专利名称：一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法
技术领域：
本发明涉及一种真空溅镀用的超细晶粒高纯度金属镍耙材，属于 金属材料、真空表面镀膜材料、金属材料压力加工和热处理领域。
背景技术：
近年来，随着人们对环保以及能源危机意识的增强，材料的表面 镀膜技术由传统的电镀及化学镀技术逐渐过渡到真空溅镀技术。真空磁控溅镀技 术已经在五金装饰和保护镀层、电子产品镀层、电磁屏蔽镀膜、塑料镀膜以及汽 车和建筑玻璃镀膜领域得到了广泛的应用。因此，作为该项技术镀膜膜层所要使 用的溅射耙材需求也就显得更加迫切。
镍作为一种最典型的真空溅镀用金属材料，获得了广泛的应用。由于镍的抗 腐蚀性能好，电磁屏蔽性能好，并可以作为能源材料使用等重要的特性，采用真 空溅镀镍成为表面镀膜处理的重要生产领域。镍可以在其他金属表面作为五金装 饰和保护镀层使用。在镍氢电池中使用的最重要的原材料海绵镍，也可以通过镍 靶材真空溅镀的方式生产。在电磁屏蔽材料中使用的柔性导电布表面也使用镍靶 作为溅镀源。此外，在塑料镀金属膜、建筑玻璃镀金属膜等领域都大量使用了镍 靶材。
靶材的加工对材料和设备等多方面有严格的要求，但针对耙材本身使用的材 料而言，关键在3个方面的性能必须达到使用要求(1)材料纯度高。至少在 99. 9%以上纯度，对靶材内其他所有杂质元素都需要严格控制和检测，来确保真 空溅射过程的顺利实施和镀层性能的保障；(2)晶粒细小。目前高质量耙材要求 晶粒尺寸都在100um以下，这样才能提高真空镀层的均匀性，达到使用功能性 指标的要求，尤其是可以提高耙材的利用率，提高真空溅镀的生产效率；(3)机 械加工精度高。对于各种圆形、矩形、管形的靶材，都有严格的尺寸公差要求， 来满足生产过程装配的要求。而在上述要求中，同时要求高纯度的金属材料具备 细小均匀的晶粒，是很难同时满足的指标，纯金属材料纯度越高，内部晶粒尺寸 越难控制，晶粒越容易长大。因此，开发超细晶粒高纯度金属耙材成为一项重要 的靶材材料开发的课题。
镍靶材的加工很难满足耙材使用的条件，主要的缺点是镍材的纯度低，尤其 是晶粒尺寸粗大。目前国内经过电解后的阳极镍板原料纯度一般在99. 8%左右， 杂质含量尤其是Fe、 C的含量高，造成溅镀层污染和出现黑斑。此外，目前国内使用的大量金属镍靶没有对晶粒尺寸进行控制，晶粒尺寸过大，严重超出耙材要
求的100um的指标数倍甚至超过一个数量级，这样的镍靶无法满足高质量溅镀 层的使用要求
发明内容
本发明针对耙材使用的高纯度(99. 9%以上)和细晶粒(小于100 um)要求，提供一种制备超细晶粒高纯度金属镍耙材的方法，釆用该方法获得 了纯度在99. 9%以上，晶粒尺寸在20 30 u m的高质量金属镍靶材。
一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法，包括对原材料进行真空熔炼、 轧制加工和热处理，其中真空熔炼提纯主要是保证镍靶的高纯度，轧制加工和热 处理是为了保证镍耙的晶粒细小。
原材料电解镍板纯度在99. 9%以上的，直接进行表面打磨，去除表面氧化皮；
原材料电解镍板纯度低于99.9%,则将原材料阳极镍板在真空炉中进行熔炼 和铸造，真空度达到6X10—以下，熔炼温度1500°C 1700°C，真空条件下 直接在水冷铁模中铸造成镍锭；
对镍锭进行表面刨铣，将镍锭表面的缺陷铣除；对经过表面铣削的镍锭进行 室温下的冷轧，车L希授形量超过50%以上，确保足够的变形量来实现镍锭内部组 织的充分破碎和均匀。
将冷轧后的镍板在60(TC 80(TC下退火30min 120min，然后进行从炉中取 出进行水冷或者空气中风吹冷却到室温，获得需要的镍耙坯料。
将该坯料进行机械加工，获得需要的高纯度超细晶粒镍靶。
采用本发明制得的金属镍靶材的晶粒尺寸细小，在20 30um，远低于要求 的100um的晶粒尺寸；金属镍耙材的纯度高，达到99.97%以上；金属镍耙组织 成分均匀，可以后续机械加工成高质量的高纯金属镍耙。
图1:超细晶粒镍耙晶粒尺寸显微组织； 图2:经过机械加工的Ni耙外观照片。
具体实施方式
实施例1:
针对原材料电解镍板纯度在99.9%以上的，进行表面打磨，去除氧化皮呈现 金属光泽，直接剪裁进行轧制。
经过表面铣削的扁锭进行室温下的冷轧，车L帝授形量超过50%以上，确保 足够的变形量来实现镍锭内部组织的充分破碎和均匀。将冷车L后的镍板在600'C下退火30min，然后进行从炉中取出进行水冷，获 得需要的镍耙坯料。将该坯料进行机械加工，获得需要的尺寸，则获得需要的高 纯度超细晶粒镍耙。
获得的镍革E纯度在99. 96%，平均晶粒尺寸24um。
实施例2:
针对原材料电解镍板纯度在99.9%以上的，进行表面打磨，去除氧化皮呈 现金属光泽，直接剪裁进行轧制。
经过表面铣削的扁锭进行室温下的冷轧，轧制变形量超过50%以上，确保 足够的变形量来实现镍锭内部组织的充分破碎和均匀。
将冷轧后的镍板在70(TC下退火60min，然后进行从炉中取出，在空气中风 吹冷却到室温，获得需要的镍耙坯料。将该坯料进行机械加工，获得需要的尺寸， 则获得需要的高纯度超细晶粒镍耙。
获得的镍耙纯度在99. 95%,平均晶粒尺寸27um。
实施例3:
针对原材料电解镍板纯度在99.9%以上的，进行表面打磨，去除氧化皮呈 现金属光泽，直接剪裁进行轧制。
经过表面铣削的扁锭进行室温下的冷轧，轧制变形量超过50%以上，确保 足够的变形量来实现镍锭内部组织的充分破碎和均匀。
将冷轧后的镍板在80(TC下退火120min，然后进行从炉中取出进行水冷， 获得需要的镍耙坯料。将该坯料进行机械加工，获得需要的尺寸，则获得需要的 高纯度超细晶粒镍靶。
获得的镍耙纯度在99. 97%，平均晶粒尺寸29um。
实施例4:
原材料电解镍板纯度低于99. 9%，则将原材料阳极镍板在真空炉中进行熔 炼和铸造，真空度达到10—2MPa以下，熔炼温度170(TC，真空条件下直接在水冷 铁模中铸造成需要的扁锭。
经过表面铣削的扁锭进行室温下的冷轧，轧制变形量超过50%以上，确保 足够的变形量来实现镍锭内部组织的充分破碎和均匀。
将冷轧后的镍板在80(TC下退火120min,然后进行从炉中取出进行水冷，获 得需要的镍耙坯料。将该坯料进行机械加工，获得需要的尺寸，则获得需要的高 纯度超细晶粒镍靶。获得的镍靶纯度在99. 92%，晶粒尺寸28um。
权利要求
1.一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法，其特征在于包括对原材料进行真空熔炼、轧制加工和热处理，具体工艺过程为将纯度低于99.9％的原材料阳极镍板在真空炉中进行熔炼和铸造，真空度达到6×10-1MPa以下，熔炼温度1500℃～1700℃，真空条件下直接在水冷铁模中铸造成镍锭；镍锭经表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；将冷轧后的镍板在600℃～800℃下退火30min～120min，水冷或者空气中风吹冷却到室温，获得需要的镍靶坯料；将坯料进行机械加工，则获得需要的高纯度超细晶粒镍靶材；所述高纯度是指纯度在99.9％以上，所述细晶粒指粒度小于100μm。
2. —种制备超细晶粒高纯度金属镍耙材的方法，其特征在于包括轧制加工和热处理，具体工艺过程为将纯度在99. 9%以上的原材料阳极镍板经表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧 制变形量在50%以上；将冷轧后的镍板在600"C 80(TC下退火30min 120min，水冷或者空气中风 吹冷却到室温，获得需要的镍靶坯料；将坯料进行机械加工，贝娥得需要的高纯度超细晶粒镍耙材；所述细晶粒指晶粒尺寸小于100 u m。
全文摘要
一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法，包括对原材料进行真空熔炼、轧制加工和热处理，其中真空熔炼提纯主要是保证镍靶的高纯度，轧制加工和热处理是为了保证镍靶的晶粒细小。采用本发明制得的金属镍靶材的晶粒尺寸细小，在20～30μm，远低于要求的100μm的晶粒尺寸；金属镍靶材的纯度高，达到99.9％以上；金属镍靶组织成分均匀，可以后续机械加工成高质量的高纯金属镍靶。
文档编号C23C14/14GK101307429SQ200810031749
公开日2008年11月19日 申请日期2008年7月14日 优先权日2008年7月14日
发明者琨 余, 汤义荣 申请人:中南大学