专利名称：：一种3Cr13/FeS复合固体润滑薄膜及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种固体润滑涂层及其制备方法，具体地说是一种3Crl3/FeS复合涂层及其制备方法。技术背景固体润滑是指利用某些具有特殊晶体特性的固体材料来改善接触表面之间摩擦磨损程度的润滑方式。其突出的优点是能满足流体润滑无法满足的某些特殊工况对润滑的要求，如高温、高负荷、超低温、超高真空、强氧化、强辐射等。固体润滑材料既可以块状、也可以粉末的形式使用，但更多的是以薄膜(涂层)的方式使用。FeS是一种熔点高，易剪切的高效固体润滑剂。FeS涂层具有优异的减摩耐磨性能。FeS涂层可由多种方法制备，如热喷涂法、低温离子渗硫法、溶胶-凝胶法等。由于不同的工艺方法，它们的结构和摩擦学性能也有较大的不同。由于不同方法制备的固体润滑薄膜有着各自的最适合的用途和使用条件要求。因此，固体润滑薄膜的制备方法有待于不断创新拓展。现有技术的固体润滑薄膜，多是在45#钢等表面直接进行低温渗硫处理，45tt钢表面经渗硫后会形成一层FeS层，因此起到减磨耐磨的作用，而此种方法所制得FeS膜的纳米力学性能包括纳米硬度和弹性模量都较低，导致FeS膜的耐磨性能较差，不能够达到精密仪器的减磨耐磨要求，因此现在急需一种减摩耐磨性能好，且制备方法简单，成本低廉的固体润滑薄膜。而本发明方法制得的3Crl3/FeS复合涂层具有相对较高的纳米硬度和弹性模量，纳米力学性能有大幅改善，故具有优异的减摩和耐磨性能
发明内容本发明的目的是解决现有技术的缺陷，提出一种纳米力学性能好，与基体结合强度高，减磨耐磨性能优异的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜，其是在基体上采用电弧喷涂设备喷涂3Crl3涂层，然后将该3Crl3涂层进行低温离子渗流处理后3Crl3中的Fe离子与S发生反应，3Crl3涂层的上层部分形成FeS层，最终在基体上制成3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜。上述的一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜，所述的基体为金属。上述的一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜，所述的基体为45#钢最佳。一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的制备方法，其具体步骤如下(1)将基体进行淬火处理，硬度为服C55;(2)棕刚玉喷砂预处理基体表面；(3)用高速电弧喷枪在基体表面喷涂3Crl3;(4)将喷涂有3Crl3涂层的基体进行低温离子渗硫处理。上述的一种3Crl3/FeS复合涂层的制备方法，其中，所述的步骤(2)中棕刚玉喷砂预处理基体表面的具体工艺参数为砂料为棕刚玉，粒度为16目，气压O.7MPa，喷砂角度45。，喷砂距离130160mm。上述的一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的制备方法，其中步骤(3)中高速电弧喷枪在基体表面喷涂3Crl3涂层，其中喷涂电压3040V，喷涂电流150170A，压縮空气调节为O.7Mpa，喷涂距离130170mm。喷涂时间可以根据实际需要调节，喷涂时间越长3Crl3涂层越厚，本发明最佳喷涂时间为60S。上述的一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的制备方法，其中步骤(4)中所述的离子渗硫处理，其是将涂敷有3Crl3的基体接阴极，炉壁接阳极，当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa后，在阴阳极之间加高压直流电，电压为540560V，在此电压作用下，氨离子轰击阴极，当阴极温度升高至21023CTC后停止轰击，在此温度下用固体硫蒸气渗硫所述3Crl3涂层。高速电弧喷涂技术是以电弧为热源，以特殊的喷枪将熔化了的金属丝材用气流雾化，高速喷射到工件表面形成涂层的一种新型热喷涂工艺。在进行高速电弧喷涂时，两根丝材金属喷涂材料用送丝装置通过送丝轮均匀、连续地分别送进电弧喷涂枪的导电嘴内，导电嘴分别接电源的正、负极，并保证两根丝材之间在未接触之前的可靠绝缘。当两金属丝材端部由于送进而相互接触时，在端部之间短路并产生电弧，使丝材端部瞬间熔化并用压縮空气把熔化金属雾化成微熔滴，以很高的速度喷射到工件表面，形成电弧喷涂层。因此，高速电弧喷涂工艺中喷涂电流、喷涂电压、压縮空气压力和喷涂距离会直接影响喷涂后涂层效果。本发明先在基体上利用高速电弧喷涂技术喷涂3Crl3涂层，在利用低温离子渗硫技术渗流3Crl3涂层，3Crl3中的Fe离子与S发生反应，最终在3Crl3涂层的上层部分形成FeS，而形成3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜。本发明3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜由于具有优异的减摩耐磨性能，故可以用于较高载荷的干摩擦及有油润滑条件下的摩擦副，尤其对于精密仪器的减摩耐磨具有很好的效果。本发明的优点及有益效果本发明所述的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度和弹性模量高于现有技术的45#钢渗流层5倍左右，因此具有很好的纳米力学性能和抗形变的能力；本发明3Crl3涂层经渗硫后其上部分生成FeS固体润滑图层，且二者之间没有明显界限，因此其结构紧密，与基体结合能力强，经过磨痕试验得出，本发明3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜与现有的FeS薄膜和45ft钢相比，摩擦系数小，磨痕深度小，更由于其结构的紧密使其在磨痕实验中一直保持稳定，因此具有非常优越的抗摩擦及减磨耐磨性能。图1为高速电弧喷涂设备示意图；图2为低温离子渗硫设备示意图；图3为45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线；图4为45tt钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线；图5为45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线；图6为45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线；图7为45#钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线；图8为45#钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线；图9为45#钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线；图10为45共钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线；图11为45tt钢、FeS固体润滑层和实施例3制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线；图12为45转冈、FeS固体润滑层和实施例3制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线；图13为45转R、FeS固体润滑层和实施例3制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线；图14为45tt钢、FeS固体润滑层和实施例3制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线；图15为实施例3制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的截面形貌及线扫描能谱。具体实施方式一、本发明实施例所用设备及材料来源1、本发明实施例所用设备来源型号使用全军装备维修表面工程中心研制的型号为CMD-AS-1620电弧喷涂设备，高速电弧喷枪为全军装备维修表面工程中心研究开发的HAS-01型高速电弧喷枪。所使用的低温离子渗硫使用中国铁道科学研究院研制的型号为LDM1-100的低温离子渗硫设备。棕刚玉喷砂预处理设备为湖州星塔喷涂设备材料有限公司研制的XTPSJ-600固定式喷砂机。高速电弧喷枪原理示意图如图1所示，电源l连接直流电压和电流设备2，金属丝材盘绕于丝盘3中，经送丝动力轴6传递动力给送丝轮5，带动丝盘3中的金属丝材，均匀、连续地分别送进电弧喷涂枪的导电嘴内，导电嘴分别接电源的正、负极，并保证两根丝材之间在未接触之前的可靠绝缘。当两金属丝材端部由于送丝轮5送进而相互接触时，在端部之间短路并产生电弧7，使丝材端部瞬间熔化并用压縮空气装置4喷出压縮空气将熔化金属雾化成微熔滴，以很高的速度喷射到基体9表面，形成电弧喷涂层8。如图2所示，为以下实施例所述的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的制备工艺中低温离子渗硫处理釆用的设备示意图。低温离子渗硫技术也叫离子渗硫技术，因为其温度控制在210°C230°C之间，较之普通渗硫技术所用60(TC700'C温度低很多。如图所示，控制柜10用来控制渗硫过程中的电压等；气瓶11中为氨气通过导入管12导入真空室13中，气流阀14和节流阀15可以控制氨气的流出和流量；装有固体硫粉末的硫容器16和工件17，即本发明中涂覆有3Crl3涂层的基体，置于连接阴极18的阴极托盘19上，传动系统20可以控制阴极托盘19的转动；壁炉接阳极21，真空泵22用来控制真空度。2、本发明实施例所述基体为45#钢，产自河北唐钢集团承德钢铁公司，由河北工业大学机械系实验室加工。喷涂材料3Cr13管状丝材，产自上海大豪英佛曼纳米材料喷涂有限公司。二具体实施方式效果测试中纳米硬度和弹性模量的测量方法及所用仪器设备使用英国微观材料纳米测试科技有限公司研制的NanoTest600型纳米压痕仪测量3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度和弹性模量。压头最大载荷30uN，加载与卸载时间均为10s，最大载荷持续时间3s，每个试样取5点平均值。三、本发明实施例中干摩擦条件下摩擦性能随时间变化试验测试方法及所用仪器设备采用波兰InstytutTechnologiiEksploatacji公司研制的Tll球盘式摩擦磨损实验机，上试样为GCrl5滚珠钢球，直径为6.35mm，硬度为HV770。下试样分别为45ff钢，45tt钢渗硫层后得到的FeS涂层和表面制备有3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的45tt钢圆盘试块，直径均为25.4mm，厚度为6mm。试验时上试样钢球固定，下试样圆盘旋转。固定转速为0.2m/s，固定载荷为5N。实验温度为203(TC，实验时间为l小时。摩擦力和磨痕深度分别由力传感器和位移传感器测量，并通过计算机显示。摩擦系数由摩擦力除以载荷得到。四、本发明实施例中油润滑条件下摩擦性能随时间变化试验测试方法及所用仪器设备采用波兰InstytutTechnologiiEksploatacji公司石开制的Tll球盘式摩擦磨损实验机，上试样为GCrl5滚珠钢球，直径为6.35mm，硬度为HV770。下试样分别为45tt钢，45tt钢渗硫层和表面制备有3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的45tt钢圆盘试块，直径均为25.4mm，厚度为6mm。试验时上试样钢球固定，下试样圆盘旋转。润滑油为中国石油化工股份有限公司润滑油分公司生产的FB二冲程摩托车机油。固定转速为0.2m/s，固定载荷为40N。实验温度为2(T3(TC，实验时间为1小时。摩擦力和磨痕深度分别由力传感器和位移传感器测量，并通过计算机显示。摩擦系数由摩擦力除以载荷得到。实施例1首先将基体进行淬火处理，硬度为HRC55，表面粗糙度为0.8,;然后用16目棕刚玉喷砂预处理基体表面，气压O.7MPa，喷砂角度45。，喷砂距离130mm;在电弧喷涂设备中用高速电弧喷枪在基体表面喷涂3Crl3涂层，喷涂的3Crl3涂层厚约250300"m，具体工艺参数见表1:表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>最后将喷涂有3Crl3涂层的基体进行低温离子渗硫处理；离子渗硫的反应气体为固体硫蒸气，将涂敷有3Crl3涂层的基体接阴极，炉壁接阳极。当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在阴阳极之间加540V高压直流电，在电压作用下，氨被电离成离子，向阴极运动，产生灰白色辉光。氨离子在阴极附近受到阴极压降的作用而被加速，以一定的能量轰击钢铁表面，在使钢铁温度不断升高的同时，还会使其表面产生大量晶体缺陷并增强其表面活性。至设定的21(TC时停止轰击。在此温度下，固体硫被气化，硫气氛弥漫于整个炉内，保温2小时。硫原子将沿着晶界和表面晶体缺陷向内扩散，并形成厚度约3ym的FeS层，最终在基体表面制备成3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜。效果测试(一)将45#钢以实施例1低温离子渗硫相同的工艺条件进行低温离子渗硫处理，45tt钢表面渗硫后生成FeS固体润滑层，将该FeS固体润滑层与实施例1制备出的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜进行纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)的比较。测试结果FeS固体润滑层的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为3.02和55.26，实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为10.35和231.47。从上述结果可以看出实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)是FeS固体润滑层的5倍左右。纳米硬度越高说明涂层硬度越高，弹性模量值越高说明该涂层抗形变能力越强，可见本发明制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜具有很好的硬度和抗形变能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下进行摩擦性能比较。测试结果如图3所示为45#钢、45tt钢渗硫后得到的FeS固体润滑层和实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线。图4为45#钢、45#钢渗硫后得到的FeS固体润滑层和实施例1制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线。从图3可以看出，3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数的初始值u=0.031，然后随时间逐渐增大，最终趋于稳定状态，此时u=0.124。在整个试验过程中，3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数都非常小，且摩擦系数非常平稳，始终远远低于FeS涂层和45#钢。从图4可以看出，三种试样的磨痕深度都随时间的变化而不断增大。而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度最小，且始终明显低于FeS涂层和45#钢，且始终保持平稳。综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，且随时间的增长摩擦性能始终平稳，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。(三)用45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下进行摩擦性能比较。测试结果如图5所示为45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线。图6为45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线。由图5可知，45#钢、FeS固体润滑层和3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜摩擦系数初始值分别为0.1145，0.1128和0.1113，在摩擦实验的前30分钟内，三者的摩擦系数均稳步下降，分别降至0.10975，0.1086和0.1074，在摩擦实验的后30分钟里，三者的摩擦系数逐渐趋于稳定，而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数始终低于45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数。由图6可知，45S钢、FeS固体润滑层和3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度随时间的增加而增大，而3Crl3渗硫层的磨痕深度始终小于45S钢和FeS固体润滑层。综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。实施例2首先将基体进行淬火处理，硬度为HRC55，表面粗糙度为0.8Mm;然后用16目棕刚玉喷砂预处理基体表面气压O.7MPa，喷砂角度45。，喷砂距离150mm;在电弧喷涂设备中用高速电弧喷枪在基体表面喷涂3Crl3涂层，喷涂的3Crl3涂层厚约250300um，具体工艺参数见表2:表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>最后将喷涂有3Crl3涂层的基体进行低温离子渗硫处理；离子渗硫的反应气体为固体硫蒸气，将涂敷有3Crl3涂层的基体接阴极，炉壁接阳极。当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在阴阳极之间加550V高压直流电，在电压作用下，氨被电离成离子，向阴极运动，产生灰白色辉光。氨离子在阴极附近受到阴极压降的作用而被加速，以一定的能量轰击钢铁表面，在使钢铁温度不断升高的同时，还会使其表面产生大量晶体缺陷并增强其表面活性。至设定的220'C时停止轰击。在此温度下，固体硫被气化，硫气氛弥漫于整个炉内，保温2小时。硫原子将沿着晶界和表面晶体缺陷向内扩散，并形成厚度约3um的FeS层，最终制备成3Crl3/FeS复合润滑涂层。效果测试(一)将45tt钢以实施例2低温离子渗硫相同的工艺条件进行低温离子渗硫处理，45tt钢表面渗硫后生成FeS固体润滑层，将该FeS固体润滑层与实施例2制备出的3Cr13/FeS复合固体润滑薄膜进行纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)的比较。测试结果FeS固体润滑层的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为2.84和52.97，实施例2制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为10.17和230.32。从上述结果可以看出实施例2制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)是FeS固体润滑层的5倍左右。纳米硬度越高说明涂层硬度越高，弹性模量值越高说明该涂层抗形变能力越强，可见本发明制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜具有很好的硬度和抗形变能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下进行摩擦性能比较。测试结果如图7所示为45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线。图8为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线。从图7可以看出，3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数的初始值u=0.026，然后随时间逐渐增大，最终趋于稳定状态，此时y=0.124。在整个试验过程中，3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数都非常小，且随时间的延长摩擦系数始终稳定，同时远远低于FeS固体润滑层和45#钢。从图8可以看出，三种试样的磨痕深度都随时间的变化而不断增大。而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度最小，且始终明显低于FeS固体润滑层和45tt钢。因此可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能。综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45tt钢的摩擦性能，且随时间的增长摩擦性能始终平稳，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。(三)用45tt钢和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下进行摩擦性能比较。测试结果如图9所示为45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线。图10为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线。由图9可知，45#钢、FeS固体润滑层和3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜摩擦系数初始值分别为0.1145，0.1138和0.1110，在摩擦实验的前30分钟内，三者的摩擦系数均稳步下降，分别降至O.10975,0.10900和0.10725，在摩擦实验的后30分钟里，三者的摩擦系数逐渐趋于稳定，而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数始终低于45tt钢和FeS固体润滑层的摩擦系数。由图10可知，45tt钢、FeS固体润滑层和3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度随时间的增加而增大，而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度整个测试过程中始终小于45tt钢和FeS固体润滑层。综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。实施例3首先将基体进行淬火处理，硬度为HRC55，表面粗糙度为0.8Prn;然后用16目棕刚玉喷砂预处理基体表面，气压0.7MPa，喷砂角度45°，喷砂距离160mm;在电弧喷涂设备中用高速电弧喷枪在基体表面喷涂3Crl3涂层，喷涂的3Crl3涂层厚约250300ym，具体工艺参数见表3:表3<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>最后将喷涂有3Crl3涂层的基体进行低温离子渗硫处理；离子渗硫的反应气体为固体硫蒸气，将涂敷有3Crl3涂层的基体接阴极，炉壁接阳极。当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在阴阳极之间加560V高压直流电，在电压作用下，氨被电离成离子，向阴极运动，产生灰白色辉光。氨离子在阴极附近受到阴极压降的作用而被加速，以一定的能量轰击钢铁表面，在使钢铁温度不断升高的同时，还会使其表面产生大量晶体缺陷并增强其表面活性。至设定的23(TC时停止轰击。在此温度下，固体硫被气化，硫气氛弥漫于整个炉内，保温2小时。硫原子将沿着晶界和表面晶体缺陷向内扩散，并形成厚度约3"m的FeS层，最终制备成3Crl3/FeS复合润滑涂层。效果测试(一)将45tt钢以实施例3低温离子渗硫相同的工艺条件进行低温离子渗硫处理，45tt钢表面渗硫后生成FeS固体润滑层，将该FeS固体润滑层与实施例3制备出的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜进行纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)的比较。测试结果FeS固体润滑层的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为2.73和51.59，实施例3制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为10.01和225.51。从上述结果可以看出实施例3制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)是FeS固体润滑层的4倍以上。纳米硬度越高说明涂层硬度越高，弹性模量值越高说明该涂层抗形变能力越强，可见本发明制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜具有很好的硬度和抗形变能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下进行摩擦性能比较。测试结果如图11所示为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线。图12为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线。从图11可以看出，3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数的初始值u=0.034，然后随时间逐渐增大，最终趋于稳定状态，此时"=0.127。在整个试验过程中，3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数都非常小，且始终低于FeS固体润滑层和45转冈。从图12可以看出，三种试样的磨痕深度都随时间的变化而不断增大。而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度最小，且始终明显低于单一的FeS固体润滑层和45#钢。因此可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能。综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，且随时间的增长摩擦性能始终平稳，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。(三)用45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下进行摩擦性能比较。测试结果如图13所示为45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线。图14为45tt钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度储时间变化曲线。由图13可知，45#钢，FeS薄膜和3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜摩擦系数初始值分别为0.1145，0.1135和0.1115，在摩擦实验的前30分钟内，三者的摩擦系数均稳步下降，分别降至0.10975，0.1088和0.10758，在摩擦实验的后30分钟里，三者的摩擦系数逐渐趋于稳定，而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数始终低于45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数。由图14可知，45#钢，FeS薄膜和3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度随时间的增加而增大，而3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度始终小于45#钢和FeS薄膜。综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。(四)3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的截面形貌及线扫描能谱分析如图15所示为3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的截面形貌及线扫描能谱，可见在条状区域S元素含量升高而Fe和Cr元素含量降低，说明该条状区域为FeS层，其厚度约为3um。FeS渗硫层和3Crl3涂层之间为锯齿状结合，没有明显的过渡层，说明该复合涂层结构新颖，结构紧密，因此可以有效保证其性能的稳定，具有优良的耐磨减摩性能，且其与基体结合性能优良。权利要求1、一种3Cr13/FeS复合固体润滑薄膜，其特征在于，其是在基体上采用电弧喷涂设备喷涂3Cr13涂层，然后将该3Cr13涂层进行低温离子渗流处理制成的。2、根据权利要求1所述的一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜，其特征在于，所述的基体为金属。3、根据权利要求2所述的一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜，其特征在于，所述的金属为45#钢。4、一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下(1)将基体进行淬火处理，硬度为朋C55:(2)棕刚玉喷砂预处理基体表面；(3)用高速电弧喷枪在基体表面喷涂3Crl3涂层；(4)将喷涂有3Crl3涂层的基体进行低温离子渗硫处理。5、根据权利要求4所述的一种3Crl3/FeS复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中棕刚玉喷砂预处理基体表面的具体工艺参数为砂料为棕刚玉，粒度为16目，气压O.7MPa，喷砂角度45。，喷砂距离130160,。6、根据权利要求4所述的一种3Crl3/FeS复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中高速电弧喷枪在基体表面喷涂3Crl3涂层，其中喷涂电压3040V，喷涂电流150170A，压縮空气调节为0.7Mpa，喷涂距离130170mm。7、根据权利要求4所述的一种3Crl3/FeS复合固体润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的离子渗硫处理，其是将涂敷有3Crl3的基体接阴极，炉壁接阳极，当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa后，在阴阳极之间加高压直流电，电压为540560V，在此电压作用下，氨离子轰击阴极，当阴极温度升高至21023(TC后停止轰击，在此温度下用固体硫蒸气渗硫所述3Crl3涂层，渗硫处理时间为2小时。全文摘要本发明公开了一种3Cr13/FeS复合固体润滑薄膜及其制备方法，其是在基体上采用电弧喷涂设备喷涂3Cr13涂层，然后将该3Cr13涂层进行低温离子渗流处理制成的。本发明所述的3Cr13/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度和弹性模量高于现有技术的45#钢渗流层5倍左右，因此具有很好的纳米力学性能和抗形变的能力；本发明3Cr13涂层经渗硫后其上部分生成FeS固体润滑图层，二者之间没有明显界限，因此其结构紧密与基体结合能力强，经过磨痕试验得出，本发明复合固体润滑薄膜与现有的FeS薄膜和45#钢相比摩擦系数小，磨痕深度小，更由于其结构的紧密使其在磨痕实验中一直保持稳定，因此具有非常优越的抗摩擦及减磨耐磨性能。文档编号C23C4/06GK101397520SQ20071017546公开日2009年4月1日申请日期2007年9月29日优先权日2007年9月29日发明者刘家浚,康嘉杰,徐滨士,朱丽娜,李国禄,王海斗申请人:中国人民解放军装甲兵工程学院