专利名称：一种铁系非晶态纳米单质的制备方法
技术领域：
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种铁系非晶态纳米单质的制备方法。
背景技术：
铁系金属〔Ni，Fe，Co)的纳米单质材料是应用极为广泛的软磁材料同时具有优异的催化性能。所谓“非晶态金属”，又名无定形金属或金属玻璃。它与具有晶体结构的一般金属不同，是一种没有原子的三维周期性排列的金属或合金固体；即在超过几个原子间距范围以外，不具有长程有序的晶体点阵排布。20世纪30年代前后，已有人采用蒸发或电沉积的方法制备出非晶态金属。但由于实验条件的限制，未能对其非晶态本质及其性能作系统深入的研究。直到1959年，美国的杜威兹(P.Duwez)等报道了用液态Au81Si19合金直接快速冷却(冷却速率大于106K/s)而获得非晶态固体之后，非晶态金属的研究才广泛开展起来。与普通晶态金属相比，非晶态金属具有较高的强度，良好的磁学性能和抗腐蚀性能等，因而受到材料科学界和物理学界的重视。
目前制备铁系纳米单质的方法主要有软化学法、超声分解法、LB膜技术组装、溶胶凝胶电沉积法、微乳液法、机械合金化法等等，在这些方法中存在制得的粉末粒度分布均匀性差，反应条件苛刻，效率较低等缺点。因此研究一种高效、低廉、温和的一种铁系非晶态纳米单质的制备方法是本领域技术人员的研究目标。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高效简洁的铁系非晶态纳米单质的制备方法。
本发明提出的铁系非晶态纳米单质的制备方法，其具体步骤如下(1)称量A和B两种固体，分别配制成浓度为0.1-0.4mol/L的溶液A和溶液B，溶液A与溶液B的摩尔浓度比为1∶0.8-1∶1.2；(2)将溶液A置于反应容器(如离心试管)中，以去离子水为溶剂，超声震荡，至溶液出现大量气泡，停止震荡，然后向容器中加入溶液B，在离心机中进行反应，反应时间为2-5分钟，得到黑色沉淀物，洗涤，即得所需的产品；其中，步骤(1)中所述固体A为KBH4粉末，固体B为FeCl2·4H2O(或FeCl36H2O)、NiCl2·6H2O或CoCl2·6H2O等中任一种，所述溶液A为KBH4水溶液，B溶液为FeCl2乙醇溶液、FeCl3乙醇溶液、NiCl2乙醇溶液或CoCl2乙醇溶液等中任一种；步骤(2)中去离子水与乙醇的体积比为1∶0.3-1∶0.5。
本发明中，步骤(2)中所述离心分离采用离心机，离心机的加速度为10-16G。
本发明中，步骤(2)中所述洗涤可以采用蒸馏水和无水乙醇交替依次清洗3-6次。
本发明所得产物可以通过透射电子显微镜(TEM)或X射线粉末衍射仪(XRD)进行表征。
本发明具有如下优点本发明使用常规的高速离心机作为反应器，设备简单，操作方便。
由于本发明在制备过程中选取二次蒸馏水和无水乙醇作为反应媒介，因其来源广泛，价格便宜，因此使本发明的生产成本十分低廉。
由于本发明只需要控制反应物的种类和浓度、离心机的转速、即可得到粒径分布均一的非晶态纳米材料，所得纳米材料的尺寸为10纳米左右，产率高达95％，因此是一种操作方便、工艺和设备简单、高效、无污染的生产方法。
本发明实现了反应和分离同步进行，大大缩短了反应进程，节省了反应时间，提高了反应效率。
本发明制备的产物是非晶态的纳米材料，具有优良的电磁性能，属于当前科学研究的热门领域。
本发明原料易得，成本低廉，操作简单，以期设备简单，产物粒径小(量子点)且均一，易于工业化，为纳米材料的合成提供了新的途径和思路。
图1为本发明实施例1所得产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图，放大倍数为10万倍。
图2为本发明实施例3所得产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图，放大倍数为20万倍。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1分别配制摩尔浓度为0.1mol/L的FeCl2乙醇溶液和KBH4的水溶液，准确量取浓度为0.1mol/L的0.1ml的KBH4的水溶液溶液置于1.5ml的塑料离心试管中，滴加去离子水至1ml，扣上离心试管的盖子然后置于超生波中震荡，至溶液出现大量气泡，停止超声，取出试管，并打开顶部的盖子，然后迅速加入0.4ml、0.1mol/L的FeCl2乙醇溶液，扣上试管盖子，迅速将离心试管置于高速离心机中，打开电源，并将离心机的加速度调为11G。
反应2-5分钟后，关掉电源，等高速离心机完全停止后，取出离心试管，试管的底部会有黑色沉淀生成，将沉淀用去离子水和酒精分别洗涤3-6次，即得所需的产品Fe粉。
将所得产品保存于无水乙醇中，分别用XRD或TEM对产物的结构和形貌进行表征，从图1的TEM形貌图中可以看出，该产物纯净，粒径均一，产物的直径约为10纳米左右，产物的晶形为非晶态。
实施例2分别配制摩尔浓度为0.2mol/L的FeCl2乙醇溶液和KBH4的水溶液，其中滴加去离子水至0.8ml，离心机的加速度调为12G，其他条件和步骤与实施例1完全相同。将所得产品Fe粉保存于无水乙醇中，分别用XRD和TEM对产物的结构和形貌进行表征，得到的产物直径为12纳米左右，产物纯度高，产物的晶系与实施例1相同。
实施例3分别配制摩尔浓度为0.1mol/L的NiCl2乙醇溶液和KBH4的水溶液。其他条件和步骤与实施例1完全相同。将所得产品Ni粉保存于无水乙醇中，分别用XRD和TEM对产物的结构和形貌进行表征，从图2中可以看出，得到的产物直径为6纳米左右，产物纯度高，产物的晶系与实施例1相同。
实施例4分别配制摩尔浓度为0.2mol/L的NiCl2乙醇溶液和KBH4的水溶液，其中滴加去离子水至0.8ml，离心机的加速度调为12G，其他条件和步骤与实施例1完全相同。将所得产品Ni粉保存于无水乙醇中，分别用XRD和TEM对产物的结构和形貌进行表征，得到的产物直径为8纳米左右，产物纯度高，产物的晶系与实施例1相同。
实施例5分别配制摩尔浓度为0.1mol/L的CoCl2乙醇溶液和KBH4的水溶液。其他条件和步骤与实施例1完全相同。将所得产品Co粉保存于无水乙醇中，分别用XRD和TEM对产物的结构和形貌进行表征，得到的产物直径为10纳米左右，产物纯度高，产物的晶系与实施例1相同。
权利要求
1.一种铁系非晶态纳米单质的制备方法，其特征在于具体步骤如下(1)称量A和B两种固体，分别配制成浓度为0.1-0.4mol/L的溶液A和溶液B，溶液A与溶液B的摩尔浓度比为1∶0.8-1∶1.2；(2)将溶液A置于反应容器中，以去离子水为溶剂，超声震荡，至溶液出现大量气泡，停止震荡，然后向容器中加入溶液B，在离心机中进行反应，反应时间为2-5分钟，得到黑色沉淀物，洗涤，即得所需的产品；其中，步骤(1)中所述固体A为KBH4粉末，固体B为FeCl2、FeCl3、NiCl2·6H2O或CoCl2·6H2O中任一种；所述溶液A为KBH4水溶液，B溶液为FeCl2乙醇溶液、FeCl3乙醇溶液NiCl2乙醇溶液或CoCl2乙醇溶液中任一种；步骤(2)中去离子水与乙醇的体积比为1∶0.3-1∶0.5。
2.根据权利要求1所述的铁系非晶态纳米单质的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述离心分离采用离心机加速度为10-16G。
3.根据权利要求1所述的铁系非晶态纳米单质的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替依次清洗3-6次。
全文摘要
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种铁系非晶态纳米单质的制备方法。具体步骤为称量A和B两种固体，分别配制成浓度为0.1－0.4mol/L的溶液A和溶液B，溶液A与溶液B的摩尔浓度比为1∶1；向溶液A中加去离子水，超声震荡，溶液出现大量气泡，当气泡消失时停止超声震荡，停止反应，然后加入溶液B，在离心机中进行反应，反应时间为2－5分钟，得到黑色沉淀物，洗涤，即得所需的产品；固体A为KBH
文档编号B22F9/16GK101053905SQ200710041169
公开日2007年10月17日 申请日期2007年5月24日 优先权日2007年5月24日
发明者刘心波, 吴庆生, 朱铁建, 庄凌, 孙冬梅 申请人:同济大学