一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构的利记博彩app
【专利摘要】一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构，属于金属材料界面钎焊工艺领域。本发明选取金属Cu作为钎焊母材，于待焊面预置厚度均匀的Sn钎料层，将两个预置有Sn钎料层的金属Cu于Sn层处以最大面积相互接触，并对两Sn钎料层沿Sn层厚度方向施加一定压力，进而形成两层Sn紧密接触的Cu/Sn/Cu结构，对该结构进行低温炉中钎焊，控制工艺使Sn钎料完全与Cu反应形成Cu?Sn金属间化合物(Cu6Sn5、Cu3Sn)。本发明采用的低温炉中钎焊法具有工艺简单、可精确控温、经济成本低、使用范围广等优点，最终形成的钎焊界面可在大于400℃的高温下使用，能有效解决当前电子产品内部金属界面钎焊存在的问题。
【专利说明】
一种低温连接高温使用Cu/Sn/Gu钎焊界面的制备方法及结构
技术领域
[0001]本发明属于金属材料界面钎焊工艺领域，涉及一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构。
技术背景
[0002]钎焊是采用比母材熔点低的金属材料作钎料，将焊件和钎料加热到高于钎料熔点，低于母材熔化温度，利用液态钎料润湿母材，填充间隙并与母材相互扩散实现连接的方法。作为三大现代焊接技术之一，与熔焊和压焊相比，钎焊具有引起应力和变形小、对热源要求较低等优点，广泛应用于航空航天、能源动力、电子制造及国防军事等领域。
[0003]近年来，随着电子产品的迅猛发展，钎焊技术于电子制造业中的应用得到了越来越多的关注。特别地，在很大范围内，钎焊是电子制造业唯一可行的连接方法。因此，在电子制造业中，钎焊界面的制备及结构是影响制造成本及产品质量的重要因素之一。金属Cu因具有良好的导电、导热性，易于获取性，而成为电子产品内部金属化层的首选材料。相应地，Sn基钎料，如Sn-Ag、Sn-B1、Sn-Ag-Cu等，成为钎料层的优先选择。当前，对于电子产品内部Cu/Sn基钎料/Cu界面的钎焊，常采用的钎焊温度为300°C左右，钎焊完成后，形成Cu/金属间化合物/Sn基钎料/金属间化合物/Cu界面结构。相关资料表明，钎焊温度高于2700C时，不仅容易影响电子封装中敏感芯片的性能，还会因各层材料热膨胀系数的不匹配而导致芯片翘曲。另外，由于Sn基钎料熔点多处于200°C?300°C之间，钎焊完成后形成的带有剩余Sn基钎料的界面结构无法在300°C以上可靠使用。尤其，在3D封装背景下，此类界面结构不具备经历多次钎焊热过程而保持足够稳定性的能力。
[0004]对于上述出现的问题，亟需开发一种不仅可在低温下连接，也可在高温下可靠使用的钎焊界面。现行钎焊工艺下，电子产品内部钎焊界面处会形成Cu3SnXu6Sn5两种厚度较薄的金属间化合物。其中，Cu6Sn5的熔点为415°C，Cu3Sn的熔点为676°C。为此，本发明对Cu/Sn/Cu界面在带压力条件下进行低温钎焊，钎焊完成后Sn钎料完全消耗，转变为Cu-Sn金属间化合物(Cu3Sn、Cu6Sn5)，因而可实现钎焊界面于400°C以上的高温下使用。选择纯Sn作为钎料的原因在于Sn熔点较低(232°C)，易于使界面在低温下实现连接。另外，纯Sn钎料能够排除Ag、Bi等合金元素对界面组织的影响，保证钎焊界面具有完全转变为Cu-Sn金属间化合物的可能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构。采用金属Cu作为母材材料，并在待焊面预置一定厚度的Sn钎料层，将两个预置有Sn钎料层的金属Cu于Sn层处以最大面积相互接触，并施加一定压力，形成两层Sn紧密接触的Cu/Sn/Cu结构，而后在Sn熔点(232°C)以上一定温度范围内进行低温钎焊。钎焊过程中，液态Sn润湿Cu表面，与Cu发生界面反应，并填充界面间隙，通过控制工艺使Sn钎料完全反应，转变为Cu-Sn金属间化合物(Cu3Sn、Cu6Sn5)。鉴于Cu6Sn^熔点为415°C ,Cu3Sn的熔点为676°C，因而形成的钎焊界面可在400°C以上的高温下使用。
[0006]本发明采用的技术方案如下:
[0007]一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构，包括以下步骤:
[0008]步骤一:提供金属Cu作为钎焊过程中的母材;所述金属Cu优选为Cu箔片；
[0009]步骤二:选取金属Cu的一个面作为待焊面，为保证金属Cu待焊面的平整度、清洁度，对该平面进行表面处理;所述表面处理方法优选为对该平面依次进行研磨、抛光、清理、除湿；
[0010]步骤三:经步骤二处理后，在金属Cu待焊面预置一厚度均匀的Sn钎料层，为防止Sn表面氧化，应将预置有Sn层的金属Cu置于干燥、密闭环境中存放;所述预制Sn钎料层的方法优选为电镀、派射或蒸镀中的一种;所述预制Sn钎料层的厚度为I μπι?5μηι;所述干燥、密闭环境优选为底部带有干燥剂的干燥皿；
[0011]步骤四:取两个经步骤三处理的金属Cu，将其Sn钎料层以最大的面积相互接触，并对两Sn钎料层施加一定压力，形成两Sn钎料层接触紧密的Cu/Sn/Cu结构;所述Cu/Sn/Cu结构中Sn层总厚度为2μηι?ΙΟμπι;所述施加压力应沿着Sn层厚度方向，大小为IN?5Ν;
[0012]步骤五:对步骤四形成的Cu/Sn/Cu结构进行低温钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，调控工艺使Sn钎料全部参加界面反应，转变为Cu-Sn金属间化合物(Cu3SnXu6Sn5);所述低温钎焊在加热炉内进行，优选为管式炉;为防止液态Sn氧化影响钎焊界面质量，低温钎焊过程在保护气体或真空环境下进行;所述低温钎焊，其温度在Sn熔点(232°C)以上一定范围，具体为240°C?260°C;所述钎焊时间为2h?1h;
[0013]所述Cu/Sn/Cu结构，钎焊完成后，上、下两侧金属Cu都有剩余；
[0014]所述的一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法所制备的结构。所述结构能在大于400°C的高温下使用。
[0015]本发明的有益效果是:通过低温钎焊形成可在高温下使用的Cu/Sn/Cu钎焊界面，能有效解决当前电子产品内部金属界面钎焊存在的问题;鉴于钎焊完成后Sn钎料完全转变为Cu-Sn金属间化合物(Cu3Sn、Cu6Sn5)，且Cu-Sn金属间化合物具有强度高、硬度大的特点，因而钎焊界面也具有很高的强度;采用的钎焊方法有工艺简单，经济成本低，可精确控温，使用范围广等优点；
【附图说明】
[0016]图1:本发明步骤三中形成的预置有Sn钎料层金属Cu的结构示意图；
[0017]图2:本发明步骤四中形成的Cu/Sn/Cu结构示意图；
[0018]图3:本发明实施例1中形成的Cu/Sn/Cu钎焊界面扫描电子显微镜照片及各相能谱分析结果；
[0019]图4:本发明实施例2中形成的Cu/Sn/Cu钎焊界面扫描电子显微镜照片；
[0020]图5:本发明实施例3中形成的Cu/Sn/Cu钎焊界面扫描电子显微镜照片；
[0021]图6:本发明实施例4中形成的Cu/Sn/Cu钎焊界面扫描电子显微镜照片；
[0022]图7:本发明实施例5中形成的Cu/Sn/Cu钎焊界面扫描电子显微镜照片；
[0023]图8:本发明实施例6中形成的Cu/Sn/Cu钎焊界面扫描电子显微镜照片；
[0024]图9:本发明实施例7中形成的Cu/Sn/Cu钎焊界面扫描电子显微镜照片；
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0026]实施例1:
[0027]本发明一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构可以通过以下步骤实现:
[0028](I)提供Cu箔片作为钎焊母材，采用线切割的方法将其切割成规格为5mm X 5mm XImm的小片，选取一个5mm X 5mm平面作为待焊面；
[0029](2)对Cu箔片进行冷镶嵌后，分别利用2000#、3000#水砂纸及Ιμπι颗粒度金刚石抛光膏对其待焊面进行研磨和机械抛光处理，磨抛结束后利用丙酮将镶嵌用树脂浸泡掉，取出Cu箔，用去离子水清洗，随后冷风吹干，得到表面干净、平整的Cu箔片；
[0030](3)利用电镀方法于Cu箔抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，其结构见图1，本例电镀Sn厚度为3μπι;
[0031 ] (4)将两个沉积有3μηι厚Sn钎料层的Cu箔上、下对准，并沿Sn钎料层厚度方向对两钎料层施加大小为IN的压力，致使两Sn钎料层紧密接触，形成Cu/Sn/Cu结构(图2)，本例Sn层总厚度为6μηι;
[0032](5)将(4)中形成的Cu/Sn/Cu结构置于通有Ar气保护的管式炉中进行钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，钎焊温度为260°C，钎焊时间为2h;如图3所示，钎焊完成后，界面由Cu6Sn5、Cu3Sn两种金属间化合物组成，鉴于Cu6Sn^熔点为415°C ,Cu3Sn的熔点为676°C，因而钎焊界面可于400°C以上的高温下使用；
[0033]实施例2:
[0034]本发明一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构可以通过以下步骤实现:
[0035](I)提供Cu箔片作为钎焊母材，采用线切割的方法将其切割成规格为5mmX5mmXImm的小片，选取一个5mm X 5mm平面作为待焊面；
[0036](2)对Cu箔片进行冷镶嵌后，分别利用2000#、3000#水砂纸及Ιμπι颗粒度金刚石抛光膏对其待焊面进行研磨和机械抛光处理，磨抛结束后利用丙酮将镶嵌用树脂浸泡掉，取出Cu箔，用去离子水清洗，随后冷风吹干，得到表面干净、平整的Cu箔片
[0037](3)利用电镀方法于Cu箔抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，其结构见图1，本例电镀Sn厚度为5μπι;
[0038](4)将两个沉积有5μπι厚Sn钎料层的Cu箔上、下对准，并沿Sn钎料层厚度方向对两钎料层施加大小为3Ν的压力，致使上、下两Sn钎料层紧密接触，形成Cu/Sn/Cu结构(图2)，本例Sn层总厚度为ΙΟμπι;
[0039](5)将(4)中形成Cu/Sn/Cu的结构置于通有Ar气保护的管式炉中进行钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，钎焊温度为240°C，钎焊时间为7h;如图4所示，钎焊完成后，界面由Cu6Sn5、Cu3Sn两种金属间化合物组成，鉴于Cu6Sn^熔点为415°C ,Cu3Sn的熔点为676°C，因而钎焊界面可于400°C以上的高温使用；
[0040]实施例3:
[0041]本发明一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构可以通过以下步骤实现:
[0042](I)提供Cu箔片作为钎焊母材，采用线切割的方法将其切割成规格为5mmX 5mmXImm的小片，选取一个5mm X 5mm平面作为待焊面；
[0043](2)对Cu箔片进行冷镶嵌后，分别利用2000#、3000#水砂纸及Ιμπι颗粒度金刚石抛光膏对其待焊面进行研磨和机械抛光处理，磨抛结束后利用丙酮将镶嵌用树脂浸泡掉，取出Cu箔，用去离子水清洗，随后冷风吹干，得到表面干净、平整的Cu箔片
[0044](3)利用溅射方法于Cu箔抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，其结构见图1，本例电镀Sn厚度为4μπι;
[0045](4)将两个沉积有4μπι厚Sn钎料层的Cu箔上、下对准，并沿Sn钎料层厚度方向对两钎料层施加大小为2Ν的压力，致使上、下两Sn钎料层紧密接触，形成Cu/Sn/Cu结构(图2)，本例Sn层总厚度为8μπι;
[0046](5)将(4)中形成Cu/Sn/Cu的结构置于通有Ar气保护的管式炉中进行钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，钎焊温度为250°C，钎焊时间为6h;如图5所示，钎焊完成后，界面由Cu6Sn5、Cu3Sn两种金属间化合物组成，鉴于Cu6Sn^熔点为415°C ,Cu3Sn的熔点为676°C，因而钎焊界面可于400°C以上的高温使用；
[0047]实施例4:
[0048]本发明一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构可以通过以下步骤实现:
[0049](I)提供Cu箔片作为钎焊母材，采用线切割的方法将其切割成规格为5mmX 5mmXImm的小片，选取一个5mm X 5mm平面作为待焊面；
[0050](2)对Cu箔片进行冷镶嵌后，分别利用2000#、3000#水砂纸及Ιμπι颗粒度金刚石抛光膏对其待焊面进行研磨和机械抛光处理，磨抛结束后利用丙酮将镶嵌用树脂浸泡掉，取出Cu箔，用去离子水清洗，随后冷风吹干，得到表面干净、平整的Cu箔片
[0051](3)利用溅射方法于Cu箔抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，其结构见图1，本例电镀Sn厚度为5μπι;
[0052 ] (4)将两个沉积有5μηι厚Sn钎料层的Cu箔上、下对准，并沿Sn钎料层厚度方向对两钎料层施加大小为5Ν的压力，致使上、下两Sn钎料层紧密接触，形成Cu/Sn/Cu结构(图2)，本例Sn层总厚度为ΙΟμπι;
[0053](5)将(4)中形成的Cu/Sn/Cu结构置于通有Ar气保护的管式炉中进行钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，钎焊温度为240°C，钎焊时间为1h;如图6所示，钎焊完成后，钎焊完成后，界面完全由金属间化合物Cu3Sn组成，鉴于Cu3Sn的熔点为676°C，此时钎焊界面可于600°C以上的高温使用；
[0054]实施例5:
[0055]本发明一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构可以通过以下步骤实现:
[0056](I)提供Cu箔片作为钎焊母材，采用线切割的方法将其切割成规格为5mm X 5mm XImm的小片，选取一个5mm X 5mm平面作为待焊面；
[0057](2)对Cu箔片进行冷镶嵌后，分别利用2000#、3000#水砂纸及Ιμπι颗粒度金刚石抛光膏对其待焊面进行研磨和机械抛光处理，磨抛结束后利用丙酮将镶嵌用树脂浸泡掉，取出Cu箔，用去离子水清洗，随后冷风吹干，得到表面干净、平整的Cu箔片
[0058](3)利用蒸镀方法于Cu箔抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，其结构见图1，本例电镀Sn厚度为Ιμπι;
[0059](4)将两个沉积有Ιμπι厚Sn钎料层的Cu箔上、下对准，并沿Sn钎料层厚度方向对两钎料层施加大小为5Ν的压力，致使上、下两Sn钎料层紧密接触，形成Cu/Sn/Cu结构(图2)，本例Sn层总厚度为2μπι;
[0060](5)将(4)中形成的Cu/Sn/Cu结构置于通有Ar气保护的管式炉中进行钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，钎焊温度为250°C，钎焊时间为4h;如图7所示，钎焊完成后，钎焊完成后，界面完全由金属间化合物Cu3Sn组成，鉴于Cu3Sn的熔点为676°C，此时钎焊界面可于600°C以上的高温使用；
[0061 ] 实施例6:
[0062]本发明一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构可以通过以下步骤实现:
[0063](I)提供Cu箔片作为钎焊母材，采用线切割的方法将其切割成规格为5mmX 5mmXImm的小片，选取一个5mm X 5mm平面作为待焊面；
[0064](2)对Cu箔片进行冷镶嵌后，分别利用2000#、3000#水砂纸及Ιμπι颗粒度金刚石抛光膏对其待焊面进行研磨和机械抛光处理，磨抛结束后利用丙酮将镶嵌用树脂浸泡掉，取出Cu箔，用去离子水清洗，随后冷风吹干，得到表面干净、平整的Cu箔片
[0065](3)利用蒸镀方法于Cu箔抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，其结构见图1，本例电镀Sn厚度为4μπι;
[0066](4)将两个沉积有4μπι厚Sn钎料层的Cu箔上、下对准，并沿Sn钎料层厚度方向对两钎料层施加大小为IN的压力，致使上、下两Sn钎料层紧密接触，形成Cu/Sn/Cu结构(图2)，本例Sn层总厚度为8μπι;
[0067](5)将(4)中形成的Cu/Sn/Cu结构置于通有Ar气保护的管式炉中进行钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，钎焊温度为260°C，钎焊时间为5h;如图8所示，钎焊完成后，界面由Cu6Sn5、Cu3Sn两种金属间化合物组成，鉴于Cu6Sn^熔点为415°C ,Cu3Sn的熔点为676°C，因而钎焊界面可于400°C以上的高温使用；
[0068]实施例7:
[0069]本发明一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构可以通过以下步骤实现:
[0070](I)提供Cu箔片作为钎焊母材，采用线切割的方法将其切割成规格为5mmX5mmXImm的小片，选取一个5mm X 5mm平面作为待焊面；
[0071](2)对Cu箔片进行冷镶嵌后，分别利用2000#、3000#水砂纸及Ιμπι颗粒度金刚石抛光膏对其待焊面进行研磨和机械抛光处理，磨抛结束后利用丙酮将镶嵌用树脂浸泡掉，取出Cu箔，用去离子水清洗，随后冷风吹干，得到表面干净、平整的Cu箔片
[0072](3)利用溅射方法于Cu箔抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，利用蒸镀的方法于另一个Cu箔的抛光面沉积一厚度均匀的Sn钎料层，其结构见图1，本例溅射Sn厚度为2μπι，蒸镀Sn厚度为4μπι;
[0073](4)将上述两个沉积有Sn钎料层的Cu箔上、下对准，并沿Sn钎料层厚度方向对两钎料层施加大小为IN的压力，致使上、下两Sn钎料层紧密接触，形成Cu/Sn/Cu结构(图2)，本例Sn层总厚度为6μηι;
[0074](5)将(4)中形成的Cu/Sn/Cu结构置于通有Ar气保护的管式炉中进行钎焊，钎焊过程中，将Cu/Sn界面保持于水平位置，钎焊温度为260°C，钎焊时间为5h;如图9所示，钎焊完成后，界面完全由金属间化合物Cu3Sn组成，鉴于Cu3Sn的熔点为676°C，此时钎焊界面可于600 °C以上的高温使用；
[0075]以上具体实施例是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思和原则的前提下，还可以做出若干推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一:提供金属Cu作为钎焊母材，选取其中一个面作为待焊面； 步骤二:对金属Cu的待焊面进行表面处理，以提高待焊面平整度、清洁度； 步骤三:在金属Cu待焊面预置一厚度均匀的Sn钎料层； 步骤四:取两个待焊面预置有Sn钎料层的金属Cu，将两Sn钎料层以最大的面积相互接触，进而形成Cu/Sn/Cu结构，并对两Sn钎料层沿Sn层厚度方向施加一定压力，使两Sn钎料层接触更加紧密； 步骤五:对形成的Cu/Sn/Cu结构进行低温钎焊，钎焊过程中Cu/Sn界面保持在水平位置，通过控制工艺使Sn钎料完全参加界面反应，转变为Cu-Sn金属间化合物。2.根据权利要求1所述的一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法，其特征在于:所述的Cu待焊面预置的厚度均匀的Sn钎料层，其厚度为Ιμπι?5μπι。3.根据权利要求2所述的一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法，其特征在于:形成的Cu/ Sn/Cu结构中Sn层总厚度为2μηι?I Oym。4.根据权利要求1所述的一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法，其特征在于:所述的对两Sn钎料层沿Sn层厚度方向上施加的压力，大小为IN?5N。5.根据权利要求1所述的一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法，其特征在于:所述的对Cu/Sn/Cu结构进行低温钎焊，于真空或通有保护气体的加热炉内完成，钎焊温度为240 0C?260 0C，钎焊时间控制在2h?1h。6.根据权利要求1所述的一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法及结构，其特征在于所述的Sn钎料完全参加界面反应后上、下两侧Cu应有剩余。7.应用如权利要求1-6任意一项所述的一种低温连接高温使用Cu/Sn/Cu钎焊界面的制备方法所制备的结构。8.如权利要求7所述结构能在大于400°C的高温下使用。
【文档编号】B23K1/20GK105834541SQ201610391373
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月4日
【发明人】李晓延, 姚鹏, 梁晓波, 余波
【申请人】北京工业大学