专利名称：微波辐射钒钛铁精矿制取天然微合金铁粉的方法
技术领域：
冶金技术领域背景技术：
公知的用钒钛铁精矿制取铁粉的工艺有梁典德的《直还技术在钒钛磁铁矿铁钛分离和提钒工艺中的利用探讨》(《重钢技术》2002年第3期)中叙述了苏联报道过钒钛铁精矿中添加15％的钠盐在1050℃还原，然后磨细、磁选，获得含铁98％以上的铁粉和含TiO275-80％的富钛料；波兰和新西兰等国亦相继报道了还原磨选分离钒钛磁铁精矿的试验结果，但铁、钛分离效果不理想；攀枝花矿山公司采用长沙矿冶研究院提供的《隧道窑-还原磨选法生产粉末冶金用铁粉》，该工艺条件为还原温度1150℃，还原时间(指在实验室采用400g料还原时)4h，焦碳总用量(焦/矿)50-55％；破碎之后采用两磨两选，一段磨矿粒度小于75um占65％，二段磨矿粒度小于75um占55％，两段选矿均采用重选，退火温度800℃，保温时间2.5h，在工业试验中反映出，该工艺耐火材料消耗大、能耗高、成品率低等弊端，因此最终由于成本太高而被迫停产；邱冠周等在《冷固球团直接还原》(中南大学出版社)中采用中南大学提供的《回转窑一还原磨选法生产炼钢用铁粉》，该工艺条件为还原温度1100℃，还原时间3h，焦碳总用量(碳/铁)68％，破碎之后采用两磨两选，一段磨矿粒度为小于75um占99％，二段磨矿粒度为小于75um占96％，两段选矿均采用磁选，该工艺最大的弱点是，基于回转窑结圈的原因，还原温度不高于1100℃，从而导致在常规加热下，铁晶粒长大不理想，其结果是产品粒度细、TFe含量低、TiO2含量高，难以生产高附加值的粉末冶金用还原铁粉，从而减弱该工艺的生命力。
发明内容本发明的目的是利用微波辐射加热含有复合添加剂的钒钛铁精矿球团，控制工艺条件制取天然微合金铁粉，产品铁粉纯度高、成分中还含有微量的钒、钛、铬、钴和镍等多种有益元素，且呈固溶状态均匀分布。
本发明按以下步骤完成1.钒钛铁精矿经破碎为粒度小于75um占60％-90％粉料；2.粉料内配占钒钛铁精矿重量10-20％的焦碳、0-5％添加剂硫酸钠(Na2SO4)、0-5％铁粉，制成直径为0.8-1.5cm球团；3.球团进行干燥，温度为130-150℃、时间为30-40min；4.干燥后球团在微波炉内还原，内配占钒钛铁精矿重量的20％-50％的还原剂焦碳，球团还原温度为1100-1300℃，还原时间为60-120min；5.将球团球磨筛分至粒度小于180um的粉末；6.再用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末5-7L/min，还原温度750-850℃、还原时间120-240min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。与现有的技术相比具有的优点微波加热的优点是选择性加热物料，升温速率快，加热效率高，微波具有一定的穿透性，可以解决传统加热产生的“冷中心”的问题；还原剂碳是一种非常好的微波吸收物质，可以在很短的时间内被微波加热到1053-1556K，碳的局部高温可以促进布多尔反应的进行和提高CO的浓度；在碳热还原过程中，总的反应速率是受碳的气化反应的控制，可以缩短还原时间，钒钛铁精矿也属于强吸波材料，微波能够同时促进吸热反应和放热反应，对化学反应具有催化作用；微波能可以使原子和分子发生高速振动，为化学反应创造出更为有力的热力学条件，另外微波加热具有降低化学反应温度的作用，能降低晶格扩散活化能促进反应进行。该工艺产品铁粉纯度高、成分中还含有微量的钒、钛、铬、钴和镍等多种有益元素，且呈固溶状态均匀分布。
图1是本发明的工艺流程图具体实施例方式实施例一原料化学成分TFe 65.32～68.67％、V2O50.55～0.62％、TiO211.56～12.42％、SiO24.89～5.23、Al2O34.81～4.94％、CaO 1.38～1.65％、MgO 3.10～3.75％。
将原料破碎为粒度小于75um占60％粉料，粉料内配占钒钛铁精矿重量10％的焦碳、5％添加剂硫酸钠(Na2SO4)、制成直径为0.8-1.1cm球团；球团进行干燥，温度为130-140℃、时间为30min；干燥后球团在微波炉内还原，微波功率700W，频率2450MHz外配占钒钛铁精矿重量的30％的还原剂焦碳，球团还原温度为1100-1150℃，还原时间为60min；之后将球团球磨筛分至粒度小于180um的粉末；在马弗炉内用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末5-6L/min，还原温度820-850℃、还原时间120min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。铁粉品位为92.50％。
实施例二原料化学成分TFe 64.37～67.56％、V2O50.52～0.59％、TiO211.76～12.95％、SiO24.82～5.19、Al2O34.64～4.73％、CaO 1.42～1.59％、MgO 3.34～3.69％。
将原料破碎为粒度小于75um占80％粉料，粉料内配占钒钛铁精矿重量15％的焦碳、5％添加剂硫酸钠(Na2SO4)、3％铁粉；制成直径为0.9-1.2cm球团，球团进行干燥，温度为140-150℃、时间为35min；干燥后球团在微波炉内还原，微波功率700W，频率2450MHz外配占钒钛铁精矿重量的40％的还原剂焦碳，球团还原温度为1200-1250℃，还原时间为90min；之后将球团球磨筛分至粒度小于180um的粉末；在马弗炉内用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末6-7L/min，还原温度750-780℃、还原时间180min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。铁粉品位为93.60％。
实施例三原料化学成分TFe 66.87～69.17％、V2O50.49～0.58％、TiO211.95～12.37％、SiO24.95～5.21、AL2O34.71～5.03％、CaO 1.49～1.60％、MgO 3.42～3.62％；将原料破碎为粒度小于75um占90％粉料，粉料内配占钒钛铁精矿重量20％的焦碳、3％添加剂硫酸钠(Na2SO4)、5％铁粉；制成直径为1.0-1.3cm球团，球团进行干燥，温度为130-150℃、时间为40min；干燥后球团在微波炉内还原，微波功率700W，频率2450MHz外配占钒钛铁精矿重量的40％的还原剂焦碳，球团还原温度为1200-1300℃，还原时间为90min；之后将球团球磨筛分至粒度小于180um的粉末；在马弗炉内用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末6-7L/min，还原温度780-850℃、还原时间240min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。铁粉品位为96.96％。
权利要求
1.一种微波辐射钒钛铁精矿制取天然微合金铁粉的方法，其特征是发明按以下步骤完成1).钒钛铁精矿经破碎为粒度小于75um占60％-90％粉料；2).粉料内配占钒钛铁精矿重量10-20％的焦碳、0-5％添加剂硫酸钠、0-5％铁粉，制成直径为0.8-1.5cm球团；3).球团进行干燥，温度为130-150℃、时间为30-40min；4).干燥后球团在微波炉内还原，内配占钒钛铁精矿重量的20％-50％的还原剂焦碳，球团还原温度为1100-1300℃，还原时间为60-120min；5).将球团球磨筛分至粒度小于180um的粉末；6).再用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末5-7L/min，还原温度750-850℃、还原时间120-240min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。
2.跟据权利要求1所述的微波辐射钒钛铁精矿制取天然微合金铁粉的方法，其特征是对于成分为TFe 65.32～68.67％、V2O50.55～0.62％、TiO211.56～12.42％、SiO24.89～5.23、Al2O34.81～4.94％、CaO1.38～1.65％、MgO 3.10～3.75％的钒钛铁精矿，控制条件为原料破碎为粒度小于75um占60％粉料，粉料内配10％的焦碳、5％添加剂硫酸钠、制成直径为0.8-1.1cm球团，球团干燥温度130-140℃、时间30min，干燥后球团在微波炉内还原，微波功率700W，频率2450MHz，内配30％的还原剂焦碳，球团还原温度1100-1150℃，还原时间60min，之后将球团磨碎筛分至粒度小于180um的粉末，在马弗炉内用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末5-6L/min，还原温度820-850℃、还原时间120min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。
3.跟据权利要求1所述的微波辐射钒钛铁精矿制取天然微合金铁粉的方法，其特征是对于成分为TFe 64.37～67.56％、V2O50.52～0.59％、TiO211.76～12.95％、SiO24.82～5.19、Al2O34.64～4.73％、CaO 1.42～1.59％、MgO 3.34～3.69％的钒钛铁精矿，控制条件为原料破碎为粒度小于75um占80％粉料，粉料内配15％的焦碳、5％添加剂硫酸钠、3％铁粉，制成直径为0.9-1.2cm球团，球团干燥温度为140-150℃、时间为35min，干燥后球团在微波炉内还原，微波功率700W，频率2450MHz，内配40％的还原剂焦碳，球团还原温度为1200-1250℃，还原时间为90min，之后将球团磨碎筛分至粒度小于180um的粉末，在马弗炉内用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末6-7L/min，还原温度750-780℃、还原时间180min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。
4.跟据权利要求1所述的微波辐射钒钛铁精矿制取天然微合金铁粉的方法，其特征是对于成分为TFe 66.87～69.17％、V2O50.49～0.58％、TiO211.95～12.37％、SiO24.95～5.21、Al2O34.71～5.03％、CaO 1.49～1.60％、MgO 3.42～3.62％的钒钛铁精矿，控制条件为原料破碎为粒度小于75um占90％粉料，粉料内配20％的焦碳、3％添加剂硫酸钠、5％铁粉，制成直径为1.0-1.3cm球团，球团干燥温度为130-150℃、时间为40min，干燥后球团在微波炉内还原，微波功率700W，频率2450MHz，内配40％的还原剂焦碳，球团还原温度1200-1300℃，还原时间90min，之后将球团磨碎筛分至粒度小于180um的粉末，在马弗炉内用氢气还原，氢气用量为每公斤粉末6-7L/min，还原温度780-850℃、还原时间240min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。
全文摘要
本发明涉及一种微波辐射钒钛铁精矿制取天然微合金铁粉的方法，利用微波辐射加热含有复合添加剂的钒钛铁精矿球团，该复合添加剂为占钒钛铁精矿重量10－20％的焦碳、0－5％硫酸钠、0－5％铁粉，控制球团干燥温度130－150℃、时间30－40min，内配占钒钛铁精矿重量的20％－50％的还原剂焦碳，在微波炉内还原，还原温度1100－1300℃，时间60－120min，经破碎后再用氢气还原，氢气用量5－7L/min，还原温度750－850℃、还原时间120－240min，制得粒度小于180um的微合金铁粉。产品铁粉纯度高，成分中还含有微量的钒、钛、铬、钴和镍等多种有益元素，且呈固溶状态均匀分布。
文档编号B22F9/16GK1676252SQ20051001076
公开日2005年10月5日 申请日期2005年4月25日 优先权日2005年4月25日
发明者彭金辉, 汪云华, 杨卜, 范兴祥, 张世敏, 张利波, 郭胜惠 申请人:昆明理工大学