专利名称：钯纳米粒子的制备方法
技术领域：
本发明涉及钯纳米粒子的制备方法。具体地说，是用绿色化学方法制备钯纳米粒子。
背景技术：
随着全球的环境和生态问题日益突出，人们越来越重视对污染的预防和治理。绿色 化学又称环境友好化学，其研究目的是在化学产品的设计、生产和应用的过程中降低或 消除污染物的使用和产生[参见P. Anastas, J. Warner, C7zemf幼y: 77 eor_y cmd
户m"/ce, Oxford University Press: New York, 1998]。近年来，纳米科学技术的发展使得人 们可以合成出许多性质优良的纳米材料。由于纳米材料所具有的特殊结构，纳米材料表 现出非纳米材料所不具备的独特功能，所以它具有广阔的应用前景和巨大的社会经济效 应。但与此同时，人们开始意识到纳米材料的合成制备过程所涉及的试剂或溶剂会对生
态环境造成破坏作用，并且这些试剂或溶剂价格高，不利于大规模生产；人们还发现在 纳米材料的制备过程中，物质和能量的利用效率还比较低；另外，被排放到大自然、未 经过有效处理的纳米粒子可能会对生命体产生毒害作用。因此，为了更好地做到人与自 然和谐共处、经济社会可持续发展，人们幵始将绿色化学的基本原理应用到纳米材料的 设计、合成和应用的研究，从而产生了一个新的领域——绿色纳米科学。绿色纳米科学 的理念是致力于发展不需要有害试剂的新的纳米材料合成方法、提高物质和能量的利用
效率、合成出有助于保护和改善环境的纳米材料[参见J. A. Dahl, B. L. S. Maddux,丄E. Hutchinson, C^m. i ev., 2007， 707, 2228]。钯属于铀系元素，其纳米材料因为其优良的催 化、传感、光学等性质引起了人们很大的研究兴趣[参见(a). M. T. Reetz, E. Westeraiann, C/zem. 2000, 39， 165; (b). S. Yu, U. Welp, L. Z. Hua, A. Rydh, W. K. Kwok，
H. H. Wang, CTzew. M加e。 2005， /7, 3445; (c). Y. Xiong, J. M. McLellan, J. Chen, Y. Yin, Z. Y. Li, Y. Xia, 乂 X肌C&ern. Soc., 2005, 727, 17118]。目前文献报道的钯的化学制备方法都 是采用较高温度和压力，并且在反应体系中添加对环境有害的还原剂、反应介质和稳定 剂[参见(a). Y. Xiong, J. M McLellan, Y. Yin, Y. Xia，爿"gew. C7z缝組2007, 46,790; (b). Y. Xiong， H. Cai, B. Wiley， J. Wang, M. J. Kim, Y. Xia, / j肌CTze附.5"oc, 2007, 7", 3665; (c). M. Steinhart, Z. Jia, A, K. Schaper, R. B. Wehrspohn, U. G。sde, J. H. Wendorff, 」A M加a,2003， ", 706]。到目前为止，还没有用绿色化学方法合成钯纳米粒子的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备钯纳米粒子的绿色化学方法。 本发明的技术方案如下
一种钯纳米粒子的制备方法，它是将H2PdCU和葡萄糖溶于水中，它们的用量之比
为H2PdCl4 :葡萄糖:水=1,1 : 30-lOO誦ol : 50-200ml，在搅拌下滴加氢氧化钠 水溶液至反应溶液的pH值达到7-8，反应体系的颜色由黄色转变成红色，即得到纯的 面心立方相的、粒子的直径为3-4纳米的钯纳米粒子。
上述的氢氧化钠水溶液是浓度为0.5-2 mol丄"的氢氧化钠水溶液。 本发明的钯纳米粒子经X射线衍射(XRD)分析，结果表明产品为纯的面心立方 相的钯(见图l)。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS), File No. 05-0681]。通过透射电子显微镜(TEM)的分析， 本发明的钯纳米粒子的直径为3 4纳米左右(见图2)。
本发明的制备钯纳米粒子的方法在常温常压下进行，简单安全，反应时间短，几乎 无能耗，所用试剂对环境友好并且廉价，并且，由于本发明采用葡萄糖作为还原剂和稳 定剂，所以得到的钯纳米粒子具有生物相容性，所得到的产品是纯的面心立方相的钯， 直径为3 4纳米左右，粒径分布窄，稳定性好。
图1为本发明的钯纳米粒子的XRD图； 图2为本发明的钯纳米粒子的TEM图。
具体实施例方式
实施例1.钯纳米粒子的制备
将0.3 mmol H2PdCl4和9 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸馏水中，在常温常压下，滴加 lmol，L"氢氧化钠水溶液，直至溶液的pH值达到7 8，这时反应体系的颜色由黄色变 成红色，说明钯纳米粒子的形成。产品经XRD分析，为纯的面心立方相的钯(见图l)。 峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见JCPDSNo. 05-0681]。通过TEM的分析，本 发明的钯纳米粒子的直径为3 4纳米左右(见图2)。
实施例2.钯纳米粒子的制备将0.3 mmol H2PdCUQ 12 mmol葡萄糖溶于15 mL蒸馏水中，滴加0.5 mol-I/1氢
氧化钠水溶液，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产
口
叩o
实施例3.钯纳米粒子的制备
将0.3 mmol H2PdCl4和15 mmol葡萄糖溶于60 mL蒸馏水中，滴加2.0 mol'I/1氢
氧化钠水溶液,制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产 a
叩o
实施例4.钯纳米粒子的制备
将0.3 mmol H2PdCU和18 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸馏水中，制备的其他条件同 实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例5.钯纳米粒子的制备
将0.3 mmol H2PdCL^Q 21 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸馏水中，制备的其他条件同 实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例6.钯纳米粒子的制备
将0.3 mmol H2PdCl4和24 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸馏水中，制备的其他条件同 实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例7.钯纳米粒子的制备
将0.3 mmol H2PdCl4和27 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸馏水中，制备的其他条件同 实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例8.钯纳米粒子的制备
将0.3 mmol H2PdCl4和30 mmol葡萄糖溶于30 mL蒸馏水中，制备的其他条件同 实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
权利要求
1.一种钯纳米粒子的制备方法，其特征是将H2PdCl4和葡萄糖溶于水中，它们的用量之比为H2PdCl4∶葡萄糖∶水＝1mmol∶30-100mmol∶50-200ml，在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液至反应溶液的pH值达到7-8，反应体系的颜色由黄色转变成红色，即得到粒子的直径为3-4纳米的、纯的面心立方相的钯纳米粒子。
2. 根据权利要求1所述的钯纳米粒子的制备方法，其特征是所述的氢氧化钠水溶 液是浓度为0.5-2mol七—'的氢氧化钠水溶液。
全文摘要
一种钯纳米粒子的制备方法，它是将H<sub>2</sub>PdCl<sub>4</sub>和葡萄糖溶于水中，它们的用量之比为H<sub>2</sub>PdCl<sub>4</sub>∶葡萄糖∶水＝1mmol∶30-100mmol∶50-200ml，在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液至反应溶液的pH值达到7-8，反应体系的颜色由黄色转变成红色，即得到纯的面心立方相的、粒子的直径为3-4纳米的钯纳米粒子。本发明的制备钯纳米粒子的方法在常温常压下进行，简单安全，反应时间短，几乎无能耗，所用试剂对环境友好并且廉价，并且，由于本发明采用葡萄糖作为还原剂和稳定剂，所以得到的钯纳米粒子具有生物相容性。
文档编号B22F9/16GK101279375SQ200810019219
公开日2008年10月8日 申请日期2008年1月16日 优先权日2008年1月16日
发明者吴兴才, 朗 徐, 朱俊杰 申请人:南京大学