专利名称：一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法
技术领域：
本发明属于电真空吸气元件制备技术领域，特别涉及一种用粉末注射成型制 备电真空吸气元件的方法。
背景技术：
在电真空领域，各种电真空器件，例如中子管、行波管、微波管、激光管、 光电管、电光源等，都是要求在一定的真空条件下才能正常工作。但是实际上这 类电真空器件在正常工作或是贮存过程中，由于吸附、解析、电离清除、轰击除 气和分解，以及各种表面化学反应的结果，器件内残余气体的种类及其分压力经 常在变化。在进行气体分析基础上，结合不同电真空器件的特点，必须使用不同 类型的吸气元件，才能确保器件内良好的真空气氛。吸气元件的主要作用是在电 真空器件老炼和筛选过程中，吸去器件内残余气体和器件内零件重新释放出来的 气体；在电真空器件储存和工作期间，维持器件内一定的真空度；吸收电真空器 件启动和反常工作时的爆发性放出的气体。实践证明，要想获得高性能、长寿命 的电真空器件，必须有高质量的吸气元件作为保证，由于吸气剂及其元件的突出 作用，其应用领域已逐渐扩大到真空获得、气体净化、原子能等许多领域。
吸气元件的吸气性能，除与吸气材料本身性能有关外，更与吸气元件的制备 工艺有直接关联，在吸气材质确定的前提下，吸气元件的制备工艺是影响真空吸 气元件吸气性能的决定因素。目前非蒸散型吸气元件的制备工艺主要有两种途 径 一种是将活性元素配成所需成分混合料经真空熔炼制成合金，再将合金粉碎 后直接压制成吸气元件。另一种是将活性元素粉末混料后，用机械成形法将混合粉末压制成坯料，再将坯料在真空条件下进行高温烧结制备成吸气元件。前一种 方法适合于锆铝合金、锆钒铁合金等吸气剂，其缺点是压制成型的元件易掉粉， 不适用于重要的管器件中。后一种方法适用于锆石墨、宽程激活型等吸气剂，虽 然室温下吸气性能有所提高，仍不能满足特殊条件下使用的真空器件。另外由于 此种工艺的限制，不能制备出高孔隙度、高尺寸精度及形状复杂的吸气元件。
粉末注射成型是目前世界上最热门的材料成型技术之一 ，具有常规粉末冶金 方法无法比拟的优势可以成型形状复杂的零件； 一次成型表面质量和尺寸精度 高，无需后续加工，成本低；产品孔径和孔隙度控制均匀，吸气性能优异。
用粉末注射成型的方法制备吸气剂元件，可以制备出吸气性能良好并具有高 尺寸精度的吸气元件，满足各种条件下各类电真空器件的使用要求，具有非常可 观的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，用此 方法制备的吸气元件，可使吸气性能进一步提高，并有效控制元件外形尺寸精度。 为实现所述目的本发明所采用的技术方案为
一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，其制备工艺为以Ti粉 和Mo粉为原料在混料机上混合，将混合均匀的原料粉末与粘结剂按体积比混合 并在混炼机上混炼，冷却后破碎成注射喂料，再进行注射成型，对注射成型的坯 件采用二步脱脂工艺处理，先对注射成型坯件进行溶剂脱脂，然后进行真空热脱 脂，最终对脱脂后的坯件进行真空烧结，制备成真空吸气元件。
所述Ti粉的平均粒径为25pm 45nm， Mo粉的平均粒径为35pm， Ti粉和 Mo粉按重量百分比9: l混合并充Ar气保护，在混料机上混合20小时。
所述粘结剂的配方，按重量百分比，其中石蜡为60%、高密度聚乙烯为14%、聚丙烯为14%、硬质酸为12%。
所述原料粉末与粘结剂混合，按照体积比进行配制，原料粉末装载量为 40o/o 50%。
所述原料粉末与粘结剂配制后需在混炼机上进行混炼，混炼温度为150'C， 混炼时间3h，降到室温破碎成注射喂料。
所述喂料在注射成型机上进行注射成型，注射温度为175°C 190°C，注射压 力为70MPa。
所述二步脱脂工艺为先将注射坯件在三氯乙烯中进行脱脂，时间8h,取出 后在真空烘箱中烘烤温度80'C时间3小时；再将烘干后注射坯件放入真空炉中加 热脱脂，真空度l(T2 l(T3Pa，加热600 700。C保温30分钟。
所述脱脂后的注射坯件在真空烧结炉中烧结，真空度5xl0—spa以上，烧结温 度93(TC，保温时间30分钟，随炉降温后取出。
本发明的优点在于可以制备出形状复杂、尺寸精度高的吸气元件以满足各 类电真空器件不同形状的空间对吸气元件复杂形状及尺寸精度的要求。产品孔 径、孔隙度控制均匀，吸气元件的孔隙度可达到50%以上，产品第十分钟吸氢气 速率Sw分钟为ASZWmWg-1, 60分钟的吸气容量Q6o分钟为3853.75Pa.cm3.g"。
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图1为压制工艺制备的吸气元件与注射成型制备的吸气元件，在同一激活温 度下吸气性能特征曲线对比；
图2为粉末装载量不同，对元件吸气性能影响的特征曲线。
具体实施例方式
本发明提供一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，图1为压制工 艺制备的吸气元件与注射成型制备的吸气元件，在同一激活温度下吸气性能特征曲线对比；图2为粉末装载量不同，对元件吸气性能影响的特征曲线。下面结合 具体实施例作进一步详细的说明。 实施例1
将平均粒径35Hm的Ti粉与平均粒径35pm的Mo粉以重量比9: 1的比例 配料放入混料机中，在Ar气保护下混合20小时制成原料粉末。按重量百分比将 60%石蜡、14%高密度聚乙烯、14%聚丙烯、12%硬质酸混合均匀制成粘结剂。 将混合的原料粉末与粘结剂按体积比40: 60在混炼机上进行混炼，混炼温度为 150°C，混炼3h后冷却到室温破碎成注射喂料。将喂料在注射成型机上进行注射 成型，注射温度为175°C,注射压力为70MPa。将注射坯件在三氯乙烯中脱脂8h， 然后取出坯件在真空烘箱中烘干，烘烤温度8(TC时间3小时，再将烘干坯件在真 空炉中进一步加热脱脂，真空度10,a以上，脱脂温度700'C保温30分钟，然后 降到室温出炉。将脱脂后的注射坯件，在真空烧结炉中进行烧结，真空度5xl(T3Pa 以上，烧结温度93(TC，保温时间30分钟，降温出炉后便制得吸气元件。所得吸 气元件的孔隙度58%，第十分钟吸氢气速率S，。分钟为4329.61cmls".g"， 60分钟 的吸气容量Q6o分钟为3853.75Pa.cm3.g-1。
实施例2
其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是原料粉末装载量与粘结 剂的体积比为45: 55。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度55%，第十分钟吸氢 气速率Sw分钟为3728.73cm3.s".g—1， 60分钟的吸气容量Qe。分钟为3299.64Pa.cm3.g-1。
实施例3
其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是原料粉末装载量与粘结 剂的体积比为50: 50。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度51%，第十分钟吸氢 气速率S!o分钟为3587.65cm3.s".g—、 60分钟的吸气容量Qw分钟为3141.37Pa.cm3.g—1。实施例4
其操作方法和工艺条件基本同实施例2，唯一不同是原料粉末中Ti粉平均粒 径为45pm。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度54%，第十分钟吸氢气速率Su^ 钟为SSOOWcml^.g-1, 60分钟的吸气容量Q6o分钟为3106.78Pa.cm3.g'1。
实施例5
其操作方法和工艺条件基本同实施例2，唯一不同是原料粉末中Ti粉平均粒 径为25pm。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度52%，第十分钟吸氢气速率Su^ 钟为SAGl^cm3.^.^, 60分钟的吸气容量Qso分钟为3001.60Pa.cm3.g-1。
实施例6
其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是注射温度为190°C。由 这种工艺制备的吸气元件孔隙度58%，第十分钟吸氢气速率Su)，为 4321.8cm3.s".g"， 60分钟的吸气容量Q^分钟为3852.llPa.cm3.g-1。
实施例7
其操作方法和工艺条件基本同实施例1，唯一不同是真空脱脂温度为600°C 时间30分钟。由这种工艺制备的吸气元件孔隙度58%，第十分钟吸氢气速率S1() 分钟为ASSSAlcm3,^.^1, 60分钟的吸气容量Qeo分钟为3853.25Pa.cm3.g-1。
以上实施例是供理解本发明之用，并非是对本发明的限制，有关领域的技术 人员，在权力要求所述技术方案的基础上，还可以作出多种变化或变形，所有等 同的变化或变型都应在本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，其特征在于，所述方法的制备工艺为以Ti粉和Mo粉为原料在混料机上混合，将混合均匀的原料粉末与粘结剂按体积比混合并在混炼机上混炼，冷却后破碎成注射喂料，再进行注射成型，对注射成型的坯件采用二步脱脂工艺处理，先对注射成型坯件进行溶剂脱脂，再进行真空热脱脂，最终对脱脂后的坯件进行真空烧结，制备成真空吸气元件。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ti粉的平均粒径为25pm 45nm， Mo粉的平均粒径为35pm， Ti粉和Mo粉按重量百分比9: 1混合并充 Ar气保护，在混料机上混合20小时。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂的配方为按重量 百分比，其中石蜡为60%、高密度聚乙烯为14%、聚丙烯为14%、硬质酸为12%。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料粉末与粘结剂的混 合按照体积比进行配制，原料粉末装载量为40% 50%。
5、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料粉末与粘结剂配制 后需在混炼机上进行混炼，混炼温度为15(TC，混炼时间3h，降到室温破碎成注 射喂料。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喂料在注射成型机上进 行注射成型，注射温度为175°C 190°C，注射压力为70MPa。
7、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二步脱脂工艺为先将 注射坯件在三氯乙烯中进行脱脂，时间8h，取出后在真空烘箱中烘烤温度80°C 时间3小时；将烘干后注射坯件放入真空炉中加热脱脂，真空度10—2 10'3Pa，加 热600 700'C保温30分钟。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱脂后的注射坯件在真空烧结炉中烧结，真空度5xl(^Pa以上，烧结温度930。C，保温时间30分钟， 随炉降温后取出。
全文摘要
本发明提供了一种用粉末注射成型制备电真空吸气元件的方法，属于电真空吸气元件制造技术领域。制备工艺为以Ti粉和Mo粉为原料在混料机上混合，将混合均匀的原料粉末与粘结剂按体积比混合并在混炼机上混炼，冷却后破碎成注射喂料，再进行注射成型，对注射成型的坯件采用二步脱脂工艺处理，先对注射成型坯件进行溶剂脱脂，再进行真空热脱脂，最终对脱脂后的坯件进行真空烧结，制备成真空吸气元件。本发明的优点在于可以制备出形状复杂、尺寸精度高的吸气元件以满足各类电真空器件不同形状的空间对吸气元件复杂形状及尺寸精度的要求。产品孔径、孔隙度控制均匀，吸气元件的孔隙度可达到50％以上。
文档编号H01J9/38GK101290851SQ20081011496
公开日2008年10月22日 申请日期2008年6月13日 优先权日2008年6月13日
发明者尉秀英, 艳 张, 李腾飞, 军 杜, 毛昌辉, 熊玉华, 秦光荣, 鹏 苑, 赵振梅 申请人:北京有色金属研究总院