专利名称:高浓度乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备方法
技术领域:
本发明属于彩色胶片冲洗技术领域,尤其涉及一种在彩色胶片冲洗中使用的漂白液高浓度乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备方法。
背景技术:
彩色感光材料经显影后,画面上存在着由金属银和染料所组成的两组影像。只有将这些银漂去以后,才能够得到色彩鲜明的染料影像。彩色反转片,通过漂白还要把首次显影(黑白显影)所出现的金属银影像也同时除去。彩色感光材料的黄滤光层是由胶片银所组成,也是在漂白过程中需要除去的。
漂去摄影的金属银方法是用氧化剂(漂白剂)将它氧化溶解。铁氰化钾、重铬酸钾、乙二胺四乙酸铁铵(简称EDTA铁铵)及其它氧化剂都可以使银氧化。它们的反应原理为(1)(2)(3)在这些漂白剂中,EDTA铁铵溶液为深褐红色液体,易溶于水,属有机氧化剂。
络合物结构式为 其中起漂白作用的是络合离子[EDTAFe]-,其漂白能力比重铬酸钾强,比铁氰化钾弱。它的最大的优点在于无毒性,不污染环境,是一种绿色环保型漂白剂;而且可以和定影剂硫代硫酸钠一起使用,使定影和漂白一步完成,缩短了工艺流程的时间,而增加[EDTAFe]-的浓度则可以较好地克服其漂白能力不强的缺点。
目前制备高浓度EDTA铁铵溶液主要有三种方法,它们分别是用FeCl3、Fe(OH)3、Fe2O3为原料与H4EDTA及氨水在水溶液中反应制备。由于上述三种方法反应时间长、能耗大,而且所用原料FeCl3、Fe(OH)3和Fe2O3成本高,它们的制备还涉及到有害物质的添加,如HCl、NaOH等。
发明内容
针对上述问题,本发明提出了一种高浓度乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备方法。本发明提出以廉价铁粉为原料,空气作为氧化剂,在微波加热催化下和H4EDTA、氨水在水溶液中反应制备高浓度EDTA铁铵溶液,不仅成本低,而且制备速度快,其反应如下(4)(5)本发明的高浓度乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备方法,其制备步骤如下(1)先将摩尔比为1∶1~1∶1.2的H4EDTA和25%的浓NH4OH在280~700w的微波反应器中混合,通入空气速度为0.04L/min~0.08L/min的情况下反应5min,通入的空气中氧气的摩尔数≥3/4 H4EDTA摩尔数,制得NH4H3EDTA;(2)在上述反应液中加入与H4EDTA同摩尔量的Fe粉,在微波加热和催化下,Fe粉与NH4H3EDTA反应40~60min,生成NH4FeHEDTA,同时通入的空气使NH4FeHEDTA的两价铁充分氧化成三价铁,得到NH4FeEDTA。
所述Fe粉粒径为0.08~0.15mm。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果本发明以廉价铁粉为原料,空气作为氧化剂,在微波加热催化下和H4EDTA,氨水在水溶液中反应制备高浓度EDTA铁铵溶液,不仅成本低,而且反应快,所以制备速度快。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明,下面通过实施例对本发明作进一步地描述,但不以任何形式限制本发明。
实施例1按摩尔比1∶1取H4EDTA和浓NH4OH(25%)于700w微波反应器中反应5min,曝气量保持为0.08L/min,反应生成NH4H3EDTA,再加入与H4EDTA同摩尔量粒径为0.08mm的Fe粉于微波反应器中和NH4H3EDTA反应60min,得到浓度为48%的NH4FeEDTA的溶液。
实施例2按摩尔比1∶1.1取H4EDTA和浓NH4OH(25%)于700w微波反应器中反应5min,曝气量保持为0.06L/min,反应生成NH4H3EDTA,再加入与H4EDTA同摩尔量粒径为0.08mm的Fe粉于微波反应器中和NH4H3EDTA反应40min,得到浓度为46%的NH4FeEDTA的溶液。
实施例3按摩尔比1∶1.2取H4EDTA和浓NH4OH(25%)于700W微波反应器中反应5min,曝气量保持为0.04L/min,反应生成NH4H3EDTA,再加入与H4EDTA同摩尔量粒径为0.12mm的Fe粉于微波反应器中和NH4H3EDTA反应40min,得到浓度为45%的NH4FeEDTA的溶液。
实施例4按摩尔比1∶1.2取H4EDTA和浓NH4OH(25%)于在490W微波反应器中反应5min,曝气量保持为0.08L/min,反应生成NH4H3EDTA,再加入与H4EDTA同摩尔量粒径为0.08mm的Fe粉于微波反应器中和NH4H3EDTA反应40min,得到浓度为40%的NH4FeEDTA的溶液。
实施例5按摩尔比1∶1.1取H4EDTA和浓NH4OH(25%)于280W微波反应器中反应5min,曝气量保持为0.08L/min,反应生成NH4H3EDTA,再加入与H4EDTA同摩尔量粒径为0.08mm的Fe粉于微波反应器中和NH4H3EDTA反应40min,得到浓度为38%的NH4FeEDTA的溶液。
实施例6按摩尔比1∶1取H4EDTA和浓NH4OH(25%)于700W微波反应器中反应5min,曝气量保持为0.06L/min,反应生成NH4H3EDTA,再加入与H4EDTA同摩尔量粒径为0.15mm的Fe粉于微波反应器中和NH4H3EDTA反应60min,得到浓度为45%的NH4FeEDTA的溶液。
权利要求
1.一种高浓度乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备方法,其特征在于制备步骤如下(1)先将摩尔比为1∶1~1∶1.2的H4EDTA和25%的浓NH4OH在280~700w的微波反应器中混合,通入空气速度为0.04L/min~0.08L/min的情况下反应5min,通入的空气中氧气的摩尔数≥3/4 H4EDTA摩尔数,制得NH4H3EDTA;(2)在上述反应液中加入与H4EDTA同摩尔量的Fe粉,在微波加热和催化下,Fe粉与NH4H3EDTA反应40~60min,生成NH4FeHEDTA,同时通入的空气使NH4FeHEDTA的两价铁充分氧化成三价铁,得到NH4FeEDTA。
2.根据权利要求1所述的高浓度乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备方法,其特征在于所述Fe粉粒径为0.08~0.15mm。
全文摘要
本发明公开了一种高浓度乙二胺四乙酸铁铵溶液的制备方法,以廉价铁粉为原料,空气作为氧化剂,在微波加热催化下和H
文档编号G03C7/42GK1731277SQ20051003641
公开日2006年2月8日 申请日期2005年8月9日 优先权日2005年8月9日
发明者郑靭, 熊亚, 曾泳艇 申请人:广东光华化学厂有限公司, 中山大学