专利名称：一种云母基超黑材料及其制备方法和应用的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种无机超黑材料及其制备方法和应用，具体涉及一种云母基超黑材料及 其制备方法和应用。
背景技术：
各类光学仪器的镜筒内壁所涂吸光材料会对入射光进行一定程度的反射，干扰了入射 光线，影响成像的清晰度，无法满足高精密光学设备和仪器对成像的要求；为防止镜筒内 壁对入射光反射，干扰成像结果，则光学设备需要对照射到镜筒内壁的光线做最大可能的 吸收，最大限度的降低光的反射；而原本镜筒内壁所施加的黑色吸光材料无法满足需要。
云母是一种重要的非金属矿物，它是碱金属和碱土金属的含水铝硅酸盐，属层状硅酸 盐，价廉易得。在热学性能方面，云母能耐高温，是热的不良导体；在化学性能方面，云 母耐酸、耐碱、耐有机溶剂，其吸水性和吸湿性很小；在机械加工性能方面，具有较高的 机械强度、剥分性好，能沿解理面剥分成极薄的薄片、复原性好，当剥开面上无外部污染 物时，晶体可因表面分子的亲合力而重新结合，可以进行冲、切、粘、巻等机械加工，所 以云母可作为一种很好的基体。在云母基体上进行化学镀镍磷的超黑材料能更好的起到吸 光和消光作用，提升光学仪器的成像效果。
发明内容
本发明提供一种超黑无机复合材料的制备方法，该超黑材料可以作为涂料助剂，解决 光学成像设备中现有黑色涂料黑度不足而干扰成像的缺点。该超黑颜料能提高材料对光的 吸收，降低物体对光的反射，尤其是可见光范围的光波。该云母基超黑材料可用于太阳能 吸收装置及外壳涂层，同时可作为一种超黑颜料用于纺织品印染加工。
本发明的一种云母基超黑材料，包括粒度为20 600目云母粉，表面均匀覆以镍磷镀层。
本发明的一种云母基超黑材料制备方法，包括如下步骤
(1) 云母粉前处理将云母粉置于前处理液中清洗；并用酸液对其进行表面粗化， 过滤、水洗；
(2) 敏化氯化亚锡溶液处理上述云母粉，过滤、水洗；
(3) 活化钯溶液处理敏化后云母粉，过滤、水洗；
(4) 还原次磷酸钠还原活化的云母粉，过滤、水洗；
(5) 化学镀镍磷用化学镀液在45。C 95'C， pH值为3 10.5条件下对还原云母粉
施镀，，使云母表面沉积镍磷合金，过滤、水洗、干燥；
(6)腐蚀用腐蚀酸液对云母表面镍磷合金进行化学腐蚀3 150秒钟，并将该液体
迅速转移至过量的碳酸盐溶液中，使混合溶液显弱碱性，终止酸腐蚀反应，过滤，洗涤， 干燥，云母基超黑材料制备完成。
步骤(1)所述云母粉前处理液由AE0-91 5g/L、 20 80g/L磷酸三钠和5 15g/L碳 酸钠组成。
步骤(1)所述酸液为200 500g/L硫酸与50 120g/L磷酸的混合液。
步骤(2)所述氯化亚锡溶液浓度为10 50g/L。
步骤(3)所述钯溶液为0. 05 1. 5g/L氯化钯或硝酸钯溶液。
步骤(4)所述次磷酸钠浓度为2 50g/L。
步骤(5)所述化学镀液由硫酸镍12 30g/L、次磷酸钠10 26g/L、苹果酸16~32g/L 和丁二酸12 20g/L或柠檬酸钠5 15g/L、铅盐1 3X 10—3g/L组成。 所述铅盐为醋酸铅或硝酸铅。
所述腐蚀酸液为6摩尔硝酸或6摩尔的硝酸和5摩尔硫酸钠混合液。 所述碳酸盐为碳酸钠或者碳酸钾。 以上各步骤中过滤所用滤膜为1 5pm孔径。
本发明所得到的产品为黑色粉体材料，颗粒大小由云母粉体和所覆盖镍磷镀层厚度所 决定。
本发明的一种云母基超黑材料的应用，用于光学仪器镜筒内壁的涂层材料、太阳能吸 收装置和外壳涂层。
本发明所得到的超黑材料可以用作光学仪器镜筒内壁的涂层材料，提高对光的吸收， 降低光的反射率，提高成像清晰度；同时本发明制备的超黑材料可以应用在太阳能吸收装 置中，提高太阳能吸收效率。
由于超黑材料表面为镍磷合金，因而还有较好的电磁屏蔽效果，可以作为纺织品涂层 整理剂，以及各类电子仪器、通讯设备、计算机、家用电器的外壳涂层，屏蔽设备产生的 电磁波辐射，减少电磁波辐射对人体产生的伤害。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人
员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
实施例1
取60目云母50g，用前处理液清洗，用200g/L硫酸和120g/L硝酸的混合液处理30 分钟，过滤、水洗；接着用15g/L氯化亚锡溶液，盐酸调节pH至0.6 2之间，敏化处理 上述云母粉5分钟，过滤、水洗；接着用0.3g/L氯化钯溶液，盐酸调节pH至1.2 1.9 之间，处理敏化后云母粉3分钟，过滤、水洗；再用20g/L的次磷酸钠还原活化的云母粉 1分钟，过滤、水洗；用化学镀液对还原云母粉施镀1小时，镀液由硫酸镍18g/L、次磷 酸钠12g/L、苹果酸16g/L和丁二酸12g/L、醋酸铅3X10—3g/L，温度在85°C, pH值为5. 2， 使云母表面沉积镍磷合金，过滤、水洗、干燥；最后用6摩尔的硝酸对云母表面镍磷合金 进行化学腐蚀5秒钟，并将该液体迅速转移至过量的碳酸钠溶液中，使溶液显弱碱性，终 止腐蚀反应，过滤，洗涤，干燥，得55-85g云母基超黑材料。
实施例
取200目云母50g，用前处理液清洗，用400g/L硫酸和100g/L硝酸的混合液处理60 分钟，过滤、水洗；接着用40g/L氯化亚锡溶液，盐酸调节pH至0.6 2之间，敏化处理 上述云母粉15分钟，过滤、水洗；接着用0. 5g/L氯化钯溶液，盐酸调节pH至1.2 1.9 之间，处理敏化后云母粉5分钟，过滤、水洗；再用20g/L的次磷酸钠还原活化的云母粉 1分钟，过滤、水洗；用化学镀液对还原云母粉施镀1小时，镀液由硫酸镍28g/L、次磷 酸钠24g/L、苹果酸24g/L和丁二酸18g/L、醋酸铅3X l(T3g/L，温度在80。C，用10%的氢 氧化钠溶液调节pH值为5.8，使云母表面沉积镍磷合金，过滤、水洗、千燥；最后用6摩 尔的硝酸和5摩尔硫酸钠混合液对云母表面镍磷合金进行化学腐蚀10秒钟，并将该液体 迅速转移至过量的碳酸钠溶液中，使溶液显弱碱性，终止腐蚀反应，过滤，洗涤，干燥， 得60-97g云母基超黑材料。
实施例3
取400目云母50g，用前处理液清洗，用400g/L硫酸和100g/L硝酸的混合液处理60 分钟，过滤、水洗；接着用40g/L氯化亚锡溶液，盐酸调节pH至0.6 2之间，敏化处理 上述云母粉15分钟，过滤、水洗；接着用0. 5g/L氯化钯溶液，盐酸调节pH至1.2 1.9 之间，处理敏化后云母粉5分钟，过滤、水洗；再用20g/L的次磷酸钠还原活化的云母粉 1分钟，过滤、水洗；用化学镀液对还原云母粉施镀2小时，镀液由硫酸镍28g/L、次磷 酸钠24g/L、苹果酸30g/L和丁二酸12g/L、硝酸铅3X 10—3g/L，温度在80'C，用10%的氢
氧化钠溶液调节pH值为5.8，使云母表面沉积镍磷合金，过滤、水洗、干燥；最后用6摩 尔的硝酸和5摩尔硫酸钠混合液对云母表面镍磷合金进行化学腐蚀10秒钟，并将该液体 迅速转移至过量的碳酸钠溶液中，使溶液显弱碱性，终止腐蚀反应，过滤，洗涤，干燥， 得70-104g云母基超黑材料。
权利要求
1.一种云母基超黑材料，包括粒度为20～600目云母粉，表面均匀覆以镍磷镀层。
2. —种云母基超黑材料的制备方法，包括如下步骤(1) 云母粉前处理将云母粉置于前处理液中清洗；并用酸液对其进行表面粗化， 过滤、水洗。(2) 敏化氯化亚锡溶液处理上述云母粉，过滤、水洗；(3) 活化钯溶液处理敏化后云母粉，过滤、水洗(4) 还原次磷酸钠还原活化的云母粉，过滤、水洗(5) 化学镀镍磷用化学镀液在45'C 95'C， pH值为3 10.5条件下对还原云母粉 施镀，使云母表面沉积镍磷合金，过滤、水洗、干燥；(6) 腐蚀用腐蚀酸液对云母表面镍磷合金进行化学腐蚀3 150秒钟，并将该液体 迅速转移至过量的碳酸盐溶液中，使混合溶液显弱碱性，终止酸腐蚀反应，过滤，洗涤， 干燥，云母基超黑材料制备完成。
3. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述云母粉前处理液由AE0-9、 20 80g/L磷酸三钠和5 15g/L碳酸钠组成。
4. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述酸液为 200 500g/L硫酸与50 120g/L硝酸或磷酸的混合液。
5. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所述氯化亚 锡溶液浓度为10 50g/L。
6. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于步骤(3)所述钯溶液 为0. 05 1. 5g/L氯化钯或硝酸钯溶液。
7. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于步骤(4)所述次磷酸 钠浓度为2 50g/L。
8. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于步骤(5)所述化学镀 液由硫酸镍12 30g/L、次磷酸钠10 26g/L、苹果酸16 32g/L和丁二酸12 20g/L或 柠檬酸钠5 15g/L、铅盐1 3X10—'g/L组成。
9. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于各步骤中过滤用滤膜 孑L径为1 5um。
10. 如权利要求8所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于所述铅盐为醋酸铅或 硝酸铅。
11. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于所述腐蚀酸液为6摩 尔硝酸或6摩尔的硝酸和5摩尔硫酸钠混合液。
12. 如权利要求2所述的云母基超黑材料的制备方法，其特征在于所述碳酸盐为碳酸钠 或者碳酸钾。
13. —种云母基超黑材料的应用，用于光学仪器镜筒内壁的涂层材料、太阳能吸收装置和 外壳涂层。
全文摘要
本发明克服现有黑色材料的黑度不足而干扰成像的缺点，提供一种能提高材料对光的吸收，降低光的反射，尤其是可见光范围的光波的云母基超黑材料及其制备方法。本发明的云母基超黑材料为粒度为20～600目云母粉为基体，表面均匀覆以镍磷镀层；其制备方法包括云母粉前处理，敏化，活化，还原，化学镀镍磷及腐蚀。所得云母基超黑材料应用在光学仪器镜筒内壁的涂层材料中、太阳能吸收装置及外壳涂层，同时可作为一种超黑颜料用于纺织品印染加工。
文档编号C23F1/28GK101104747SQ200710038928
公开日2008年1月16日 申请日期2007年3月30日 优先权日2007年3月30日
发明者刘保江, 孙晓强, 府静燕, 君 方, 潘建君, 洁 闵, 韩玉祯 申请人:东华大学