专利名称：大功率行波管用低微波损耗表面复合涂层及其制造方法
技术领域：
本发明涉及用于大功率行波管螺旋线的低微波损耗复合涂层。
背景技术：
螺旋线型行波管是大功率行波管中一种广泛使用的形式，广泛应用于通信系统、雷达系统等多领域。行波管中的发生基本物理过程是:使电子的速度稍大于行波相速，行波管中的电子产生群聚，电子被场减速而交出部分能量给行波场，使行波振幅不断增长。这种放大作用随着行波的前进而不断积累起来，最后从慢波系统的输出端输出被放大的高频信号。高频下的散热问题是大功率行波管性能提高面临的瓶颈问题。在螺线型行波管结构中，螺旋线的主要作用是作为慢波线路中的电子注结构。因此螺旋线的高频发热除了电子轰击、反射能量外，高频下的损耗产生热量是主要来源之一。解决螺旋线的高频发热是改善大功率行波管散热问题的关键。由于在高温下需要保持螺旋线结构，因此其基体材料一般选用高温特性好、强度高的W(Mo)等材料制成。而W(Mo)等金属与其他高电导率的金属较难形成牢固稳定的结合。由本发明单位完成的专利(专利申请号:CN 201020697022.5)公开了一种带有Ti涂层的螺线管的低电阻率复合涂层，极大地改善了螺线管的微波损耗。但就工艺复杂性而言，在W(Mo)等金属表面制备具备“软”性的Ti过渡层，一是W-Ti难以形成完全合金相，从而需要离子注入等形式，以提高基体与Ti层之间的结合，带来了工艺的复杂性和制备成本；另一问题是Ti的抗氧化性较差，非常容易氧化而造成与Au、W间结合可靠性的下降，因而需要在非常高的真空环境下制备，这也带来了工艺难度的增加。
发明内容
本发明的目的在于，采用更为理想的复合涂层结构，形成稳定的基体、表面涂层与过渡层金属间稳定的冶金结合，从而可以更低的成本、更简化的工艺制备高性能、高可靠的低微波损耗表面复合涂层，有效降低螺旋线高频发热。为实现上述目的，本发明包括如下技术方案:—种大功率行波管用低微波损耗表面复合涂层，包括螺旋线基体、Ni过渡层和表面低导涂层。如上所述的表面复合涂层，其中，该基体材料优选为W或Mo。如上所述的表面复合涂层，其中，该表面低导涂层材料为微波电阻率优于W和Mo的金属。如上所述的表面复合涂层,其中，该表面低导涂层材料优选为Au、Cu或Ag。如上所述的表面复合涂层，其中，该Ni过渡层的厚度优选为I lOOnm，以保证热处理充分形成具有非磁性的合金相。如上所述的表面复合涂层,其中，该表面低导涂层的厚度优选为I 10 μ m，表面低导涂层的厚度大于工作微波频率下趋肤深度，从而保证微波传导主要在表层进行。另一方面，本发明还包括如上所述的表面复合涂层的制造方法，该方法包括如下步骤:A.将螺旋线在真空中作除气处理；B.除气处理后的螺旋线依次在无水乙醇和丙酮中超声清洗；C.采用动态离子镀或化学镀方法在螺旋线表面制备Ni膜，Ni膜厚度为I IOOnm ；D.采用动态离子镀或化学镀方法在螺旋线的Ni膜表面制备表面低导涂层，表面低导涂层的厚度为I IOym;E.在真空800_950°C条件下进行热处理0.5 2小时，从而使基体表面、过度层及表面低导涂层间形成良好的合金相。如上所述的制造方法，其中，该步骤C和D中的动态离子镀操作采用动态磁控溅射装置，该装置包括位于装置中心的溅射靶材和环绕该溅射靶材的自转公转联合转台，螺旋线垂直悬挂在转台上；溅射过程中，螺旋线围绕轴心自转的同时围绕溅射靶材作公转运动，从而实现在螺旋线各个方向的表面上均匀镀膜。如上所述的制造方法，其中，该螺旋线的截面为圆形或扁平矩形，且具有相同的螺距，该螺旋线的长度不低于80mm。再一方面，本发明还包括一种大功率行波管用低微波损耗螺旋线，其是采用如上所述方法制造的。本发明的有益效果在于:表面高电导率金属可以降低由于W、Mo等基体材料本征特性带来的在高频场下的发热效应，提高行波管的功率。采用与基体和表面高电导率金属层具有良好相容性的金属中间层，提高了基体和表面结合力；由于过渡层金属与功能层和基底均有良好的结合，因此无需采用复杂的、以增加结合力为目的的离子注入等工序，只需将复合涂层在特定条件下进行常规热处理工艺，就可以形成高可靠、高性能的复合涂层，降低了材料工艺成本。
图1是大功率行波管用螺旋线结构示意图。图2是表面复合涂层热处理前的结构示意图。图3是表面复合涂层经过热处理后的结构示意图。图4是用于制备本发明表面复合涂层的动态磁控溅射装置结构示意图。图5是实施例2制备的螺旋线表面形貌的SEM图。图6是实施例2制备的螺旋线表面图层的SEM图。
具体实施例方式下面将结合附图和具体实施例子对本发明作进一步说明。实施例1大功率行波管用用低微波损耗表面复合涂层如图3所示，本发明一种优选实施方式的大功率行波管用用低微波损耗表面复合涂层，由内至外依次为螺旋线基体31，Ni过渡层32和表面低导涂层33。Ni过渡层的厚度为I IOOnm,表面低导涂层的厚度为I 10 μ m。实施例2制备大功率行波管用螺旋线(一)取常规大功率行波管用W螺旋线，如图1所示，其长度为100mm，截面为Φ0.3mm的圆形，螺距0.7mm,绕径1.5mm。螺旋线在真空中经过除气处理，并分别经过无水乙醇、丙酮超声清洗20分钟。将螺旋线吊装在吊装夹具上，采用动态离子束溅射方式，在6-10根螺旋线的内外表面同时制备Ni膜。Ni膜制备的本底真空< I X10_3Pa，制备时间为lmin，获得Ni膜的厚度为 10_20nm。更换离子镀靶材为Au靶，在具有Ni膜的螺旋线表面制备Au涂层。其本底真空条件与Ni膜制备基本相同，制备时间为3小时，获得Au膜的厚度大于2 μ m。形成的复合涂层结构如图2所示，由内至外依次为W螺旋线基体21、Ni层22和Au涂层23，复合涂层在螺旋线内外表面均匀分布。制备好复合涂层的螺旋线在真空条件下、于保护气氛或还原气氛中，在800-950°C进行退火处理。经2小时的退火处理后，涂层与基底结合牢固，无表层脱落现象。根据N1-W与N1-Au相图分析，在类似的热处理条件下，Ni与W基底和Au涂层间分别形成具有高度结合的合金相，从而使得Au涂层可以牢固地制备在W螺旋线表面，其形成的结构如图3所示，由内至外依次为W螺旋线基体31，由N1-W、N1-Au梯度层构成的Ni过渡层32和Au涂层33。扫描电镜照片如图5、图6所示，采用该技术在W螺旋线表面制备的Au可对W螺旋线实现均匀的全涂覆(参见图5)，微观形貌观察表明(参见图6)该Au涂层结晶良好，表面致密、均匀，具有典型多晶形貌。实施例3制备大功率行波管用螺旋线(二)取常规大功率行波管用W螺旋线，其长度为100mm，截面为0.6mmX 0.2mm的矩形，螺距1.0mm,绕径2.5_。螺旋线在真空中经过除气处理，并分别经过无水乙醇、丙酮超声清洗20分钟。将螺旋线吊装在吊装夹具上，采用动态离子离子束溅射镀方式，在6-10根螺旋线的内外表面同时制备Ni膜。Ni膜制备的本底真空< I XlCT3Pa,制备时间为lmin，获得Ni膜的厚度为10-20nm。采用动态磁控溅射方法，在具有Ni膜的螺旋线表面制备Au涂层。装置如图4所示，该装置包括位于装置中心的溅射靶材41和环绕该溅射靶材的自转公转联合转台42，螺旋线43垂直悬挂在转台上。溅射过程中，螺旋线围绕轴心自转的同时围绕溅射靶材作公转运动，从而实现在螺旋线各个方向的表面上均匀镀膜。Au膜磁控溅射的本底真空< 0.5 X l(T3Pa，溅射功率100W，溅射制备时间48min。制备好复合涂层的螺旋线在真空条件下、于保护气氛或还原气氛中，在800-950°C退火处理2小时。经纳米划痕法测试平面样品，其结合力大于ION ;并经实际刮涂方法验证，该涂层与基底结合牢固。实施例4制备大功率行波管用螺旋线(三)取常规大功率行波管用W螺旋线，其长度为100mm，截面为Φ0.4mm的圆形，螺距
0.7mm,绕径 1.5mm。螺旋线在真空中经过除气处理，并分别经过无水乙醇、丙酮超声清洗20分钟。
采用如图4所示的动态磁控溅射装置，在6-10根螺旋线的内外表面同时制备Ni膜。Ni膜制备的本底真空< I X10_3Pa，制备时间为8min，溅射功率100W，获得Ni膜的厚度为 10_20nm。对制备Ni膜后的螺旋线采用常规方法在化学镀溶液中进行化学镀Au。化学镀溶液的配方包括L氰化金钾、氰化钾、氢氧化钾、氢硼化钾以及乙二胺四乙酸钠和乙醇胺；镀金的沉积速度为约为I μ m/h。2.5小时化学镀后，在螺旋线表面形成厚度> 2.0 μ m的Au层。对制备好复合涂层的螺旋线在真空条件下、于保护气氛或还原气氛中，在800-950°C进行退火实验。经纳米划痕法测试平面样品，其结合力大于ION ;并经实际刮涂方法验证，该涂层与基底结合牢固。
权利要求
1.一种大功率行波管用低微波损耗表面复合涂层，其特征在于，其包括螺旋线基体、Ni过渡层和表面低导涂层。
2.如权利要求1所述的表面复合涂层，其特征在于，所述基体材料为W或Mo。
3.如权利要求1所述的表面复合涂层，其特征在于，所述表面低导涂层材料为微波电阻率优于W和Mo的金属。
4.如权利要求3所述的表面复合涂层，其特征在于，所述表面低导涂层材料为Au、Cu或Ag。
5.如权利要求4所述的表面复合涂层，其特征在于，所述Ni过渡层的厚度为I IOOnm0
6.如权利要求5所述的表面复合涂层，其特征在于，所述表面低导涂层的厚度为I 10 μ m0
7.如权利要求1-6中任一项所述的表面复合涂层的制造方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: A.将螺旋线在真空中作除气处理； B.除气处理后的螺旋线依次在无水乙醇和丙酮中超声清洗； C.采用动态离子镀或化学镀方法在螺旋线表面制备Ni膜，Ni膜厚度为I IOOnm； D.采用动态离子镀或化学镀方法在螺旋线的Ni膜表面制备表面低导涂层，表面低导涂层的厚度为I IOym; E.在真空800-950°C条件下进行热处理0.5 2小时，从而使基体表面、过度层及表面低导涂层间形成良好的合金相。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，所述步骤C和D中的动态离子镀操作采用动态磁控溅射装置，该装置包括位于装置中心的溅射靶材和环绕该溅射靶材的自转公转联合转台，螺旋线垂直悬挂在转台上；溅射过程中，螺旋线围绕轴心自转的同时围绕溅射靶材作公转运动，从而实现在螺旋线各个方向的表面上均匀镀膜。
9.如权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述螺旋线的截面为圆形或扁平矩形，且具有相同的螺距，该螺旋线的长度不低于80mm。
10.一种大功率行波管用低微波损耗螺旋线，其特征在于，其是采用如权利要求7所述的方法制造的。
全文摘要
一种大功率行波管用低微波损耗表面复合涂层。其结构为螺旋线/纳米至几十厚度的过渡层(如Ni)/高电导率金属层(如Au)。该涂层采用与基体和高电导率涂层间能够形成牢固结合的过渡层，并形成一种多层梯度结构，从而实现低成本、高可靠、高性能的涂层制备，有效降低螺旋线的高频发热。其制造方法为在螺旋线基体上采用物理或化学方法制备1-100nm的金属Ni，并在金属Ni上制备微米级的Au涂层；制备后的涂层在800-950℃进行真空退火，从而形成稳定的复合涂层结构。
文档编号H01J23/26GK103187221SQ20111045377
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者李弢, 吕旭东, 屈飞, 郜健 申请人:北京有色金属研究总院