专利名称：一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金属基复合材料的制备方法，尤其涉及制备耐高温高强度高模量
铝基复合材料的方法。
背景技术：
铝基复合材料具有重量轻，比强度、比刚度和剪切强度高，热膨胀系数低，热稳定 性、导热、导电、耐腐蚀性能良好等优点，逐渐成为航空、航天、汽车、电子工业等领域中的理 想材料，应用前景广阔。 经文献检索发现，专利申请200710190526. 0公开了一种铝铜合金材料及其铸造、 热处理工艺，采用纯铝、铝铜合金、铝镁合金和铝钛合金为原材料，经铸造、热处理制成，铝 铜合金材料具有较高的强度，优异的塑性，但难以满足航空、航天、高新技术等行业耐高温、 高强度、高模量要求。 专利申请200710072590. 9报道了采用TiB2颗粒的高强塑性铝基复合材料及其制 备方法，采用二硼化钛增强体颗粒、铝颗粒为原料，采用机械混合得到增强体粉末，将增强 体粉末置于模具内压制成块，模具加热，使铝合金熔化并浇铸到模具内，对浇铸有铝熔液的 模具在压力机上施压，保持压力时间并冷却，脱模取出铸锭，即制备出增强铝基复合材料。 其制备方法是以二硼化钛增强体颗粒、铝颗粒为原料，烧结、挤压成型，工艺复杂，成本高， 难以实现规模化生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种耐高温高强度高模量铝基复 合材料的制备方法。 本发明的目的通过以下技术方案来实现 —种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤——
1)在石墨坩埚中加入工业纯铝锭，加热熔化，在670 72(TC加入Mg锭，打渣、精 炼、除气，用覆盖剂覆盖； 2)调整温度为700 95(TC，用石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入高温烘干的K2TiF6、 KBF4、 KA1F6和MgF2混合盐反应； 3)清理反应残盐，在700 75(TC加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，搅拌均 匀，在680 72(TC加入A1-Zr中间合金、Mg锭，搅拌均匀，调整温度为730 78(TC，打渣、 精炼、除气、静置，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，在730 78(TC浇注成铸锭；在制造过程中控 制成分含量Cu为3. 8 4. 9wt%，Mg为1. 2 1. 8wt%，Mn为0. 3 0. 9wt%，Zr为0. 1 0. 25wt%， Zn《0. 25wt%， Cr《0. lwt%， TiB2为0. 1 20% wt^，余量为Al ;
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化处理温度为470 500°C ，时间为15 28h ;车 皮铣面，将铸锭挤压成所需型材或轧制成所需板材； 5)对挤压型材或轧制板材进行固溶和时效处理，固溶处理的温度为480 500°C ，时间为1 4h ;时效处理的温度为170 210°C，时间为6 18h。 进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤1)中 铝锭熔化温度在600 700°C ，除气温度在720 750°C 。 更进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤2) 中KJiFe与KBF4物质的量之比为1 : 2，KAlFe和MgF2占混合盐总质量的5 40% ，且KA1F6 与Mg&的质量比为(1 : 1) (4 : 1)。另夕卜，所述高温烘干的K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2 混合盐，其烘干温度为100 350°C，时间12 30h。 更进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤4) 挤压铸锭时其加热温度在350 46(TC，挤压比为20 70，挤压速度为1 10m/min。
再进一步地，上述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，步骤4) 轧制铸锭时开轧温度在420 46(TC，终轧温度在250 30(TC，变形率70 95%。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在
本发明采用混合盐原位反应法制备铝基复合材料，反应生成的增强颗粒，界面洁 净，与铝基体结合良好，颗粒分布均匀，制备出的铝基复合材料具有耐高温特性和高强度高 模量力学性能。生产工艺简单，原料价格低廉，易于实现规模化生产，经济效益和社会效应 显著。
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明
图1 :铝基复合材料TiB2颗粒SEM形貌；
图2 :铝基复合材料XRD谱。
具体实施例方式
本发明采用混合盐原位反应法生产增强颗粒，制备耐高温高强度高模量铝基复 合材料。其工艺首先，在石墨坩埚中加入工业纯铝锭，加热至600 70(TC铝锭熔化，在 670 72(TC加入Mg锭，打渣、精炼、除气，用覆盖剂覆盖，除气温度在720 750°C，打渣 剂为ZS-AZ6无钠型，精炼剂为ZS-AJ6无钠型，覆盖剂为ZS-AF6无钠型。然后，调整温度 为700 95(TC，用石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入高温烘干的混合盐反应，混合盐由K2TiF6、 KBF4、KA1F6和MgF2混合而成，K2TiF6与KBF4物质的量之比为1 : 2， KA1F6和MgF2分别占混 合盐总质量的5 40X，且KAlF6与MgF2的质量比为(1 : 1) (4 : 1)。继而清理反应 残盐，在700 750。C加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，搅拌均匀，在680 720。C力口 入Al-Zr中间合金、Mg锭，搅拌均匀，调整温度为730 780°C ，打渣、精炼、除气、静置，加入 Al-Ti-B丝，搅拌均匀，在730 78(TC浇注成铸锭；在制造过程中控制成分含量Cu为3. 8 4. 9wt^，Mg为1. 2 1. 8wt^，Mn为0. 3 0. 9wt^，Zr为0. 1 0. 25wt%，Zn《0. 25wt%， Cr《0. lwt%， TiB2为0. 1 20% wt^，余量为Al。再将铸锭进行均匀化处理，均匀化处 理温度为470 500°C，时间为15 28h ;车皮铣面，将铸锭挤压成所需型材或轧制成所需 板材；挤压铸锭时其加热温度在350 460°C ，挤压比为20 70，挤压速度为1 10m/min ; 轧制铸锭时开轧温度在420 46(TC，终轧温度在250 30(TC，变形率70 95%。最后 对挤压型材或轧制板材进行固溶和时效处理，固溶处理的温度为480 5Q(TC，时间为1
44h ;时效处理的温度为170 210°C，时间为6 18h。 以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1 : 采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为 Cu 4. 3，Mg 1.5，Mn 0. 6， Zr 0. 15， 118210%，余量为Al。 其制备过程采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在70(TC加入Mg锭，在74(TC打渣、 精炼、除气，升温至800°C ，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和 MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在75(TC加入Al-Cu中间合金、A1-Mn中 间合金，在70(TC加入A1-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至75(TC打渣、精 炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理，温度 为490。C，时间为20h，车皮加工成小120X300mm挤压铸锭。在450。C加热铸锭，保温4h，挤 压比为36，挤压速度为4m/min，挤压成小10棒材。棒材固溶温度为493°C ，时间为3h，时效 温度为19(TC，时效时间为12h。 进行力学性能测试，棒材力学性能为Rm > 510MPa， Rp。.2 > 450MPa， A > 5. 5， E > 82Gpa。 图1所示的铝基复合材料TiB2颗粒SEM形貌，TiB2颗粒分布均匀，大小均一，形状 规则，界面洁净。图2铝基复合材料XRD衍射谱，从图可以看出，铝基复合材料含有TiB2颗
粒增强相。
实施例2 : 采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为 Cu 4. 9，Mg 1.2，Mn 0. 3， Zr 0. 25， 118215%，余量为Al。 其制备过程采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在72(TC加入Mg锭，在75(TC打渣、 精炼、除气，升温至950°C ，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和 MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在75(TC加入Al-Cu中间合金、Al-Mn 中间合金，在720°C加入Al-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至78(TC打渣、 精炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理， 温度为500。C，时间为15h，车皮加工成(M20X300mm挤压铸锭。在460。C加热铸锭，保温 4h，挤压比为36，挤压速度为2m/min，挤压成小10棒材。棒材固溶温度为500°C，时间为 lh，时效温度为210°C，时效时间为6h。进行力学性能测试，棒材力学性能为Rm > 522MPa， Rp0.2 > 458MPa， A > 4， E > 85Gpa。
实施例3 : 采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为 Cu 3. 8， Mg 1. 8， Mn 0. 9， Zr 0. 1， TiB20. 1%，余量为Al。 其制备过程采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在67(TC加入Mg锭，在72(TC打渣、 精炼、除气，升温至700°C ，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和 MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在70(TC加入Al-Cu中间合金、A1-Mn中 间合金，在70(TC加入A1-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至73(TC打渣、精 炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理，温度 为47(TC，时间为28h，车皮加工成小120X300mm挤压铸锭。在35(TC加热铸锭，保温4h，挤压比为36，挤压速度为5m/min，挤压成小10棒材。棒材固溶温度为480°C ，时间为4h，时效温度为17(TC，时效时间为18h。 进行力学性能测试，棒材力学性能为Rm > 485MPa， Rp。.2 > 435MPa， A > 8，
E > 73Gpa。 实施例4 : 采用混合盐反应法制备耐高温高强度高模量铝基复合材料，其成分质量百分比为Cu 4. O，Mg 1.6，Mn 0. 5， Zr 0. 1， 11825%，余量为Al。 其制备过程采用高纯石墨坩埚，铝锭熔化后，在69(TC加入Mg锭，在73(TC打渣、精炼、除气，升温至750°C ，采用高纯石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入烘干K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应，反应时间为30min，清除反应残盐，在75(TC加入Al-Cu中间合金、A1-Mn中间合金，在71(TC加入A1-Zr中间合金、铝箔包裹的Mg锭，搅拌均匀，升温至74(TC打渣、精炼、除气，静置15min，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭。铸锭进行均匀化处理，温度为48(TC，时间为18h，车皮加工成55X 120X300mm轧制铸锭。开轧温度在460°C ，终轧温度在300°C ，变形率90% ，轧制成5mm板材。板材进行固溶，固溶温度为490°C ，时间为2h，时效温度为20(TC，时效时间为10h。 进行力学性能测试，板材力学性能为R迈> 500MPa， Rp。.2 > 4極Pa， A > 7，E > 77Gpa。 综上所述，本发明采用混合盐原位反应法制备铝基复合材料，反应生成的增强颗粒，界面洁净，与铝基体结合良好，颗粒分布均匀，铝基复合材料具有耐高温特性和高强度高模量力学性能。生产工艺简单，原料价格低廉，易于实现规模化生产，应用前景广阔
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
权利要求
一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤——1)在石墨坩埚中加入工业纯铝锭，加热熔化，在670～720℃加入Mg锭，打渣、精炼、除气，用覆盖剂覆盖；2)调整温度为700～950℃，用石墨搅拌器搅拌铝熔体，加入高温烘干的K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应；3)清理反应残盐，在700～750℃加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，搅拌均匀，在680～720℃加入Al-Zr中间合金、Mg锭，搅拌均匀，调整温度为730～780℃，打渣、精炼、除气、静置，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，在730～780℃浇注成铸锭；在制造过程中控制成分含量Cu为3.8～4.9wt％，Mg为1.2～1.8wt％，Mn为0.3～0.9wt％，Zr为0.1～0.25wt％，Zn≤0.25wt％，Cr≤0.1wt％，TiB2为0.1～20％wt％，余量为Al；4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化处理温度为470～500℃，时间为15～28h；车皮铣面，将铸锭挤压成所需型材或轧制成所需板材；5)对挤压型材或轧制板材进行固溶和时效处理，固溶处理的温度为480～500℃，时间为1～4h；时效处理的温度为170～210℃，时间为6～18h。
2. 根据权利要求1所述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，其特征 在于步骤1)中铝锭熔化温度在600 700°C，除气温度在720 750°C。
3. 根据权利要求1所述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，其特征 在于步骤2)中K2TiF6与KBF4物质的量之比为1 : 2， KA1F6及MgF2分别占混合盐总质量 的5 40%，iKAlF6与MgF2的质量比为1 4 : 1。
4. 根据权利要求1所述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，其特征 在于步骤4)挤压铸锭时其加热温度在350 46(TC，挤压比为20 70，挤压速度为1 10m/min。
5. 根据权利要求1所述的一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，其特征 在于步骤4)轧制铸锭时开轧温度在420 460°C ，终轧温度在250 300°C ，变形率70 95%。
全文摘要
本发明提供一种耐高温高强度高模量铝基复合材料的制备方法，先在坩埚中加入工业纯铝锭，加热熔化，加入Mg锭，打渣、精炼、除气，用覆盖剂覆盖；调整温度，搅拌铝熔体，加入高温烘干的K2TiF6、KBF4、KAlF6和MgF2混合盐反应；清理反应残盐，加入Al-Cu中间合金、Al-Mn中间合金，搅拌均匀，加入Al-Zr中间合金、Mg锭，搅拌均匀，调整温度，打渣、精炼、除气、静置，加入Al-Ti-B丝，搅拌均匀，浇注成铸锭；对铸锭进行均匀化处理，车皮铣面，将铸锭挤压成所需型材和轧制成所需板材；最后对挤压型材或轧制板材进行固溶和时效处理。制备得到的铝基复合材料具有耐高温特性和高强度高模量力学性能。
文档编号C22F1/04GK101733622SQ200810235979
公开日2010年6月16日 申请日期2008年11月19日 优先权日2008年11月19日
发明者乐永康, 张建平, 毛建伟 申请人:苏州有色金属研究院有限公司