专利名称：烧结稀土铁氮永磁体的制备方法
技术领域：
本发明是一种烧结稀土铁氮永磁材料制备方法。
背景技术：
1990年Coey等人发现Sm2Fe17Nx型化合物具有优异的永磁性能，与此同时我国的杨应昌教授也报道了NdFe12Nx型稀土永磁材料，于是稀土铁氮永磁材料引起了国内外高度关注。它们具有以下优点稀土含量低、居里温度较高(其中Sm2Fe17Nx的居里温度为476℃，高出Nd2Fe14B近160℃)，很高的磁晶各向异性场(14T)，以及良好的热稳定性、抗氧化性和耐腐蚀性能，磁性能与Nd2Fe14B系稀土永磁相当，是公认的最具潜力的下一代稀土永磁材料，因而已成为近年来研究和开发的热点。
日本于2001年率先实现了Sm2Fe17Nx永磁粉的产业化，TDK、日立、制钢所等公司相继生产出了压缩成型，注射以及压延成型Sm2Fe17Nx稀土永磁体，并投放市场；我国的杨应昌教授自主研发的NdFe12Nx型稀土永磁粉也相继实现了工业化生产，模压成型、注射成型钕铁氮永磁体以及钕铁氮永磁粉同铁氧体永磁复合体已投入了生产应用。粘结稀土铁氮永磁材料已经成功地实现了工业化生产。众所周知同粘结磁体相比，烧结磁体中不含非磁性相，致密度高因而具有高的磁性能和力学性能。为了获得高性能的稀土铁氮永磁材料永磁材料，人们在烧结稀土铁氮永磁材料进行了大量的探索。但由于稀土铁氮永磁材料在温度高于600℃或者低温长时间加热都会发生氮脱离晶格而分解，致使材料失去磁性能，因而烧结稀土铁氮永磁体制备一直难有突破。这一缺陷极大限制了这一高性价比的新型永磁材料在工业上应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种新型的烧结稀土铁氮永磁材料的制备方法。
本发明的技术方案是首先将自制或市售的任意一种稀土铁氮永磁材料事先压制成初坯，将其装入电场活化压力辅助烧结(the field-activated pressure-assisted synthesis(FAPAS))设备的两冲头之间并夹紧(见图1)，对工作室抽真空后，保持腔体的高真空或回填N2或惰性保护气体，施加0-110MPa的压力并进行电场烧活化结，保温一段时间后冷却至室温即可获得稀土铁氮永磁体。
电场活化压力辅助烧结(the field-activated pressure-assisted synthesis(FAPAS))设备带有单轴压力为0-110MPa的压力系统、直流电流为0-1750A，电压为10V的能量供给体系、真空体系和冷却系统。该设备的升温速率范围为0-2000℃/s，烧结温度范围为0-2000℃。升温速率和烧结温度设定后电流大小会根据升温速率和烧结温度自动加载和调节(典型的烧结温度曲线见图2)，其基本原理就是在压力的辅助作用下通过通大电流使样品产生大量的热(Q＝I2Rt)并烧结成块。因而它具有瞬间升温，能在较低的温度下通过高压和短时烧结实现粉末的烧结成块，且不会破坏材料的微观组织与性能的特点，特别适合烧结稀土铁氮永磁材料的制备。
上述烧结各向同性或各向异性的稀土铁氮永磁体，其烧结温度范围为300-550℃。
上述烧结各向同性或各向异性的稀土铁氮永磁体，其保温时间为1-60分钟。
图1.为电场活化压力辅助烧结的设备示意2.为典型的电场活化烧结过程温度时间曲线具体实施方式
实施例1本实施例中采用HDDR法制备的各向同性的Sm2Fe17Nx(x≤3)磁粉，事先在压机上压制成初坯，初坯的密度为3.3g/cm3，成型体都为φ10mm的试样。将其装入电场活化压力辅助烧结设备的两冲头之间并夹紧，对工作室抽高真空，并回填N2气体到0.1MPa，然后进行烧结。烧结过程中施加15MPa的压力，烧结温度为500℃，升温速率为1200℃/s，保温时间5分钟，烧结完成后冷却至室温取出磁体。该烧结各向同性Sm2Fe17Nx磁体的密度为5.7g/cm3，磁性能为剩磁Br＝0.64T，磁感矫顽力Hcb＝410kA/m，内禀矫顽力Hcj＝1100kA/m，最大磁能积(BH)m＝61kJ/m3。
实施例2本实施例中，采用各向异性的NdFe12Nx(x≤3)磁粉，取向后在压机上压制成型为初坯，初坯的密度为4.3g/cm3，成型体都为φ10mm的试样。NdFe12Nx初坯装入后，对工作室抽高真空，在电场活化压力辅助烧结设备中烧结，烧结过程中施加50MPa的压力，烧结温度为450℃，升温速率为1000℃/s，保温时间12分钟，烧结完成后冷却至室温取出磁体。该烧结各向异性NdFe12Nx磁体的密度为6.23g/cm3，磁性能为剩磁Br＝0.70T，磁感矫顽力Hcb＝285kA/m，内禀矫顽力Hcj＝390kA/m，最大磁能积(BH)m＝75kJ/m3。
实施例3本实施例中，采用各向异性的Sm2Fe17Nx(x≤3)磁粉，取向后在压机上压制成型为初坯，初坯的密度为3.0g/cm3，成型体都为φ10mm的试样。将初坯装入电场活化压力辅助烧结设备中，工作室抽高真空后回填Ar2气到0.1MPa进行烧结。烧结过程中施加80MPa的压力，烧结温度为400℃，升温速率为1500℃/s，保温时间30分钟，烧结完成后冷却至室温取出磁体。该烧结各向异性的Sm2Fe17Nx磁体的密度为6.5g/cm3，磁性能为剩磁Br＝0.74T，磁感矫顽力Hcb＝380kA/m，内禀矫顽力Hcj＝760kA/m，最大磁能积(BH)m＝82kJ/m3。
权利要求
1.一种烧结稀土铁氮永磁材料制备方法，其特征在于工艺步骤如下首先将稀土铁氮永磁材料事先压制成型的初坯装入电场活化压力辅助烧结设备的两冲头之间并夹紧，在高真空或回填回填N2或惰性保护气体后，对样品施加0-110MPa的压力并进行电场烧活化结成稀土铁氮永磁体。
2.权利要求1所述烧结稀土铁氮永磁材料制备方法，其特征在于电场活化压力辅助烧结的升温速率为0-2000℃/s，加压压力0-110MPa，烧结温度范围为300-550℃，保温时间为1-60分钟。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的烧结稀土铁氮永磁材料制备方法，其特征在于制备的烧结稀土铁氮永磁材料包含自制或市售的任意一种钐铁氮系永磁粉末，自制或市售的任意一种钕铁氮系永磁粉末中的至少一种。
全文摘要
一种烧结稀土铁氮永磁材料制备方法，其特征在于工艺步骤如下首先将自制或市售的任意一种稀土铁氮永磁材料事先压制成初坯装入电场活化压力辅助烧结设备的两冲头之间并夹紧，在高真空或同填保护气氛后，在压力为0－110MPa，烧结升温速率为0－2000℃/s，烧结温度范围为300－550℃，保温时间为1－60分钟的工艺条件下进行电场烧活化结成稀土铁氮永磁体。这种方法具有瞬间升温，能在较低的温度下通过高压和短时烧结实现粉末的烧结成块，且不会破坏粉末的微观组织与性能的特点。
文档编号B22F3/00GK1953111SQ20051002189
公开日2007年4月25日 申请日期2005年10月18日 优先权日2005年10月18日
发明者刘颖, 叶金文, 朱国丽, 李梦, 涂铭旌 申请人:四川大学