专利名称：镁钆钇三元中间合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种冶金技术领域的制备方法，具体是一种镁钆钇三元中间合金 的制备方法。
背景技术：
随着镁合金的发展，Mg-RE系镁合金以优良的力学性能和高温抗蠕变性能 在航空航天、军工、汽车等高科技领域有着广阔的发展前景，在Mg-RE系镁合 金的种类迅速扩充并相应地应用到工业生产中时，对其镁稀土合金的熔炼技术提 出了新的要求在保证合金性能的前提下，以最少的能量在最短的时间里熔炼出 合格的镁稀土合金，既减少了合金熔炼的时间和金属元素的损耗，节约了生产成 本，又能够准确控制合金的成分。从而有效地提高生产效率，减少污染。因此找 出一种制备Mg-Gd-Y三元中间合金的简单方法具有重要意义。
査阅文献发现Mg-Gd-Y三元中间合金的传统熔炼方法主要有两种， 一种是 日本人在研究镁稀土合金过程中所用的熔炼的方法(谷池茂弘，北口豊，鎌士重
晴，小島陽，関伊佐夫，久保田耕平，^夕'承 >々A-重希士類元素合金^鍛造性 "A "'鍛造材O時効特性t引張特性.軽金属，1997, 47(5):261 266):其方法是 利用纯度为99.9%的镁、纯稀土 Gd和纯稀土 Y作为原料熔炼Mg-Gd-Y三元中 间合金。这种方法对设备要求高，原料昂贵，单炉产量少，熔炼的温度过高(830 870°C)，给生产带来一定的危险性。在专利CN 1676646A中公开的一种熔炼 Mg-Gd-Y三元中间合金的方法为先将纯镁放入熔炼炉中熔化，然后将Mg-Gd 中间合金直接加入到纯镁液中，当Mg-Gd中间合金完全熔化且熔体温度升高到 720 74(TC时加入Mg-Y中间合金，并在此过程中需要不断通以保护气体或者添 加覆盖剂，由于需要熔炼纯镁，则熔炼的时间较长，元素的氧化和烧损严重。中 间合金由于密度大，在熔炼时沉到熔液的底部熔化，同时由于稀土元素的密度大， 在镁合金熔液中的扩散系数小，熔化后的稀土元素滞留在熔体的底部，造成合金成分难以控制和原料的收得率较低，容易产生沉降和成分偏析，严重地降低了工 作效率和增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种镁钆钇三元中间合金的制 备方法。本发明的制备方法没有使用纯镁，省去了熔炼纯镁的时间，减少了熔炼 纯镁过程中镁元素的氧化和烧损，稀土元素的收得率高。
本发明主要通过以下技术方案实现的，包括如下步骤
步骤一，预热Mg-Y 二元中间合金和Mg-Gd 二元中间合金到150 350°C;
步骤二，将Mg-Y二元中间合金加入到熔炼炉中，熔化，当温度升高到400 500'C时开始通入保护气体；
步骤三，当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到730 75(TC，加入 Mg-Gd 二元中间合金；
步骤四，在Mg-Gd 二元中间合金完全熔化后，将熔液的温度保持在730 750°C，加入精炼剂，精炼；
步骤五，精炼完成后，将温度保持在730 75(TC静置，得到Mg-Gd-Y三元 中间合金。
步骤一中，所述Mg-Y 二元中间合金为Mg-(5 10wt. %)Y;所述Mg-Gd 二元 中间合金为Mg- (60 80wt. %) Gd。
步骤二中，所述保护气体为惰性气体、惰性气体与SFs的混合气、或C02与
SFe的混合气中的一种。
步骤三中，所述加入具体为夹持Mg-Gd二元中间合金置于熔液的液面下， 同时轻微搅动。
步骤四中，所述精炼剂的加入量为熔液总重量的1 4%，在精炼前对精炼剂 预热，在精炼过程中均匀撒在熔液中并搅动。
步骤四中，所述精炼剂的组分及重量百分比为MgCl2 40 50%， KC1 20 25%, CaF2 10 15%， NaCl 10 15%， CaCl2 3 5%, BeCl2 3 5%。
步骤四中，所述精炼时间为5 12分钟。
步骤五中，所述精炼完成后还要除去熔液表面的浮渣和底部的沉积渣，之后静置。
步骤五中，所述静置时间为10 40分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果本发明的制备方法没有使用 纯镁，省去了熔炼纯镁的时间，减少了熔炼纯镁过程中镁元素的氧化和烧损，稀 土元素的收得率高；同时，在制备过程中用Mg-Gd二元中间合金稀释Mg-Y二元 中间合金熔液时，将Mg-Gd二元中间合金锭浸入液面下，并轻微搅动，减少元素 的烧损，同时可以加速稀土元素的扩散，促进熔液成分的均匀化。熔炼好的镁钆 钇三元合金除了作为中间合金使用外，也可以作为成品合金使用。
图1是实施例1的铸态组织形貌； 图2是实施例2的铸态组织形貌； 图3是实施例3的铸态组织形貌。
具体实施例方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案 为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于 下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件， 或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
46kg的Mg-Gd-Y三元中间合金的熔炼方法，其中合金成分(重量百分比)为 11.83% Gd, 6.48% Y，其余为Mg。
步骤一，取其原料为37. 52kg的Mg-lOwt. %Y 二元中间合金锭和10. 34kg的 Mg-60wt.%Gd 二元中间合金锭；将两种二元中间合金表面清理干净，并预热到 150°C;
步骤二，开启熔炼炉，其熔炼炉采用电阻熔炼炉设备，并将37.52kg的 Mg-10wt.y。Y二元中间合金锭加入到熔炼炉中，升温熔化；当温度升高到40(TC时 开始通入惰性气体Ar气，保护熔液防止氧化和燃烧；
步骤三，当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到73(TC，加入Mg-Gd 二元中间合金；对原有Mg-Y合金熔液进行稀释；利用铁夹钳夹持住Mg-60wt.%Gd中间合金锭置于熔液的液面下，并轻微搅动合金锭，利于成分的均匀和元素扩散 的加速；
步骤四，在Mg-Gd 二元中间合金锭完全熔化后，将熔液的温度保持在730°C， 加入重量为熔液总重量1%的精炼剂，精炼7分钟；所述精炼剂的组分及重量百 分比为MgCl2 50%， KC1 20%， CaF2 10%， NaCl 10%， CaCl2 5%， BeCl2 5%;
步骤五，精炼完成后，除去表面的浮渣和底部的沉积渣，将温度稳定在73(TC 并静置35分钟，得到Mg-Gd-Y三元中间合金；将Mg-Gd-Y三元中间合金从熔炼 炉中浇注到充分预热过的金属性模具中凝固成铸锭。
实施例2
68kg的Mg-Gd-Y三元中间合金的熔炼方法，其中合金成分(重量百分比)为 7. 88°/。 Gd， 5. 25% Y，其余为Mg。
步骤一，取原料为60.4kg的Mg-7.5wt.%Y 二元中间合金和10.2kg的 Mg-60wt.%Gd 二元中间合金锭；将两种二元中间合金表面清理干净，并预热到 250 °C;
步骤二，开启熔炼炉，其熔炼炉采用电阻熔炼炉设备，并将将Mg-7. 5wt. %Y 二元中间合金锭加入到熔炼炉中，升温熔化；当温度升高到45(TC时开始通入Ar 气体与SFe的混合气，保护熔液防止氧化和燃烧；
步骤三，当熔炼炉中的合金全部熔化后，升高温度到740°C，加入 Mg-60wt.%Gd 二元中间合金锭；对原有Mg-Y合金熔液进行稀释；利用铁夹钳夹 持住Mg-60wt.y。Gd中间合金锭置于熔液的液面下，并轻微搅动合金锭，利于成分 的均匀和元素扩散的加速；
步骤四，在Mg-Gd 二元中间合金锭完全熔化后，将熔液的温度保持在74CTC, 加入重量为熔液总重量2.5%的精炼剂，精炼10分钟；所述精炼剂的组分及重量 百分比为MgCl2 40%， KC1 24%， CaF2 15%， NaCl 15%， CaCl2 3%, BeCl2 3%;
步骤五，精炼完成后，除去表面的浮渣和底部的沉积渣，将温度稳定在74(TC 并静置25分钟，得到Mg-Gd-Y三元中间合金；将Mg-Gd-Y三元中间合金从熔炼 炉中浇注到充分预热过的金属性模具中凝固成铸锭。实施例3
69kg的Mg-Gd-Y三元中间合金的熔炼方法，其中合金成分(重量百分比)为 10. 5% Gd， 3. 5% Y，其余为Mg。
步骤一，取原料为60.5kg的Mg-5wt.%Y 二元中间合金和10.4kg的 Mg-80wt.%Gd 二元中间合金锭；将两种二元中间合金表面清理干净，并预热到 350 °C;
步骤二，开启熔炼炉，将Mg-5wt.y。Y二元中间合金加入到熔炼炉中，升温熔 化；当温度升高到50(TC时开始通入C02与SFe的混合气，保护熔液防止氧化和燃 烧；
步骤三，当熔炼炉中的合金全部熔化后，升高温度到75(TC，加入 Mg-80wt.%Gd 二元中间合金锭，对原有Mg-Y合金熔液进行稀释。利用铁夹固定 住Mg-80wt.e/。Gd中间合金锭且置于熔液的液面下，并轻微搅动合金锭，利于成分 的均匀和元素扩散的加速；
步骤四，在Mg-Gd 二元中间合金锭完全熔化后，将熔液的温度保持在750°C， 加入重量为熔液总重量4%的精炼剂，精炼ll分钟；所述精炼剂的组分及重量百 分比为MgCl2 45%， KC1 20%， CaF2 15%， NaCl 12%， CaCl2 4%, BeCl2 4%;
步骤五，精炼完成后，除去表面的浮渣和底部的沉积渣，将温度稳定在75(TC 并静置15分钟，得到Mg-Gd-Y三元中间合金；将Mg-Gd-Y三元中间合金从熔炼 炉中浇注到充分预热过的金属性模具中凝固成铸锭。
权利要求
1、一种镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤一，预热Mg-Y二元中间合金和Mg-Gd二元中间合金到150～350℃；步骤二，将Mg-Y二元中间合金加入到熔炼炉中，熔化，当温度升高到400～500℃时开始通入保护气体；步骤三，当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到730～750℃，加入Mg-Gd二元中间合金；步骤四，在Mg-Gd二元中间合金完全熔化后，将熔液的温度保持在730～750℃，加入精炼剂，精炼；步骤五，精炼完成后，将温度保持在730～750℃静置，得到Mg-Gd-Y三元中间合金。
2、 根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤一中，所述Mg-Y二元中间合金为Mg-(5 10wt.%)Y。
3、 根据权利要求l所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，所述Mg-Gd 二元中间合金为Mg- (60 80wt. %) Gd。
4、 根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤二中，所述保护气体为惰性气体、惰性气体与SF6的混合气、或C02与SF6的混合气中的一种。
5、 根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤三中，所述加入具体为夹持Mg-Gd二元中间合金置于熔液的液面下，同时轻微搅动。
6、 根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤四中，所述精炼剂的加入量为熔液总重量的1 4%，在精炼前对精炼剂预热，在精炼过程中均匀撒在熔液中并搅动。
7、 根据权利要求l所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤四中，所述精炼剂的组分及重量百分比为MgCl2 40 50%, KC120 25%， CaF210 15%， NaCl 10 15%， CaCl2 3 5%， BeCl2 3 5%。
8、 根据权利要求l所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤四中，所述精炼时间为5 12分钟。
9、 根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤五中，所述精炼完成后还要除去熔液表面的浮渣和底部的沉积渣，之后静置。
10、 根据权利要求l所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤五中，所述静置时间为10 40分钟。
全文摘要
一种冶金技术领域的镁钆钇三元中间合金的制备方法，包括如下步骤预热Mg-Y二元中间合金和Mg-Gd二元中间合金到150～350℃；将Mg-Y二元中间合金加入到熔炼炉中，熔化，当温度升高到400～500℃时开始通入保护气体；当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到730～750℃，加入Mg-Gd二元中间合金；在Mg-Gd二元中间合金完全熔化后，将熔液的温度保持在730～750℃，加入精炼剂，精炼；精炼完成后，将温度保持在730～750℃静置，得到Mg-Gd-Y三元中间合金。本发明的制备方法没有使用纯镁，省去了熔炼纯镁的时间，减少了熔炼纯镁过程中镁元素的氧化和烧损，稀土元素的收得率高。
文档编号C22C1/00GK101591738SQ200910054320
公开日2009年12月2日 申请日期2009年7月2日 优先权日2009年7月2日
发明者丁文江, 尹冬第, 王渠东, 陈长江 申请人:上海交通大学