专利名称：一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法和装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及微颗粒制备技术领域，具体涉及一种采用均匀液滴喷射技术及高频交变电场 使带电液滴发生库仑分裂从而获得极微小球形颗粒的一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗 粒的方法和装置。
背景技术：
美国麻省理工学院(MIT)的Chun和Passow等人在Rayleigh毛细液流不稳定性理论的 基础上提出了一种新型的均匀液滴生产方法一均匀液滴喷射技术。该技术通过控制连续熔融 金属射流的断裂行为，可以获得尺寸均匀的球形金属液滴或颗粒，与传统颗粒制备方法相比 具有工艺流程短，可控性好，设备投资少，生产效率高，产品质量好等特点。在此技术基础 上，吴萍、张少明等人分别申请了中国专利(CN2649227、 CN1899732)。但是由于Rayleigh 射流稳定性条件的限制，匀液滴喷射技术产生的颗粒直径约为喷嘴直径的1. 5到2. 5倍，当 喷嘴孔径减小到50微米以下时，由于工艺条件的限制，制备颗粒时容易导致喷嘴的堵塞和射 流失稳。因此，目前均匀液滴喷射技术生产颗粒直径主要在50微米到1000微米的范围内。发明内容本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种可直接获得具有尺寸更加微小的均匀 颗粒，工艺流程短，产品质量好，大大降低了设备投资的一种采用电荷振荡法液滴分裂制备 微颗粒的方法和装置。本发明的一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法，它包括以下步骤 (1)打开坩锅上盖，在坩锅中加入需熔炼的金属材料，并密封；集装置中，将挡板移至收集装置的上方，并密封真空腔室；(3) 对坩锅和真空腔室抽真空，并充入惰性保护气体；(4) 加热坩锅，熔化钳锅内的金属材料，并在金属材料熔化后保温20 — 30分钟；(5) 打开压电振荡器使其频率为6—15KHz，给加电极板加上电压200—300V，利用压力 控制系统使坩锅与真空腔室之间达到稳定压差0. 5-1. 5P。，从而使熔融金属从坩锅底部的喷嘴 以层流射流的形式射出，在压电振荡器振动头的作用下，流出的金属射流断裂为均匀的液滴， 在通过加电极板中间空隙时每个液滴都带上等量电荷；(6) 利用图像监视系统所拍摄的液滴图像结合计算机图像分析系统准确的计算出液滴的 直径，从而反馈控制调整压电振荡器产生的频率，从而获得设定尺寸的均匀液滴，同时计算 机分析系统计算出液滴的电量，从而控制高频交变极板的加载参数；(7) 均匀的带电液滴在经过高频交变电场时通过液滴表面的电荷振荡分裂成尺寸较大的 主液滴和尺寸更小的极微液滴；(8) 移开挡板，极微液滴与较大的主液滴经偏转极板分离落入其各自的收集装置，通过 冷却液最后凝固成型。一种实现权利要求1所述的方法的装置，它包括(a) —个真空腔室，该真空腔室通过其上设置有真空阀的第一输气管与真空泵相连；(b) —个微机控制系统，该微机控制系统包括主板，分别通过控制线连接在所述的主板 上的信号发生器和图像采集卡；(c) 一个闪频器，该闪频器安装在所述的真空腔室的侧壁上并通过连线与分频器连接， 所述的分频器与微机控制系统中的信号发生器相连；(d) —个摄像装置，该摄像装置安装在与所述的闪频器相对处的真空腔室的侧壁上并通 过连线与微机控制系统中的图像采集卡相连。(e) —个坩锅，该坩锅设置在所述的真空腔室的上部，该坩锅的底部镶嵌有微型喷嘴， 其外侧壁装有加热器，所述的坩锅内置有测温元件，该测温元件和加热器分别通过控制线与控温装置相连；(f) 一个压电振荡器，该压电振荡器的振动头设置在坩锅内并且位于所述的喷嘴的上部, 在所述的压电振荡器和钳锅盖之间装有压电振荡器上下调节装置；(g) —个加电极板，该加电极板设置在所述的真空腔室内并且位于所述的微型喷嘴的外 部下方，在该加电极板中间相对于所述的喷嘴处有一个开口；(h) —个圆环状高频交变极板，其内部具有高频交变电场，所述的高频交变极板通过连线 与高频交流电源相连，所述的高频交流电源通过连线与微机控制系统中的主板相连；(i) 两个平行设置的偏转极板，该偏转极板设置在所述的真空腔室内并且位于所述的加 交变极板下方，所述的加电极板和偏转极板分别通过导线与电源相连，所述的电源通过导线 与微机控制系统中的主板相连；(j)两个收集装置，该收集装置设置在所述的真空腔室内并且位于所述的偏转极板的下方；(k) 一个挡板，该挡板可绕挡板支架转动并且位于所述的偏转极板和收集装置之间； (l)一个惰性气体储藏装置，该气体储藏装置分别通过其上装有第一、第二阀门的第二、 第三输气管与所述的坩锅、真空腔室相连；(m) —个气压控制器，该气压控制器分别通过第一、二控制线与所述的第一、二阀门相 连，该气压控制器的两个压力传感器分别置于所述的坩锅和真空腔室内部。本发明的微颗粒制备装置和方法，工艺可控性强，可控制坩锅温度，坩锅与真空腔室的 压力差，还可以通过控制压电振荡器与喷嘴小孔距离控制射流流量和扰动振幅。利用图像监 视系统和回路反馈控制系统实时调整高频交变电场和偏转电场的参数，使均匀液滴经过高频 交变电场时通过液滴表面的电荷振荡分裂成尺寸较大的主液滴和尺寸较小的微液滴，两种尺 寸的液滴在偏转电场作用下分离落入其各自的收集装置，从而获得具有微小尺寸的颗粒。相 对于目前制备颗粒的其他方法，本发明可直接获得具有尺寸更加微小的均匀颗粒，工艺流程 短，产品质量好，大大降低了设备投资。
附图是本发明的一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。本发明的一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法，它包括以下步骤1. 一种采用 电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法，其特征在于它包括以下步骤(l)打开坩锅上盖，在 坩锅中加入需熔炼的金属材料，并密封；(2)将冷却液加入收集装置中，将挡板移至收集装 置的上方，并密封真空腔室；(3)对坩锅和真空腔室抽真空，并充入惰性保护气体；(4)加 热坩锅，熔化坩锅内的金属材料，并在金属材料熔化后保温20 — 30分钟；(5)打开压电振荡 器使其频率为6—15KHz，给加电极板加上电压200 — 300V，利用压力控制系统使坩锅与真空 腔室之间达到稳定压差0.5-L5P。，从而使熔融金属从坩锅底部的喷嘴以层流射流的形式射 出，在压电振荡器振动头的作用下，流出的金属射流断裂为均匀的液滴，在通过加电极板中 间空隙时每个液滴都带上等量电荷；(6)利用图像监视系统所拍摄的液滴图像结合计算机图 像分析系统准确的计算出液滴的直径，从而反馈控制调整压电振荡器产生的频率，从而获得 设定尺寸的均匀液滴，同时计算机分析系统计算出液滴的电量，从而控制高频交变极板的加 载参数；(7)均匀的带电液滴在经过高频交变电场时通过液滴表面的电荷振荡分裂成尺寸较 大的主液滴和尺寸较小的微液滴；(8)移开挡板，较大的主液滴和尺寸较小的微液滴经偏转 极板分离落入其各自的收集装置，通过冷却液最后凝固成型。本发明的工作原理是使用惰性气体(氮气)注入坩锅与真空腔室中，利用压力控制系统 使坩锅与真空腔室达到稳定压差，使金属熔体从坩锅底部微型喷嘴中以层流射流的形式喷出，根据Rayleigh射流不稳定性原理，用压电振荡器产生的振动扰动金属射流，使金属射流断裂 为均匀的液滴。通过监视系统结合计算机分析系统获得产生液滴的实时尺寸参数，进而针对 最佳化的参数，反馈控制振荡器的频率，减小产生的金属液滴与设定液滴尺寸的误差。金属液滴经加电极板时感应带电，带电液滴在经过高频交变电场时通过液滴表面的电荷振荡分裂 成尺寸较大的主液滴和尺寸较小的微液滴，最后经偏转电场将极小颗粒与较大的颗粒分离进 入其各自的收集装置。如附图所示本发明的装置包括坩锅1，压电振荡器2，压电振荡器上下调节装置41，加 电极板6，高压交变极板38，偏转极板40，挡板8，挡板支架9，收集装置IO。在坩锅1上 设置有压电振荡器2，压电振荡器2通过控制线与信号发生器36连接，坩锅1的底部镶嵌有 喷嘴5，该压电振荡器2的振动头3设置在喷嘴5的上部，坩锅1外侧壁有加热器4，在喷嘴 5的外部下方有加电极板6，加电极板6中间相对于喷嘴处有一个开口 7，加电极板6下方设 置有圆环状高压交变极板38，其内部具有高频交变电场，高压交变极板38下面两侧设置有 平行的偏转极板40。真空腔室11的底部设置有颗粒冷却收集装置10，收集装置10上有一 个挡板8，通过支架9固定在真空腔室11的底部，挡板8可以绕支架9转动。坩锅l侧壁和 真空腔室11侧壁分别连接有第一、二输气管15、 16，第一、二输气管15、 16分别与阀门17、 18连接，通过第三输气管19与阀门37相连，再与惰性气体储藏装置14相连，第一、二阀 门17、 18通过控制线21、 20与气压控制器33连接。气压控制器33有两个压力传感器22、 23分别置于坩锅1和真空腔室12内部。真空腔室11右侧通过输气管31与真空阀24相连， 通过输气管32与真空泵25连接。坩锅1内置有测温元件可以为热电偶12，通过连线与控温 装置13连接，加热器4通过控制线与控温装置13连接。加电极板6和偏转极板40分别通过 连线与电源30连接。电源30通过连线与微机控制系统中的主板35连接。高频交变极板38 通过连线与高频交流电源39连接，高频交流电源39通过连线与微机控制系统中的主板35连 接。真空腔室11左侧壁有一个闪频器26，通过连线与分频器28连接，分频器28与微机控 制系统29中的信号发生器36连接。真空腔室11右侧与闪频器26相对处有摄像装置27，通 过连线与微机控制设备29中的图像采集卡34连接。微机控制系统29主要部件包含有信号发 生器36，图像采集卡34和主板35。信号发生器36和图像采集卡34分别通过控制线连接在 微机主板35上。喷嘴是圆形的蓝宝石小孔，其直径范围在0.030 0.500mra之间，压电振荡器的振动频率范围在6 15 kHz之间。 实施例1(1)打开坩锅上盖，在坩锅中加入需熔炼的金属材料Sn-3.5Ag-0.5Cu 100g，并密封； (2)将冷却液加入收集器中，挡板移至收集器的上方，并密封真空腔室；(3)对坩锅和真空 腔室抽真空，并充入氮气；(4)加热坩锅，熔化坩锅内的金属材料，温度到达260 。C后保温 20分钟；(5)打开压电振荡器使其频率为6KHZ，给加电极板加上电压250V，利用压力控制系 统使坩锅与真空腔室之间达到稳定压差0. 5P。，从而使熔融金属从坩锅底部的喷嘴以层流射流 的形式射出，在压电振荡器振动头的作用下，流出的金属射流断裂为均匀的液滴，在通过加 电极板中间空隙时每个液滴都带上等量电荷，喷嘴与所述的振动头之间的距离为2mm，喷嘴 是圆形的蓝宝石小孔，其直径为0.05mra; (6)利用图像监视系统所拍摄的液滴图像结合计算 机图象分析系统准确的计算出液滴的直径为0. 120mm，从而反馈控制调整压电振荡器产生的 频率为6. 8 KHz，从而获得设定直径为0. 100mm的均匀液滴，同时计算机分析系统计算出液滴 的电量，从而控制高频交变极板的加载参数为1000V, lOKHz ; (7)带电液滴在经过高频交 变电场时通过液滴表面的电荷振荡分离出尺寸小于30微米的液滴。(8)移开挡板，微液滴经 偏转极板落入极小液滴与较大的液滴分离进入其各自的收集装置，通过硅油冷却液最后凝固 成型。实施例2(1)打开坩锅上盖，在坩锅中加入需熔炼的金属材料Sn-37%Pb 100g，并密封；(2)将 冷却液加入收集器中，挡板移至收集器的上方，并密封真空腔室；(3)对坩锅和真空腔室抽 真空，并充入氮气；(4)加热坩锅，熔化坩锅内的金属材料，温度到达250 C后保温25分 钟；(5)打开压电振荡器使其频率为lOKHz，给加电极板加上电压200V，利用压力控制系统 使坩锅与真空腔室之间达到稳定压差1. 5P。，从而使熔融金属从坩锅底部的喷嘴以层流射流的 形式射出，在压电振荡器振动头的作用下，流出的金属射流断裂为均匀的液滴，在通过加电极板中间空隙时每个液滴都带上等量电荷，喷嘴与所述的振动头之间的距离为l.Omm，喷嘴 是圆形的蓝宝石小孔，其直径为0. lmm; (6)利用图像监视系统所拍摄的液滴图像结合计算 机图象分析系统准确的计算出液滴的直径为0. 18mm，从而反馈控制调整压电振荡器产生的频 率为11.4KHz，从而获得设定直径为O. 15ram的液滴，同时计算机分析系统计算出液滴的电量， 从而控制高频交变极板的加载参数为1000V， 18KHz; (7)带电液滴在经过高频交变电场时通 过液滴表面的电荷振荡分离出尺寸小于20微米的液滴。(8)移开挡板，微液滴经偏转极板落 入极小液滴与较大的液滴分离进入其各自的收集装置，通过硅油冷却液最后凝固成型。 实施例3(1)打开坩锅上盖，在坩锅中加入需熔炼的金属材料Sn-9Zn 100g，并密封；(2)将冷 却液加入收集器中，挡板移至收集器的上方，并密封真空腔室；(3)对坩锅和真空腔室抽真 空，并充入氮气；(4)加热坩锅，熔化坩锅内的金属材料，温度到达250 'C后保温30分钟； (5)打开压电振荡器使其频率为14.2KHz，给加电极板加上电压300V，利用压力控制系统使 坩锅与真空腔室之间达到稳定压差1P。，从而使熔融金属从坩锅底部的喷嘴以层流射流的形式 射出，在压电振荡器振动头的作用下，流出的金属射流断裂为均匀的液滴，在通过加电极板 中间空隙时每个液滴都带上等量电荷，喷嘴与所述的振动头之间的距离为0.5mm，喷嘴是圆 形的蓝宝石小孔，其直径为0.5mm; (6)利用图像监视系统所拍摄的液滴图像结合计算机图 象分析系统准确的计算出液滴的直径为0.68mm，从而反馈控制调整压电振荡器产生的频率为 15KHz，从而获得设定直径为0.65mm的液滴，同时计算机分析系统计算出液滴的电量，从而 控制高频交变极板的加载参数为IOOOV， 20KHz; (7)带电液滴在经过高频交变电场时通过液 滴表面的电荷振荡分离出尺寸小于40微米的液滴。(8)移开挡板，微液滴经偏转极板落入极 小液滴与较大的液滴分离进入其各自的收集装置，通过硅油冷却液最后凝固成型。
权利要求
1.一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法，其特征在于它包括以下步骤(1)打开坩锅上盖，在坩锅中加入需熔炼的金属材料，并密封；(2)将冷却液加入收集装置中，将挡板移至收集装置的上方，并密封真空腔室；(3)对坩锅和真空腔室抽真空，并充入惰性保护气体；(4)加热坩锅，熔化坩锅内的金属材料，并在金属材料熔化后保温20-30分钟；(5)打开压电振荡器使其频率为6-15KHz，给加电极板加上电压200-300V，利用压力控制系统使坩锅与真空腔室之间达到稳定压差0.5-1.5P0，从而使熔融金属从坩锅底部的喷嘴以层流射流的形式射出，在压电振荡器振动头的作用下，流出的金属射流断裂为均匀的液滴，在通过加电极板中间空隙时每个液滴都带上等量电荷；(6)利用图像监视系统所拍摄的液滴图像结合计算机图象分析系统准确的计算出液滴的直径，从而反馈控制调整压电振荡器产生的频率，从而获得设定尺寸的均匀液滴，同时计算机分析系统计算出液滴的电量，从而控制高频交变极板的加载参数；(7)均匀的带电液滴在经过高频交变电场时通过液滴表面的电荷振荡分裂成尺寸较大的主液滴和尺寸更小的极微液滴；(8)移开挡板，极微液滴与较大的主液滴经偏转极板分离落入其各自的收集装置，通过冷却液最后凝固成型。
2. 根据权利要求l所述的采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法，其特征在于 所述的喷嘴与所述的.振动头之间的垂直距离为0. 3mm-2mm。
3. 根据权利要求1所述的采用采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法，其特征 在于所述的喷嘴是圆形的蓝宝石材料制成的小孔，其直径范围在0.03 0.5mm之间。
4. 一种实现权利要求1所述的方法的装置,其特征在于它包括(a) —个真空腔室，该真空腔室通过其上设置有真空阀的第一输气管与真空泵相连；(b) —个微机控制系统，该微机控制系统包括主板，分别通过控制线连接在所述的主 板上的信号发生器和图像采集卡；(c) 一个闪频器，该闪频器安装在所述的真空腔室的侧壁上并通过连线与分频器连接，所述的分频器与微机控制系统中的信号发生器相连；(d) —个摄像装置，该摄像装置安装在与所述的闪频器相对处的真空腔室的侧壁上并 通过连线与微机控制系统中的图像采集卡相连。(e) —个坩锅，该坩锅设置在所述的真空腔室的上部，该坩锅的底部镶嵌有微型喷嘴， 其外侧壁装有加热器，所述的坩锅内置有测温元件，该测温元件和加热器分别通过控制线 与控温装置相连；(f) 一个压电振荡器，该压电振荡器的振动头设置在坩锅内并且位于所述的喷嘴的上 部，在所述的压电振荡器和坩锅盖之间装有压电振荡器上下调节装置；(g) —个加电极板，该加电极板设置在所述的真空腔室内并且位于所述的微型喷嘴的 外部下方，在该加电极板中间相对于所述的喷嘴处有一个开口；(h) —个圆环状高频交变极板，其内部具有高频交变电场，所述的高频交变极板通过 连线与高频交竭电源相连，所述的高频交流电源通过连线与微机控制系统中的主板相连；(i) 两个平行设置的偏转极板，该偏转极板设置在所述的真空腔室内并且位于所述 的高频交变极板下方，所述的加电极板和偏转极板分别通过导线与电源相连，所述的电源 通过导线与微机控制系统中的主板相连；(j)两个收集装置，该收集装置设置在所述的真空腔室内并且位于所述的偏转极板 的下方；(k) 一个挡板，该挡板可绕挡板支架转动并且位于所述的偏转极板和收集装置之间； (l)一个惰性气体储藏装置，该气体储藏装置分别通过其上装有第一、第二阀门的第二、第三输气管与所述的坩锅、真空腔室相连；(m) —个气压控制器，该气压控制器分别通过第一、二控制线与所述的第一、二阀门相连，该气压控制器的两个压力传感器分别置于所述的坩锅和真空腔室内部。
5. 根据权利要求4所述的采用电荷振荡法液滴分裂制备微均匀颗粒的装置,其特征在 于所述的喷嘴是由圆形的蓝宝石制成的小孔，其直径范围在0.03 0.5mm之间。
6. 根据权利要求4所述的采用电荷振荡法液滴分裂制备微均匀颗粒的装置，其特征 在于所述的喷嘴与所述的振动头之间的垂直距离为0. 3mm-2mm。
全文摘要
本发明公开了一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法，它包括以下步骤(1)在坩锅中加入需熔炼的金属材料；(2)将冷却液加入收集装置中；(3)对坩锅和真空腔室抽真空，并充入保护气体；(4)熔化坩锅内的金属材料；(5)打开压电振荡器，给加电极板加上电压，从而使熔融金属从坩锅底部的喷嘴以层流射流的形式射出，在通过加电极板中间空隙时两种尺寸的液滴分别带上等量电荷；(6)计算出液滴的直径；(7)均匀的带电液滴在经过高频交变电场时通过液滴表面的电荷振荡分裂成尺寸较大的主液滴和尺寸更小的极微液滴；(8)主液滴和极微液滴经偏转极板分离落入其各自的收集装置。本发明方法，工艺可控性强，可直接获得具有尺寸更加微小的均匀颗粒，工艺流程短，产品质量好，大大降低了设备投资。
文档编号B22F9/08GK101279372SQ200710060649
公开日2008年10月8日 申请日期2007年12月28日 优先权日2007年12月28日
发明者刘立娟, 萍 吴, 伟 周, 张洪波, 李宝凌 申请人:天津大学