专利名称：等离子体显示器用荧光粉浆料组合物及制备荧光粉膜方法
技术领域：
本发明属显示技术领域，具体涉及彩色等离子体显示器用荧光粉浆料组合物及制备荧光粉膜方法的制作技术。
目前的荧光粉浆料是将固体荧光粉微粒均匀分散在有机载体中而制成。载体主要由有机溶剂和有机树脂组成。有机载体中溶剂的选择有以下几个要求①能溶解用作粘结剂的有机树脂，如乙基纤维素、丙烯酸树脂等；②与有机树脂极性相似；③能与多种溶剂互溶；④荧光粉浆料经过烘干、烧结后有机溶剂能完全分解、挥发。目前，荧光粉浆料中常用的有机溶剂有松油醇(沸点219℃)、醋酸丁基卡必醇(B.C.A)(沸点246.8℃)、丁基卡必醇(沸点230.4℃)等。
现有方法的缺点是溶剂一般只选用2种，例如醋酸丁基卡必醇(B.C.A)和丁基卡必醇，这样在进行荧光粉烧结时，在温度为230～250℃时有机物将同时大量挥发，容易导致荧光粉层出现由于大量出气而形成的气泡、空洞，使荧光粉表面出现凹凸不平，以至于影响放电空间均匀性，降低放电裕度。
针对上述现有方法存在的缺陷或不足，本发明的目的是提供一种等离子体显示器用荧光粉浆料组合物。
本发明的另一目的是提供一种等离子体显示器用荧光粉浆料组合物制备荧光粉膜方法。
为实现上述目的，本发明解决的技术方案是组合物包括荧光粉，其突出的进步在于组合物中还包括至少含有三类或三类以上不同沸点分布的有机溶剂制作载体，所述制作载体使用的溶剂分别是第一类为醇类溶剂，主要包括松油醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇；第二类为多官能团溶剂，包括醋酸丁基卡必醇、丁基卡必醇、二乙醇胺、三乙醇胺、卡必醇乙酸酯；第三类为酮类溶剂，包括环己酮、苯乙酮等；第四类为酯类溶剂，包括丙酸异戊酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、甘油三乙酸酯、硼酸三丁酯；第五类为含氮化合物溶剂，包括甲酰胺、乙酰胺；上述所说主要溶剂按重量比分别含有50～85份松油醇、50～85份醋酸丁基卡必醇、8～30份丁基卡必醇、5～10份环己酮、3～10份乙酰胺、5～15份二甘醇、2～10份丙三醇、2～10份三乙醇胺、5～30份邻苯二甲酸二乙酯、2～10份邻苯二甲酸二丁酯。
制备荧光粉膜层的方法，采用丝网印刷法把制成的荧光粉浆料印刷在已做好障壁的玻璃试验板上，印刷完以后放在显微镜下观察，障壁沟内的荧光粉浆料无气泡，将试验板放在干燥炉内烘干，烘干温度为130～150℃，干燥时间为10～15分钟，烘干以后放在显微镜下观察荧光粉膜层情况，其障壁的侧壁及沟底全部均匀附着荧光粉膜层，无大颗粒或粉团，无空洞；将该试验板放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为450℃～500℃，时间为28～35分钟，烧结完毕后，放在显微镜下观察，荧光粉层洁白、细腻，无大粉团，无气泡挥发后留下的空洞。本发明与现有技术相比，采用本发明方案制得的荧光粉膜层均匀性良好，亮度较原来技术制得的膜层亮度提高10～15％。
下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明参照附图
，下板玻璃1、下板介质2、寻址电极3、绿色荧光粉4、障壁5、红色荧光粉6、MgO介质保护膜7、上板透明介质8、上板玻璃9、金属电极10、透明导电膜11、可见光12、气体放电13、蓝色荧光粉14。
有机溶剂根据其化学结构及性质有很多种类，根据固体荧光粉的化学成份、微粒粒径的大小及表面状况等可以选择不同成份及比例的有机溶剂，这几种溶剂是可以互溶的。上述几类溶剂有着不同的化学作用，而且这些溶剂的沸点范围为155℃～360℃。配制荧光粉浆料时应根据不同荧光粉的不同性能选择不同成分、不同比例、不同沸点分布的有机溶剂，使荧光粉的固体微粒具有充分的分散稳定性，同时采用本发明介绍的方法所配成的荧光粉浆料在烘干及烧结过程中有机物不会集中挥发，而是在不同温度下逐渐挥发，从而在烧结后获得均匀、无缺陷的荧光粉涂层。
为了更清楚地了解本发明的内在机理，我们以绿粉的一种载体配方为例来说明各种有机溶剂的选择方法及原则。例如载体配方为6％有机树脂+5％环己酮+70％松油醇+14％邻苯二甲酸二乙酯+5％三乙醇胺上述配方比例为重量百分比。其中有机树脂选用乙基纤维素，相关的溶剂我们选择了四类不同的有机溶剂；即酮类溶剂环己酮，其沸点为155.65℃；醇类溶剂松油醇，其沸点为219℃；酯类溶剂邻苯二甲酸二乙酯，其沸点为295℃；多官能团溶剂三乙醇胺，其沸点为360℃。松油醇作为载体中的基本溶剂，能很好地溶解乙基纤维素，其含量选为70％，松油醇在荧光粉浆料烧结过程中易于挥发、分解；环己酮既能溶解乙基纤维素，又是一种表面活性剂，能够改善浆料与固体表面的浸润性；邻苯二甲酸二乙酯和三乙醇胺作为辅助溶剂也都能溶解乙基纤维素，除此之外，邻苯二甲酸二乙酯还是增塑剂，可以改善浆料的印刷性；三乙醇胺是良好的分散剂，它使得荧光粉浆料具有很好的稳定性。与此同时后两种溶剂的沸点分别为295℃和360℃，这就使得荧光粉浆料在烧结过程中有机溶剂会逐步挥发、分解，避免了有机溶剂的集中分解，从而改善了荧光粉层的均匀性。
如上所述，选择有机溶剂的一般原则为基本溶剂应对有机树脂有很好的溶解性，沸点在210～250℃左右，重量百分比在50～85％之间；辅助溶剂要求也能溶解有机树脂，并兼具其他作用如表面活性剂、增塑剂或分散剂，沸点在155～360℃左右。高沸点(300℃)以上溶剂重量百分比一般低于10％，如果高沸点溶剂含量过多，会使得荧光粉浆料在烧结过程中有机物不能充分挥发、分解，以至于影响荧光粉的发光性能。
实施例1制作红色荧光粉浆料用载体的一种配方；12份有机树脂+55份醋酸丁基卡必醇+25份丁基卡必醇+8份三乙醇胺载体配制好以后，把红色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料。浆料配比如下45份荧光粉+55份有机载体采用丝网印刷法把制成的荧光粉浆料印刷在已做好障壁的玻璃试验板上，印刷完以后放在显微镜下观察，障壁沟内的荧光粉浆料无气泡。将试验板放在干燥炉内烘干，烘干温度为130℃～150℃，干燥时间为10～15分钟。烘干以后放在显微镜下观察荧光粉膜层情况，可以看到障壁的侧壁及沟底全部均匀附着荧光粉膜层，无大颗粒或粉团，无空洞。将该试验板放入烧结炉内进行烧结，烧结规范为480℃，30分钟。烧结完毕后，放在显微镜下观察，可看到荧光粉层洁白、细腻，无大粉团，无气泡挥发后留下的空洞。
实施例2制作绿色荧光粉浆料用载体的一种配方6份有机树脂+60份松油醇+21份丁基卡必醇+8份三乙醇胺+5份环己酮载体配制好以后，把绿色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料。浆料配比如下40份荧光粉+60份有机载体然后采用丝网印刷法把制成的荧光粉浆料印刷在已做好障壁的玻璃试验板上，印刷完以后放在显微镜下观察，障壁沟内的荧光粉浆料无气泡。将试验板放在干燥炉内烘干，烘干温度为120～140℃，干燥时间为12～14分钟。烘干以后放在显微镜下观察荧光粉膜层情况，可以看到障壁的侧壁及沟底全部均匀附着荧光粉膜层，无大颗粒或粉团，无空洞。将该试验板放入烧结炉内进行烧结，烧结规范为470℃～485℃，时间为30～32分钟。烧结完毕后，放在显微镜下观察，可看到荧光粉层洁白、细腻，无大粉团，无气泡挥发后留下的空洞。
实施例3制作蓝色荧光粉浆料用载体的一种配方5份有机树脂+65份醋酸丁基卡必醇+10份乙酰胺+10份丙三醇+5份三乙醇胺+5份环己酮载体配制好以后，把蓝色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料。浆料配比如下
40份荧光粉+60份有机载体制备荧光粉膜层的方法同实施例1或2。
实施例4制作绿色荧光粉浆料用载体的一种配方10份有机树脂+67份松油醇+15份邻苯二甲酸二乙酯+8份邻苯二甲酸二丁酯载体配制好以后，把绿色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料。浆料配比如下40份荧光粉+60份有机载体制备荧光粉膜层的方法同实施例1或2。
实施例5制作蓝色荧光粉浆料用有机载体的一种配方5份有机树脂+62份松油醇+10份乙酰胺+15份二甘醇+8份邻苯二甲酸二丁酯载体配制好以后，把蓝色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料。浆料配比如下40份荧光粉+60份有机载体制备荧光粉膜层的方法同实施例1或2。
按照本发明的技术方案所制成的荧光粉浆料，实施例可列举很多，这里不再赘述。按照本发明制作的荧光粉浆料经烘干、烧结后可得到高质量的荧光粉涂层。
在有机树脂含量为5～15份(重量比)的有机载体中使用三类或三类以上不同沸点分布的有机溶剂，使得荧光粉在有机载体中既有较好的分散性，同时又有不同的沸点分布，避免高温烧结时出现分解和挥发导致的放气高峰。
权利要求
1.一种等离子体显示器用荧光粉浆料组合物，组合物包括荧光粉，其特征在于，组合物中还包括有机树脂和至少含有三类或三类以上不同沸点分布的有机溶剂制作载体，所述制作载体使用的溶剂分别是第一类为醇类溶剂，主要包括松油醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇；第二类为多官能团溶剂，包括醋酸丁基卡必醇、丁基卡必醇、二乙醇胺、三乙醇胺、卡必醇乙酸酯；第三类为酮类溶剂，包括环己酮、苯乙酮等；第四类为酯类溶剂，包括丙酸异戊酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、甘油三乙酸酯、硼酸三丁酯；第五类为含氮化合物溶剂，包括甲酰胺、乙酰胺；上述所说有机树脂和主要溶剂按重量比分别含有5～15份有机树脂、50～85份松油醇、50～85份醋酸丁基卡必醇、8～30份丁基卡必醇、5～10份环己酮、3～10份乙酰胺、5～15份二甘醇、2～10份丙三醇、2～10份三乙醇胺、5～30份邻苯二甲酸二乙酯、2～10份邻苯二甲酸二丁酯。
2.根据权利要求1所述的等离子体显示器用荧光粉浆料组合物，其特征在于组合物中按重量比分别含有7～13份有机树脂、70～80份松油醇、70～80份醋酸丁基卡必醇、15～20份丁基卡必醇、8～10份环己酮、5～8份乙酰胺、8～12份二甘醇、4～8份丙三醇、4～8份三乙醇胺、10～20份邻苯二甲酸二乙酯、4～8份邻苯二甲酸二丁酯。
3.根据权利要求1所述的等离子体显示器用荧光粉浆料组合物，其特征在于组合物中按重量比分别含有制作红色荧光粉浆料有机载体使用的有机树脂和溶剂含有10～14份有机树脂+53~58份醋酸丁基卡必醇+22～27份丁基卡必醇+6～10份三乙醇胺。载体配制好以后，把红色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料，浆料配比如下42～48份荧光粉+52～58份有机载体。
4.根据权利要求1所述的等离子体显示器用荧光粉浆料组合物，其特征在于组合物中按重量比分别含有制作绿色荧光粉浆料有机载体使用的有机树脂和溶剂含有4～8份有机树脂+55～65份松油醇+20～23份丁基卡必醇+6～10份三乙醇胺+3～7份环己酮；载体配制好以后，把绿色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料，浆料配比如下35～45份荧光粉+55～65份有机载体。
5.根据权利要求1所述的等离子体显示器用荧光粉浆料组合物，其特征在于组合物中按重量比分别含有制作蓝色荧光粉浆料有机载体使用的有机树脂和溶剂含有4～6份有机树脂+58～68份醋酸丁基卡必醇+8～11份乙酰胺+9～12份丙三醇+3～6份三乙醇胺+3～6份环己酮；载体配制好以后，把蓝色固体荧光粉微粒分散于其中使形成浆料，浆料配比如下35～45份荧光粉+55～65份有机载体。
6.根据权利要求1所述的荧光粉浆料组合物，其特征在于选用的溶剂的沸点范围为155℃～360℃。
7.一种实现权利要求1所述的等离子体显示器用荧光粉浆料组合物制备荧光粉膜层的方法，其特征包括采用丝网印刷法把制成的荧光粉浆料印刷在已做好障壁的玻璃试验板上，印刷完以后放在显微镜下观察，障壁沟内的荧光粉浆料无气泡，将试验板放在干燥炉内烘干，烘干温度为130℃～150℃，干燥时间为10～15分钟，烘干以后放在显微镜下观察荧光粉膜层情况，其障壁的侧壁及沟底全部均匀附着荧光粉膜层，无大颗粒或粉团，无空洞；将该试验板放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为450℃～500℃，时间为28～35分钟，烧结完毕后，放在显微镜下观察，荧光粉层洁白、细腻，无大粉团，无气泡挥发后留下的空洞。
8.根据权利要求7所述的等离子体显示器用荧光粉浆料组合物制备荧光粉膜层的方法，其特征在于所说的烘干温度为120～140℃，干燥时间为12～14分钟。
9.根据权利要求7所述的等离子体显示器用荧光粉浆料组合物制备荧光粉膜层的方法，其特征在于所说的烧结温度为470℃～485℃，时间为30～32分钟。
全文摘要
本发明公开了一种等离子体显示器用荧光粉浆料组合物及制备载体的配制方法，该方法的特点是在有机载体中，使用三类以上不同沸点分布的有机溶剂，目的是使得荧光粉浆料在烧结过程中有机物不会集中分解，而是随着温度的升高逐渐挥发，这样有利于避免因有机物急速挥发、分解而产生的膜层空洞，同时这三类以上溶剂能使固体荧光粉微粒很好地分散在有机载体中。采用本发明制得的荧光粉浆料经过烘干、烧结后可以形成均匀致密的荧光粉涂层。
文档编号H01J29/20GK1478853SQ0313436
公开日2004年3月3日 申请日期2003年7月7日 优先权日2003年7月7日
发明者王文江, 卜忍安, 张劲涛 申请人:西安交通大学