专利名称：一种有机促进磷化液及其制备方法和应用的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种磷化液、制备方法及应用，尤其涉及一种无镍宽温磷化液、制备方法及其应用。
背景技术：
金属在涂装前， 一般需要在含有磷酸盐的溶液中进行预处理，形成金属磷酸盐化学转化膜，这一工艺过程称之为磷化。涂装前磷化的主要目的是给基体金属提供短期工序间保护，在一定程度上防止金属被腐蚀，并提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力。随着人们环境保护意识的增强和能源的日益短缺，新型涂装前处理工工艺向着低温度、低能耗、低污染和低毒性的方向发展。中高温磷化液虽然形成的磷化膜厚、耐腐蚀，但成本高、渣多、工艺复杂，特别是能源消耗大。而常温磷化液的使用温度低，勿需能源，使用寿命长，槽液维护简单，综合成本低。但不同的金属基材对磷化的温度有不同的要求，通常同一磷化液不能在低温和中高温范围使用，对磷化工艺的操作带来了限制。而目前应用最广泛的磷化液中含有镍盐，并采用亚硝酸盐作为促进剂，磷化工作液中的亚硝酸盐在酸性溶液中不稳定，每次生产时需要补加至规定的浓度，指标控制相对复杂，必将浪费大量的促化剂，产生的气体也对环境污染比较严重。
中国专利CN1401820公开了一种常温磷化液，是由以下物质按重量百分比组成，磷酸2.0-4.0%，氧化锌0.4-0.6%,硝酸锌O. 5-1.5%，硝酸镍3.0-5.0%，硝酸锰2. 0-4. 0%，硼氟酸钠O. 2-1.0%，氯酸钠2. 0-3. 0%，柠檬酸0.5-2.0%，余量是软化水。该发明用了镍盐，无论生产还是使用该磷化液，都不利于控制磷化液性能参数指标。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不含亚硝酸盐和镍盐、且操作工艺
简单，维护方便，可以在不同的温度范围内(5-65°C)使用的有机促进磷化液；进一步本发明还提供了这种磷化液的制备方法和应用。
本发明要解决上述技术问题是通过以下的技术方案实现的 一种有机促进磷化液，包括基础液和促进剂，所述的基础液与促进剂的重量比是
1.5-2.5: 1;所述基础液是铁粉、磷酸、氧化锌、氢氟酸、碳酸盐、氟硅酸、水的混合物；所述促进剂是氟硼酸钠、酒石酸、氯酸钠、烧碱、硝基苯磺酸
钠、水的混合物。
进一步在上述有机促进磷化液中，所述的基础液与促进剂的重量比是
2: 1。所述的基础液配方按重量百分比计铁粉0.064%-0.25%、磷酸31. 1%-40%、氧化锌12. 7%-15.8%、氢氟酸0%-0. 71%、碳酸盐3. 2-3. 8%、氟硅酸1.3-1.6%、余量是水。所述的促进剂按重量百分比计为，氟硼酸钠0.01%-0.05%、酒石酸O. 5%-1%、氯酸钠3%-8%、烧碱O. 1%-1.0%、硝基苯磺酸钠1%-5%、余量是水。
本发明还提供了这种有机促进磷化液的制备方法和应用。所述的制备方法中，包括基础液和促进剂的制备，所述的基础液制备步骤为，将称量好的铁粉、磷酸加入反应釜中用水溶解后、分步加入氧化锌、氢氟酸、碳酸盐、氟硅酸，在每加入一种特质时，均用水稀释并搅拌至物质完全溶解或者混合均匀，最后将所得的透明溶液过滤得基础液。所述的促进剂制备步骤为，将称量好的氟硼酸钠、酒石酸、氯酸钠、烧碱、间硝基苯磺酸钠加入到反应釜中，再加水搅拌放置1-2小时后，再搅拌至完全溶解。所述的基础液配方按重量百分计为铁粉0. 064%-0. 25%、磷酸31. 1%-40%、氧化锌12. 7%-15. 8%、氢氟酸0%-0. 71%、碳酸盐3.2-3.8%、氟硅酸1.3-1.6%、余量是水。所述的促进剂按重量百分计为，氟硼酸钠0.01%-0.05%、酒石酸O. 5%-1%、氯酸钠3%-8%、烧碱O. 1%-1.0%、硝基苯磺酸钠1%-5%、余量是水。
准确移取10.0ml基础液于三角瓶中，加去离子水50ml，加入l-2滴甲基橙指示剂，用0. 1000mol/LNaOH标准溶液滴定至橙色所耗NaOH标准溶液的毫升数为游离酸的点数；测量基础液的总酸度不低于800点，游离酸度不 低于145点，密度为1. 5-1. 6克/cm3。直接测量促进剂的密度为1. 3-1. 4克 /cm o
上述磷化液用于金属涂装前预处理的应用。在该用途中，在磷化槽内先 将基础液用水溶解后，再加入促进剂和水搅拌均匀得工作液，所述的基础液
与促进剂的重量比是1.5-2.5: 1;将上述工作液喷淋或浸泡工件，再用水 清洗后晾干。优选的基础液与促进剂的重量比是2: 1，所述的喷淋或浸泡 的时间为i-io分钟。本发明方法制备的有机促化的宽温磷化液，能在工件 表面形成细致均匀的磷化膜，能提高漆膜附着力和耐腐蚀性，适用于汽车、 家电、家具和机械设备的涂装前处理。
本发明采用铁粉、磷酸、氧化锌、氢氟酸、碳酸锰、氟硅酸和水制备磷 化基础液，采用氟硼酸钠、酒石酸、氯酸钠、烧碱、间硝基苯磺酸钠和水制 备了磷化促进剂，然后用所制备的基础液、促进剂、纯碱溶液和水配制成工 作液在不同工作液范围内使用和维护管理。本发明与现有技术相比所产生的 有益效果如下所示
(1) 磷化液没有使用镍盐和亚硝酸盐，有利于环境保护；
(2) 磷化工艺范围宽，可以在5-65卩范围内使用，可以采用喷淋和浸 泡工艺；
(3) 磷化液维护简单，不需要测量促进剂指标；
(4) 节省材料的使用，促进剂不含亚硝酸盐，没有有毒气体产生和促 进剂的浪费。
具体实施例方式
本发明的主旨是改进磷化液的配方，操作工艺简单，维护方便，工艺温 度范围宽，可以在5-65'C范围内使用。工件经磷化处理形成的磷化膜细致均 匀，提高漆膜附着力和耐腐蚀性，适用于汽车、家电、家具和机械设备涂装 前处理。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施方式中所提及 的内容并非对本发明的限定，制备方法中参数的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
首先简述本发明的基本方案 一种有机促进磷化液，包括基础液和促进 剂，所述的基础液与促进剂的重量比是1. 5-2. 5: 1;所述基础液是铁粉、磷 酸、氧化锌、氢氟酸、碳酸盐、氟硅酸、水的混合物；所述促进剂是氟硼酸 钠、酒石酸、氯酸钠、烧碱、硝基苯磺酸钠、水的混合物。
实施例l
(1) 磷化液的制备
i 、基础液的制备
将0.9克铁粉、10克水和30克磷酸加入反应釜中溶解，再在反应釜中 加入200克氧化锌，加入120克水搅拌5分钟至糊状，再缓慢加入600克磷 酸和12克氢氟酸搅拌20分钟至溶液呈透明，缓慢加入60克碳酸锰，搅拌 IO分钟到溶液呈透明，再加入500克水，溶液温度冷却到3CTC时缓慢加入 25克氟硅酸搅拌至溶液透明并过滤；测量基础液的总酸度不低于800点，游 离酸度不低于145点，密度为1.5-1.6克/cm ii、促进剂的制备
将0. 4克氟硼酸钠、6克酒石酸、70克氯酸钠、5克烧碱、15克间硝 基苯磺酸钠加入到反应釜中，再加水搅拌到1升体积，放置1小时，再搅拌 完全溶解，促进剂的密度为1. 3-1. 4克/cm3;
(2) 磷化液的使用
第一步为工作液的配置，在l升磷化槽内盛2/3体积水，加入基础液组 份40克，然后加入纯碱(使用前用水溶解)1.5克搅均溶解，再加入促进剂 组份20克，搅拌均匀并将水加至体积为1升，化验总酸度18-22点，游离 酸度在0.8-1.0点，将温度调到20-25'C范围内；
第二步为工件的磷化，将工件通过除油、水清洗、表调，在上述步骤制 备的磷化工作液中喷淋2分钟，在用水清洗后晾干；
第三步为磷化液的维护，在生产过程中控制磷化液的总酸度和游离酸度 在第一步要求的范围内；当总酸度偏高，加水稀释或让其自然降低，总酸度 每偏低1.0点，在每立方米槽液加入基础液组份2公斤，同时补加l公斤促 进剂；当游离酸度偏高1.0点，在每立方米槽液中补加补加纯碱0.6公斤，游离酸度偏低1. 0点，在每立方米槽液加入基础液组份8公斤，同时补加4 公斤促进剂。
实施例2
(1) 磷化液的制备 同实施例1;
(2) 磷化液的使用
第一步为工作液的配置，在l升磷化槽内盛2/3体积水，加入基础液组 份60克，然后加入纯碱(使用前用水溶解)2.5克搅均溶解，再加入促进剂 组份30克，搅拌均匀并将水加至体积为1升，化验总酸度32-36点，游离 酸度在1. 6-2. 0点，将温度调到10-20。C范围内;
第二步为工件的磷化，将工件通过除油、除锈、水清洗、中和、表调， 在上述步骤制备的磷化工作液中浸泡IO分钟，在用水清洗后晾干；
第三步同实施例1。
实施例3
(1) 磷化液的制备 i 、基础液的制备
将1.2克铁粉、10克水和30克磷酸加入反应釜中溶解，再在反应釜中 加入150克氧化锌，加入130克水搅拌5分钟至糊状，再缓慢加入550克磷 酸和14克氢氟酸搅拌20分钟至溶液呈透明，缓慢加入50克碳酸锰，搅拌 IO分钟到溶液呈透明，再加入400克水，溶液温度冷却到3CTC时缓慢加入 20克氟硅酸搅拌至溶液透明并过滤；测量基础液的总酸度不低于800点，游 离酸度不低于145点，密度为1.5-1.6克/cm、 ii、促进剂的制备
将6克氟硼酸钠、4克酒石酸、60克氯酸钠、7克烧碱、18克间硝基苯 磺酸钠加入到反应釜中，再加水搅拌到1升体积，放置1小时，再搅拌完全 溶解，促进剂的密度为1. 3-1. 4克/cm3;
(2) 磷化液的使用
第一步为工作液的配置，在l升磷化槽内盛2/3体积水，加入基础液组份24克，然后加入纯碱(使用前用水溶解)l克搅均溶解，再加入促进剂组
份12克，搅拌均匀并将水加至体积为1升，化验总酸度11-15点，游离酸 度在0.6-0.8点，将温度调到40-50。C范围内；
第二步为工件的磷化，将工件通过除油、水清洗、表调，在上述步骤制
备的磷化工作液中喷淋2分钟，在用水清洗后晾干；
第三步同实施例1。
实施例4
(1) 磷化液的制备
同实施例3;
(2) 磷化液的使用
第一步为工作液的配置，在1升磷化槽内盛2/3体积水，加入基础液组 份50克，然后加入纯碱(使用前用水溶解)0.3克搅均溶解，再加入促进剂 组份25克，搅拌均匀并将水加至体积为1升，化验总酸度25-30点，游离 酸度在3-5点，将温度调到50-6(TC范围内；
第二步为工件的磷化，将工件通过除油、水清洗、表调，在上述步骤制 备的磷化工作液中喷淋1.5分钟，在用水清洗后晾干；
第三步同实施例l。
实施例5
(1) 磷化液的制备
同实施例3;
(2) 磷化液的使用
第一步为工作液的配置，在l升磷化槽内盛2/3体积水，加入基础液组 份50克，然后加入纯碱(使用前用水溶解)1.5克搅均溶解，再加入促进剂 组份25克，搅拌均匀并将水加至体积为1升，化验总酸度28-34点，游离 酸度在1. 6-2. 0点，将温度调到30-40。C范围内;
将工件通过除油、除锈、水清洗、中和、表调，在上述步骤制备的磷 化工作液中浸泡5分钟，在用水清洗后晾干；
第三步同实施例1。
权利要求
1、一种有机促进磷化液，包括基础液和促进剂，其特征在于所述的基础液与促进剂的重量比是1.5-2.5∶1；所述基础液是铁粉、磷酸、氧化锌、氢氟酸、碳酸盐、氟硅酸、水的混合物；所述促进剂是氟硼酸钠、酒石酸、氯酸钠、烧碱、硝基苯磺酸钠、水的混合物。
2、 根据权利要求1所述的有机促进磷化液，其特征在于所述的基础 液与促进剂的重量比是2: 1。
3、 根据权利要求2所述的有机促进磷化液，其特征在于所述基础液按重量百分比计，铁粉0. 064-0. 25%、磷酸31. 1-40%、氧化 锌12. 7-15. 8%、氢氟酸0-0. 71%、碳酸盐3. 2-3. 8%、氟硅酸1. 3-1. 6%、余量是水；所述促进剂按重量百分比计，氟硼酸钠0.01-0.05%、酒石酸0.5-1%、 氯酸钠3-8%、烧碱O. 1-1.0%、硝基苯磺酸钠1_5%、余量是水。
4、 一种制备权利要求1-3中任一项所述有机促进磷化液的方法，包括 基础液和促进剂的制备，其特征在于所述的基础液制备步骤为，将称量好 的铁粉、磷酸加入反应釜中用水溶解后、分步加入氧化锌、氢氟酸、碳酸盐、 氟硅酸，每加一种物质，均用水稀释并搅拌至物质溶解或者混合均匀，最后 将所得的透明溶液过滤得基础液；所述的促进剂制备步骤为，将称量好的氟硼酸钠、酒石酸、氯酸钠、烧 碱、间硝基苯磺酸钠加入到反应釜中，加水搅拌至混合均匀，再放置1-2小 时后，最后搅拌至完全溶解。
5、 一种权利要求1-3中任一项所述有机促进磷化液用于金属表面涂装 前预处理的应用。
6、 根据权利要求5所述的有机促进磷化液用途，其特征在于 在磷化槽内先将基础液用水溶解后，再加入促进剂和水搅拌均匀得工作液，所述的基础液与促进剂的重量比是1.5-2.5: 1;将上述工作液喷淋或浸泡金属件，再用水清洗后晾干。
7、根据权利要求6所述的有机促进磷化液用途，其特征在于，所述的 基础液与促进剂的重量比是2: 1，所述的喷淋或浸泡的时间为l-10分钟。
全文摘要
一种有机促进磷化液及其制备方法和应用，所述的磷化液包括基础液和促进剂，所述的基础液与促进剂的重量比是1.5-2.5∶1；所述基础液是铁粉、磷酸、氧化锌、氢氟酸、碳酸盐、氟硅酸、水的混合物；所述促进剂是氟硼酸钠、酒石酸、氯酸钠、烧碱、硝基苯磺酸钠、水的混合物。该磷化液磷化工艺范围宽，可以在5-65℃范围内使用，适用于汽车、家电、家具和机械设备的涂装前处理，其生产及使用方法简单，符合环保要求。
文档编号C23C22/05GK101457355SQ200810220789
公开日2009年6月17日 申请日期2008年12月29日 优先权日2008年12月29日
发明者刚 方, 萍 钟 申请人:刚 方