专利名称：光谱增感染料聚集态水溶液制备法的利记博彩app
发明的领域本发明涉及一种增感染料溶液的制备方法，特别涉及光谱增感染料聚集态水溶液制备方法。
背景技术：
卤化银乳剂的固有感光范围较窄，有效波长极限为520纳米，对波长更长的可见光和红外线只能通过在乳剂中加入能吸附在卤化银晶体上的染料(光谱增感染料)来实现，这些染料可以吸收蓝、绿、红和红外波谱范围的光线，卤化银乳剂中加入增感染料将卤化银的敏感范围扩展至长波段的方法就叫做光谱增感。
在现代的卤化银感光材料生产中，光谱增感的应用已经十分广泛，几乎所有的卤化银感光材料均应用了光谱增感以提高感光度，扩展感光波长范围。
增感染料加入到乳剂中的方法，一般有几种。一是把增感染料溶于有机溶剂(一般指低沸点溶剂)或水(只有很少几种能溶于水)，然后加入到乳剂中去；第二是在润湿剂和研磨助剂存在下润湿研磨，得到分散液，然后加入到乳剂中去；第三是染料溶解在高沸点溶剂中，形成油相，然后分散在明胶水溶液中形成乳化液后加入到乳剂中去；第四是染料在表面活性剂存在的情况下，直接分散在高分子溶液中，如明胶水溶液里，形成悬浮液，然后加入到乳剂中去。
近年来，第四种方法得到广泛应用，因为既能达到相同的效果，又降低了有机溶剂对乳剂的不利影响，最大的好处在于降低或消除了有机溶剂对环境的污染，同时也消除了为了因去除染料溶液中的有机溶剂而采用的复杂而高成本的处理工艺。
但是本发明却能将原来需要使用有机溶剂溶解的绝大部分光谱增感染料直接稳定、高浓度地制备成聚集态水溶液，然后加入到乳剂中去进行光谱增感，不需要使用高分子物质如明胶等和表面活性剂等。与上述第四种方法比较完全具备其优点，而且更直接、更方便，成本也更低。
发明内容
本发明的技术方案是一种染料聚集态水溶液的制备方法，将光谱增感染料经过干燥粉碎或者湿法研磨的预处理，使得增感染料固体颗粒达到50微米以下，然后在30～70℃下在高速搅拌下加入到去离子水中，恒温分散15～60分钟，得到浓度为0.5～10克/升的染料聚集态水溶液。
本专利所指的增感染料包括菁染料、份菁染料，具体包括但不仅仅以下结构的增感染料。
DYE-1(感红染料)
DYE-2(感绿染料) DYE-3(感蓝染料) DYE-4(感蓝染料) X，Y＝O，S，SeR1，R4＝H，CH3，CH3O，Cl，C6H5DYE-5(感蓝染料) R1＝H，CH3，Cl
DYE-6(感蓝染料) DYE-7(感蓝染料) X＝S，Se，NR2DYE-8(感蓝染料) DYE-9(感蓝染料)
DYE-10(感蓝染料) X＝O，SDYE-11(感蓝染料) X＝O，S，NR2DYE-12(感蓝染料) X＝O，SDYE-13(感绿染料) R1，R4＝Cl，C6H5；n，m＝2～4M＝Na，K，(C2H5)3NH
DYE-14(感绿染料) R2＝CH3，C2H5，(CH2)nSO3Na；n＝3，4DYE-15(感绿染料) R1＝CN，COOC4H9； n＝3，4DYE-16(感绿染料) R2＝(CH2)nSO3；n＝3，4 DYE-17(感绿染料)
DYE-18(感绿染料) DYE-19(感绿染料) DYE-20(感绿染料) DYE-21(感绿染料) R2＝(CH2)nSO3-n＝3，4
DYE-22(感红染料) R1＝H； n＝4R1＝CH3；n＝3DYE-23(感红染料) R1＝Cl； n＝3R1＝CH3；n＝4DYE-24(感红染料)
DYE-25(感红染料) DYE-26(感红染料) 一种优选方案，将光谱增感染料经过干燥粉碎或者湿法研磨的预处理，使得增感染料固体颗粒达到50微米以下，然后在50℃下在高速搅拌下加入到去离子水中，恒温分散50分钟，得到浓度为5克/升的染料聚集态水溶液。
实施例本发明的具体方法及实施例由以下具体说明。
实施例1将10克DYE-1，在经过50℃恒温干燥后进行机械粉碎，经处理后的染料其平均粒径在20微米以下，或者机械粉碎后研磨至5微米以下，在50℃、高速搅拌条件下将上述粉碎后的染料或研磨后的染料加入到2升去离子水中，并在此条件下恒温高速分散50分钟，得到浓度为5克/升的染料聚集态水溶液1。
实施例2将10克DYE-2，在经过50℃恒温干燥后进行机械粉碎，经处理后的染料其平均粒径在20微米以下，或者机械粉碎后研磨至5微米以下，在50℃、高速搅拌条件下将上述粉碎后的染料或研磨后的染料加入到2升的去离子水中，并在此条件下恒温高速分散50分钟，得到浓度为5克/升的染料聚集态水溶液2。
实施例3将10克DYE-3，在经过50℃恒温干燥后进行机械粉碎，经处理后的染料其平均粒径在20微米以下，或者机械粉碎后研磨至5微米以下，在50℃、高速搅拌条件下将上述粉碎后的染料或研磨后的染料加入到2升的去离子水中，并在此条件下恒温高速分散50分钟，得到浓度为5克/升的染料聚集态水溶液3。
本发明应用举例如下。
应用例1选用平均粒径为1.0微米的溴碘化银T-颗粒乳剂，碘含量为3％，银含量为75克/千克，以DYE-1的染料作对比试验。
在上述乳剂中分别添加的浓度为2克/升的有机溶剂溶液解DYE-1染料溶液和本发明所述的染料聚集态水溶液1作光谱增感照相性能对比试验，其中增感染料加入量均为3.85×10-4摩尔/摩尔银，经光谱增感后的乳剂加入成色剂后涂片曝光后经C-41加工，测试各种性能对比，其结果如下，照相性能对比
注上表中Do、r、S、Ag°、Rp、RMS分别表示最小密度、反差、感光度、涂布银量、解象力(1000∶1)、均方根颗粒度，下同。
上述样片经过人工老化(条件50℃相对湿度80％)后测试性能，结果对比如下
照相性能没有区别。
应用例2选用一种溴碘化银T-颗粒乳剂，平均粒径为1.0微米，碘含量为3％，银含量为75克/千克，以代号为DYE-2的染料作对比试验。
在上述乳剂中分别添加的浓度为2克/升的有机溶剂溶液解DYE-2染料溶液和本发明所述的聚集态水溶液2作光谱增感照相性能对比试验，其中增感染料加入量均3.80×10-4摩尔/摩尔银，经光谱增感后的乳剂加入成色剂后涂片经曝光及C-41加工测试各种性能对比，其结果如下 上述样片经过人工老化(条件50℃RH＝80％)后测试性能，结果对比如下 照相性能没有区别。
应用例3选用一种溴碘化银T-颗粒乳剂，平均粒径为2.5微米，碘含量为5％，银含量为75克/千克，以代号为DYE-3的染料作对比试验。
在上述乳剂中分别添加的浓度为2克/升的有机溶剂溶液解DYE-3染料溶液和本发明所述的聚集态水溶液3作光谱增感照相性能对比试验，其中增感染料加入量均5.0×10-4摩尔/摩尔银，经光谱增感后的乳剂加入成色剂后涂片经曝光及C-41加工测试各种性能对比，其结果如下 上述样片经过人工老化(条件50℃RH＝80％)后测试性能，结果对比如下 照相性能没有区别。
应用例4选用一种氯溴化银立方体乳剂，平均粒径为0.35微米，氯含量大于90％，银含量为68克/公斤乳剂。
在上述乳剂中分别添加的浓度为2克/升的有机溶剂溶液解DYE-2染料溶液和本发明所述的浓度染料聚集态水溶液2进行光谱增感，其中增感染料加入量均为3.95×10-5摩尔/摩尔银，经光谱增感后的乳剂加入成色剂涂片后经曝光及RA-4加工测试作各种性能，其结果对比如下 注Dmax表示最大密度上述样片经过人工老化(条件50℃相对湿度80％)后测试性能，结果对比如下 由上述实验结果可以得出结论光谱增感染料使用本发明替代有机溶剂溶解或明胶水分散体用于感光材料的光谱增感是完全可行的。其优点是，比较光谱增感染料使用有机溶剂溶解法，可以消除有机溶剂对环境的污染和对生产工人的健康损害；比较明胶水分散法可以降低生产成本，简化使用方式。
权利要求
1.一种染料聚集态水溶液的制备方法，将光谱增感染料经过干燥粉碎或者湿法研磨的预处理，使得增感染料固体颗粒达到50微米以下，然后在30～70℃下在高速搅拌下加入到去离子水中，恒温分散15～60分钟，得到浓度为0.5～10克/升的染料聚集态水溶液。
2.根据权利要求所述的染料聚集态水溶液的制备方法，其特征在于，将光谱增感染料经过干燥粉碎或者湿法研磨的预处理，使得增感染料固体颗粒达到50微米以下，然后在50℃下在高速搅拌下加入到去离子水中，恒温分散50分钟，得到浓度为5克/升的染料聚集态水溶液。
3.根据权利要求1所述的光谱增感染料水溶液的制备方法，其特征在于所述的光谱增感染料为菁染料或份菁染料。
4.根据权利要求3所述的光谱增感染料水溶液的制备方法，其特征在于所述的光谱增感染料包括DYE-1(感红染料) DYE-2(感绿染料) DYE-3(感蓝染料) DYE-4(感蓝染料) X，Y＝O，S，SeR1，R4＝H，CH3，CH3O，Cl，C6H5DYE-5(感蓝染料) R1＝H，CH3，ClDYE-6(感蓝染料) DYE-7(感蓝染料) X＝S，Se，NR2DYE-8(感蓝染料) DYE-9(感蓝染料) DYE-10(感蓝染料) X＝O，SDYE-11(感蓝染料) X＝O，S，NR2DYE-12(感蓝染料) X＝O，SDYE-13(感绿染料) R1，R4＝Cl，C6H5；n，m＝2～4 M＝Na，K，(C2H5)3NHDYE-14(感绿染料) R2＝CH3，C2H5，(CH2)nSO3Na； n＝3，4DYE-15(感绿染料) R1＝CN，COOC4H9；n＝3，4DYE-16(感绿染料) R2＝(CH2)nSO3； n＝3，4 DYE-17(感绿染料) DYE-18(感绿染料) DYE-19(感绿染料) DYE-20(感绿染料) DYE-21(感绿染料) R2＝(CH2)nSO3-n＝3，4DYE-22(感红染料) R1＝H；n＝4R1＝CH3； n＝3DYE-23(感红染料) R1＝Cl；n＝3R1＝CH3； n＝4DYE-24(感红染料) DYE-25(感红染料) DYE-26(感红染料)
全文摘要
一种把通常用有机溶剂溶解的光谱增感染料改用去离子水分散的方法，将光谱增感染料制备成聚集态水溶液，以备加入到乳剂中进行光谱增感。
文档编号G03C1/025GK1431557SQ0210002
公开日2003年7月23日 申请日期2002年1月8日 优先权日2002年1月8日
发明者骆小红, 梁笑丛, 杨贵平, 穆继荣, 李同斗 申请人:中国乐凯胶片集团公司