亚胺(PEI)作为碳氮化钛基金属陶瓷分散剂的方法。本发明的目的是这样实现的应用聚乙烯亚胺作为碳氮化钛基金属陶瓷混料分散剂的方法，在制备碳氮化钛基金属陶瓷过程中在原料球磨混料时，按混料粉末质量的0.0351.50%加入聚乙烯亚胺，并控制料浆的pH在67之间得到最佳分散环境，完成混料作业。本发明提供的应用聚乙烯亚胺作为碳氮化钛基金属陶瓷分散剂的方法，以聚乙烯亚胺(PEI)作为分散剂，主要是利用其在固液界面上的吸附作用，形成一吸附层来阻碍颗粒间的相互接触，改变粉末颗粒的荷电性质和空间位阻效应，从而改善体系的分散性；在压制过程中，吸附的PEI包覆在粉末颗粒表面，起到了润滑剂和成型剂的作用，改善压坯密度分布不均匀性；由于混料过程多组分分散性的改善，得到的烧结体显微组织均匀，孔隙率降低，机械性能升高。下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。图1是放置24h后，添加0.035wt%PEI、0.035wt%PEG和未加分散剂的Ti(C，N)基金属陶瓷混合粉末在无水乙醇中的沉降照片。图2分别是0.035wt^聚乙烯亚胺(PEI)和0.035wt^聚乙二醇(PEG)添加量下，Ti(C，N)基金属陶瓷混合粉末在无水乙醇中分散时料浆的流变曲线。3图3是添加PEI的Ti(C，N)基金属陶瓷烧结制品的孔隙率的扫描电子显微镜二次电子模式成像图片。图4是未添加PEI的Ti(C，N)基金属陶瓷烧结制品的孔隙率的扫描电子显微镜二次电子模式成像图片。图5是添加PEI的Ti(C，N)基金属陶瓷烧结制品组织的扫描电子显微镜背散射模式成像图片。图6是未添加PEI的Ti(C，N)基金属陶瓷烧结制品组织的扫描电子显微镜背散射模式成像图片。具体实施例方式实例1:按照表1配制0.5075g金属陶瓷混合粉末，加入20mL无水乙醇，分别加入混合粉末0.0350wt^的聚乙烯亚胺(PEI)和聚乙二醇(PEG)。将配置在烧杯中的料浆在超声波生化仪中振荡20min，迅速倒入25ml量筒内，进行沉降观察。通过观察粉末的沉降情况来定性地评定分散性的好坏，沉降现象不明显，散性越好，料浆稳定；反之，料浆不稳定。图1是放置24h后，添加0.0350wt%PEI、0.0350wt%PEG和未加分散剂的Ti(C，N)基金属陶瓷混合粉末在无水乙醇中的沉降照片。从图1中可以看出，PEI能够极大地改善料浆的分散性，加入PEI后料浆十分稳定，放置24h后，没有明显的沉降现象发生，外观表现为深黑色悬浊体；加入PEG和没加分散剂的料浆，均发生了明显的沉降，外观表现为透明液体，分散性差。表2列出了放置24h后，添加PEI、PEG和未加分散剂的Ti(C，N)基金属陶瓷混合粉末的沉降体积。表ITi(C，N)基金属陶瓷各组分粉末的粒径及含量<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表2Ti(C，N)基金属陶瓷混合粉末的沉降体积<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>实例2:按照表1配制0.5075g金属陶瓷混合粉末，加入20mL无水乙醇，分别加入混合粉末0.0350wt%的PEI或PEG。将配置在烧杯中的料浆放入超声波生化仪中振荡20min，迅速倒入HBDV-II+Pro旋转粘度计的适配器内测定料浆的粘度，通过粘度测定来评定分散性的好坏，粘度越小，分散性越好，反之，分散性越差。图2在是0.0350wt%PEI和0.0350wt%PEG添加量下，混合粉末在无水乙醇中分散时料浆的流变曲线。从图中可以看出，在相同添加量下，添加PEI的体系的粘度要明显低于加PEG的体系，PEI的分散效果优于PEG。实例3:按照表1成分比配制金属陶瓷混合粉末进行球磨，以无水乙醇为球磨介质，添加1.1628wt%PEI，用甲酸调节pH至6.5，球料比为5:1，转速为160r/min，球磨时间48h。料浆干燥研磨后，在200MPa的压制力下压制成型，随后经脱脂、烧结成最终制品。表3列出了添加分散剂PEI和未添加分散剂的压坯密度。由于PEI可在压制过程中起到润滑剂的作用，添加PEI有效地提高样坯的密度，增幅约为2.9%。表3Ti(C，N)基金属陶瓷压坯的密度<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表4列出了添加分散剂PEI和未添加分散剂的制备的Ti(C，N)基金属陶瓷试样的抗弯强度。抗弯强度的测定遵循GB3851-83。添加PEI后，粉末分散性得到较大改善，压坯密度提高，烧结出的试样的抗弯强度明显高于未添加PEI的试样，提高幅度约为24.5%。表4Ti(C，N)基金属陶瓷烧结体的抗弯强度<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>图3和图4分别是添加PEI和未添加PEI的烧结体表面孔隙率观察图片。图片为500倍的扫描电子显微镜二次电子成像照片。试样制备经预磨、抛光，800倍光学金相显微镜下观察无划痕。由图片观察可知，添加PEI的试样几乎无孔隙，完全致密，而没有添加PEI的孔隙率为0.44%(体积百分数)。可见，混料时添加的PEI提高了制备的Ti(C，N)基金属陶瓷的致密度。图5和图6分别是添加PEI和未添加PEI制备的Ti(C，N)基金属陶瓷的组织。添加PEI的硬质相粒径分布均匀，而未添加PEI的硬质相粒径分布非常宽，最大粒径大于添加PEI的硬质相粒径，组织杂乱。PEI有效地改善了混合粉末的分散性，制备的Ti(C，N)基金属陶瓷显微组织均匀。权利要求应用聚乙烯亚胺作为碳氮化钛基金属陶瓷混料分散剂的方法，其特征在于按混料粉末质量的0.035～1.50％加入聚乙烯亚胺，完成混料作业。2.根据权利要求1所述的应用聚乙烯亚胺作为碳氮化钛基金属陶瓷混料分散剂的方法，其特征在于在制备碳氮化钛基金属陶瓷过程中在原料球磨混料时，控制料浆的pH在67之间。全文摘要一种应用聚乙烯亚胺作为碳氮化钛基金属陶瓷混料分散剂的方法，在碳氮化钛基金属陶瓷混合粉末球磨时按粉末的0.035wt％～1.1628wt％加入PEI，并控制料浆的pH在6～7之间得到最佳分散环境。通过沉降观察比较采用PEI作分散剂能显著提高TiN-TiC-Mo-C混合粉末在无水乙醇介质中的超声波和球磨混合时的分散性。添加相同质量百分比的PEI和PEG制备的料浆，前者比后者粘度低。添加和未添加PEI混料制备的Ti(C，N)基金属陶瓷相比较，前者压坯密度增加，烧结体孔隙率降低，显微组织均匀，抗弯强度上升。文档编号C22C29/04GK101775515SQ201010102228公开日2010年7月14日申请日期2010年1月26日优先权日2010年1月26日发明者丰平,张晓明,李晓贺,赵玉玲申请人:三峡大学