熔融各向异性芳香族聚酯纤维及其制造方法
【专利摘要】本发明提供一种具有细的单丝纤度且在反卷和热处理工序中不发生原纤化和单丝断裂等的后工序通过性优异的高品质的熔融各向异性芳香族聚酯纤维。该熔融各向异性芳香族聚酯纤维的特征在于：其是由熔融时显示各向异性的芳香族聚酯形成的单丝纤度为4.0dtex以下的复合丝，丝长100万m中的绒毛数小于3。该芳香族聚酯纤维优选总纤度为10dtex以上、500dtex以下，单丝数在3～1000的范围内。
【专利说明】
熔融各向异性芳香族聚酯纤维及其制造方法
技术领域
[0001]本发明涉及由熔融各向异性芳香族聚酯形成的细小纤维（单丝纤度为4.Odtex以 下的复合丝）。
【背景技术】
[0002] 熔融各向异性芳香族聚酯是由刚性的分子链形成的聚合物，在熔融纺丝中，可以 使分子链沿纤维轴方向高度取向。另外，已知由于熔融各向异性芳香族聚酯以固体状态也 进行聚合反应，通过在高温下对纺丝后的纤维进行热处理而发生固相聚合，在利用熔融纺 丝得到的纤维中可以成为最高的强度、弹性模量。由于这些特性，目前，熔融各向异性芳香 族聚酯纤维已被利用于丝网印刷用的纱织品、粗布、各种电气制品的线加强材料、防护手 袋、塑料的加强材料、光纤的张力元件。另外，近年来，由于低介电常数和低介电损耗角正切 这样的高频特性和尺寸稳定性优异，已被期待用于印刷电路板用基布。另外，最近，伴随着 手机和个人电脑、平板电脑的小型化、薄型化，已预见到对总纤度、单丝纤度比较细的熔融 各向异性芳香族聚酯纤维的需求。
[0003] 然而，高度取向的熔融各向异性芳香族聚酯纤维由于断裂伸长度低，纺丝后的拉 伸几乎是不可能的。因此，为了使单丝纤度变细，在纺丝的阶段必须成为目标单丝纤度。作 为单丝纤度细的熔融各向异性芳香族聚酯纤维的制造方法，例如在专利文献1中提出了以 下的方法:将以水分散性聚酯为海成分、以熔融各向异性芳香族聚酯为岛成分的海岛型复 合纤维卷成筒子纱，以其筒子纱形态在水中对海成分进行溶解处理，由此得到单丝纤度为 0.05~1. Odtex、且热处理后的强度为20cN/dtex以上的熔融各向异性芳香族聚酯纤维。
[0004] 另外，在专利文献2中提出了熔融各向异性芳香族聚酯极细纤维的制造方法，其特 征在于:在从直径0.1mm以下的细孔的喷嘴喷出可以形成各向异性熔融相的芳香族聚酯进 行纺丝并卷绕的熔融纺丝方法中，使用以下的条件(1)~(7)。
[0005] (1)使用在熔融各向异性芳香族聚酯的熔点+20°C的剪切速度lOOOsecT1时的熔融 粘度小于500P 〇ise的聚合物；（2)将通过喷嘴时的剪切速度设为103~lOtecO)将喷嘴 的喷出线速度设为5m/分钟以上40m/分钟以下；（4)将卷绕速度设为150m/分钟以上8000m/ 分钟以下；（5)将卷绕速度相对喷出线速度的比设为20以上；（6)将喷丝头温度设为熔点+15 °C以上;和(7)将喷出后距离喷嘴面30cm时的纤维的温度设为Tm - 150°C以下。
[0006] 现有技术文献
[0007] 专利文献
[0008] 专利文献1:日本特开2010 - 216052号公报 [0009] 专利文献2:日本特开平6 -166909号公报
【发明内容】
[0010]发明所要解决的课题
[0011]然而，在专利文献1的方法中，在将海岛型复合纤维反卷成筒子纱后，水中溶解处 理是必需的，因此之后的解舒性变得困难。另外，在进行热处理时会引起单丝间的胶着，因 此由于之后的解舒中的单丝断裂和原纤化而使丝品质变差。
[0012] 与之相对，在专利文献2的方法中，可以利用通常的喷丝头对细单丝纤度的纤维稳 定地进行纺丝，具有成本便宜这样的优点，但进行反卷等中的纤维的解舒时，容易引起因每 1根单丝的强度下降而导致的原纤化、单丝断裂和断丝，所得到的纤维的品质差。
[0013] 本发明的目的在于:提供一种细的且不发生原纤化和单丝断裂等的高品质的熔融 各向异性芳香族聚酯纤维。
[0014] 用于解决课题的方法
[0015] 本发明人精心研究，结果发现了本发明。即，本发明的目的通过提供一种熔融各向 异性芳香族聚酯纤维而达成，该熔融各向异性芳香族聚酯纤维的特征在于:其是由熔融时 显示各向异性的芳香族聚酯形成的单丝纤度为4.Odtex以下的复合丝，丝长100万m中的绒 毛数小于3。该芳香族聚酯纤维优选总纤度为lOdtex以上、500dtex以下，单丝数在3~1000 的范围内。另外，本发明也提供一种制造上述熔融各向异性芳香族聚酯纤维的方法，该方法 对熔融时显示各向异性的芳香族聚酯进行熔融纺丝，得到单丝纤度为4.Odtex以下的复合 丝，在该方法中，使用在熔点+30°C、剪切速度lOOOsecT 1时的熔融粘度为lOPoise以上、 50Poise以下的芳香族聚酯，将纺丝卷绕张力设为5cN以上、60cN以下。
[0016] 发明效果
[0017]本发明的熔融各向异性芳香族聚酯纤维虽然单丝纤度为4. Odtex以下，但其是一 种不发生单丝断裂和原纤化的后工序通过性优异的高品质的纤维。
【附图说明】
[0018] 图1是表示本发明中使用的熔融纺丝装置的一个例子的概略的说明图。
【具体实施方式】
[0019] 以下，对本发明进行详细地说明。
[0020] 本发明中的芳香族聚酯是熔融时显示各向异性的芳香族聚酯。所谓的该熔融时显 示各向异性的芳香族聚酯是指具有后述性质的芳香族聚酯，即，在存在于90°正交的2块偏 光板之间的加热试样台上放置聚酯试样粉末并进行升温时，在可以流动的温度范围内，可 以透过光的性质。作为这样的芳香族聚酯，是由日本特公昭56 -18016号公报和日本特公昭 55 - 20008号公报等所示的芳香族二羧酸、芳香族二元醇和/或芳香族羟基羧酸以及它们的 衍生物形成的芳香族聚酯，根据情况，也包括上述化合物与脂环族二羧酸、脂环族二元醇、 脂肪族二元醇以及它们的衍生物的共聚物。其中，作为芳香族二羧酸，可以举出对苯二甲 酸、间苯二甲酸、4，4 ' 一二羧基联苯、2，6 -二羧基萘、1，2 -双(4一羧基苯氧基）乙烷等和将 这些的芳香环的氢利用烷基、芳基、烷氧基、卤基取代后的化合物。作为芳香族二元醇，可以 举出对苯二酚、间苯二酚、4,4'一二羟基联苯、4,4'一二羟基二苯甲酮、4,4'一二羟基二苯 甲烧、4,4' 一二羟基二苯乙烧、2,2 -双(4一羟基苯基)丙烷、4,4' 一二羟基二苯酿、4,4' 一 二羟基二苯砜、4,4'一二羟基二苯硫醚、2,6-二羟基萘、1,5 -二羟基萘等和将这些的芳香 环的氢利用烷基、芳基、烷氧基、卤基取代后的化合物。作为芳香族羟基羧酸，可以举出对羟 基苯甲酸、间羟基苯甲酸、2 -羟基萘一6 -羧酸、1 一羟基萘一 5 -羧酸等和将这些的芳香环 的氢利用烷基、芳基、烷氧基、卤基取代后的化合物。作为脂环族二羧酸，可以举出反式一 1， 4一二羧基环己烷、顺式一 1，4一二羧基环己烷等和将这些的芳香环的氢利用烷基、芳基、烷 氧基、卤基取代后的化合物。作为脂环族和脂肪族二元醇，可以举出反式一 1，4一二羟基环 己烷、顺式一 1，4 一二羟基环己烷、乙二醇、14 一 丁二醇、苯二甲基二醇等。
[0021] 在这些组合中，作为在本发明中优选的芳香族聚酯，例如，可以举出（1)包含对羟 基苯甲酸残基和/或2-羟基萘一6-羧酸残基40~70摩尔％、上述芳香族二羧酸残基15~ 30摩尔％和芳香族二元醇残基15~30摩尔％的共聚酯；（2)由对苯二甲酸和/或间苯二甲酸 与氯代对苯二酚、苯基对苯二酚和/或对苯二酚形成的共聚酯；和(3)包含对羟基苯甲酸残 基20~80摩尔％和2-羟基萘一 6-羧酸残基20~80摩尔％的共聚酯等。
[0022] 在使用这些原材料得到本发明所使用的芳香族聚酯时，可以原样使用或者利用脂 肪族或芳香族单羧酸或它们的衍生物、脂肪族醇或酚类或它们的衍生物等的酯化进行缩聚 反应。作为缩聚反应，可以采用已知的整体聚合、溶液聚合、悬浊聚合等，得到的聚合物可以 原样作为纺丝用试样，或者也可以以粉体状在不活泼气体中或减压下进行热处理后作为纺 丝用试样。或者，利用挤出机进行先造粒后使用。
[0023] 在实质上不降低熔融各向异性芳香族聚酯纤维的物性的范围内，也可以在成分中 包含其它的聚合物或者添加剂（颜料、碳、热稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、荧光增白剂 等)。
[0024] 在本发明的芳香族聚酯中，存在适于纺丝的分子量范围。使用"流动开始温度"作 为与适于该熔融纺丝条件的分子量相对应的物性值。关于"流动开始温度"，使用岛津制作 所制的流动试验仪CFT - 500，利用直径1mm、长度10mm的喷嘴，在压力1 OOkg/cm2的状态下， 以4°C/分钟对芳香族聚酯试样进行升温，使试样通过喷嘴流动并给予4,800帕斯卡秒的表 观粘度，将此时的温度定义为"流动开始温度"。
[0025]关于本发明的熔融各向异性芳香族聚酯的"流动开始温度"适合为290~330°C。
[0026] 本发明的熔融各向异性芳香族聚酯纤维的单丝纤度为4. Odtex以下，优选为 2.5dtex以下，更加优选为1 .Odtex以下。总纤度的范围优选为lOdtex以上、500dtex以下，更 加优选为15dtex以上、450dtex以下，进一步优选为20dtex以上、400dtex以下。单丝数的范 围优选为3~1000,更加优选为10~800,进一步优选为20~600。
[0027] 关于本发明的适于熔融纺丝的熔融各向异性芳香族聚酯，在熔点+30°C、剪切速度 lOOOsecT1时的恪融粘度为lOPoise以上、50Poise以下。只要在该范围内，就适于稳定制造单 丝纤度为4.Odtex以下的芳香族聚酯纤维。也就是说，熔融粘度小于lOPoise时，从喷丝头挤 出的聚合物容易变成水滴状，存在纺丝的稳定性不足的倾向。熔融粘度超过50Poise时，由 于曳丝性降低，有伴随着纤度变细而发生单丝断裂的危险，存在纺丝的稳定性不足的倾向。 另外，关于熔融粘度，使用毛细管流变仪(CAPIL0GRAPH)(东洋精机制作所制型式1B)，利用 直径0.5mm、长度5mm的喷嘴，以熔点+30°C对芳香族聚酯试样进行升温，在试样通过喷嘴时， 施加 lOOOsecT1的剪切速度，将此时的粘度定义为熔融粘度。
[0028] 通过使用例如图1所示那样的熔融纺丝装置制造本发明的芳香族聚酯纤维。在图1 中，1是纺丝头，2是纺丝包，3是喷丝头，4是加热器，5是保温筒。
[0029] 在熔融纺丝中，关于芳香族聚酯的熔融挤出可以使用公知的方法。为了适于熔融 纺丝，通常对芳香族聚酯进行粒化，使用挤压机型的挤出机。挤出的树脂通过配管，送往纺 丝头1，利用齿轮栗等公知的计量装置(未图示)进行计量，在纺丝包2内通过过滤器后，进入 喷丝头3。将从聚合物配管至喷丝头3的温度设为芳香族聚酯的熔点以上、热分解温度以下 是合适的。
[0030] 通过在喷丝头3的下方直接设置加热器4和保温筒5,可以使喷出的纤维的直径稳 定化，并且可以抑制由外部的气体造成的喷丝头的表面温度和喷丝头下方的气氛温度的变 化，使利用气流的细化变得均匀，没有丝断裂和绒毛发生等，存在容易成为稳定的纺丝的倾 向。
[0031] 另外，将喷丝头孔内的剪切速度设为1〇4~lOtecr1是合适的。利用下式求出本发 明中所指的剪切速度γ。
[0032] γ =4QAr3
[0033](其中，r是喷丝头孔的半径(cm)，Q是每个单孔的聚合物喷出量(cm3/sec))
[0034] 在上述范围内时，纤维的取向会变得充分，存在容易得到纤度细的纤维且容易得 到目标物性的倾向。
[0035] 另外，对于芳香族聚酯纤维的情况，由于在纺丝卷绕后的后工序中进行拉伸是困 难的，因此为了得到单丝纤度为4.Odtex以下的复合丝，尽可能地利用细孔喷出树脂是合适 的。因此，喷丝头的孔径(直径)优选为〇.2_以下，更加优选为0.18_以下。
[0036] 如上所述，在利用给油装置6将规定的油剂给予纺丝后的芳香族聚酯纤维后，利用 第一导丝辊7和第二导丝辊8引拉，卷绕在卷筒9(纺丝卷筒）上。卷绕速度优选为400m/分钟 以上、2000m/分钟以下，进一步优选为600m/分钟以上、1800m/分钟以下。在第二导丝辊8与 纺丝卷筒9之间测定的纺丝卷绕张力优选为5cN以上、60cN以下，更加优选为10cN以上、50cN 以下，进一步优选为20cN以上、40cN以下。张力小于5cN时，会因纤维松弛而使丝卷附在导丝 辊8上，引起卷筒9的形状不良。在之后的反卷工序中，发生了形状不良的卷筒因掉丝等容易 发生断丝和单丝断裂，使生产率和品质下降。通常，只要是单丝纤度超过4.Odtex的纤维，即 使纺丝卷绕张力在70~100cN左右，纺丝卷筒的形状也不会变形而可以稳定卷绕，但如果单 丝纤度在4.Odtex以下，纺丝卷绕张力超过60cN时，就会引起纺丝中的丝断裂和在之后的反 卷工序中的单丝断裂、原纤化，使生产率和品质下降。另外，在本发明中，纺丝卷绕张力表示 对在卷筒9上卷绕时施加的张力进行测定的值。
[0037] 在制造本发明的芳香族聚酯纤维时，将纺丝卷绕张力设为5cN以上、60cN以下是重 要的。现有的芳香族聚酯纤维以绳索和缆绳等工业材料用途为主，总纤度粗，单丝纤度也超 过4. Odtex，通常每根单丝的强度在20cN以上。单丝纤度变成4. Odtex以下时，每根单丝的强 度就会变低，即使是一点点的损伤也容易引起原纤化、单丝断裂和断丝。另外，芳香族聚酯 纤维与一般的聚酯纤维相比，伸长度极低，因此不能吸收施加在纤维上的张力，也成为原纤 化和断丝的原因。另外，单丝纤度变成4.Odtex以下时，纺丝卷筒的容积密度就会变高。此 时，由于重叠的单丝容易彼此陷入，在对纺丝卷筒的纤维进行解舒时，单丝彼此干渉，从而 引起原纤化和单丝断裂等。因此，在本发明中，纺丝时将卷绕张力设为5cN以上、60cN以下， 尽可能地减轻纺丝卷绕时施加在丝上的负荷，极力降低纺丝卷筒的容积密度，减轻单丝的 陷入，防止原纤化、单丝断裂和断丝，由此使熔融各向异性芳香族聚酯纤维成为高品质。
[0038] 对于利用上述的制造方法得到的熔融各向异性芳香族聚酯纤维，即使是单丝纤度 为4.Odtex以下的细纤维，在后述的反卷和热处理中，也不会发生单丝断裂和原纤化，之后 的工序通过性也优异，是一种高品质的纤维。
[0039] 对上述熔融各向异性芳香族聚酯进行熔融纺丝而得到的纤维的强度优选为 3. OcN/dtex以上，更加优选为5.OcN/dtex以上。另外，伸长度优选为0.5%以上，更加优选为 1.0%以上。另外，弹性模量优选为300cN/dtex以上，更加优选为400cN/dtex以上。
[0040] 利用纺丝得到的熔融各向异性芳香族聚酯纤维可以原样使用，也可以通过热处理 进一步高强度化、高弹性化。在这种情况下，在热处理前，优选将纺丝卷筒的纤维暂时向其 它的热处理用卷筒反卷成包。此时，如上所述，通过将纺丝工序中的纺丝卷绕张力设为5cN 以上、60cN以下，可以使反卷中的纤维的解舒性变得良好，得到不发生单丝断裂和丝断裂的 高品质的丝。在向热处理用卷筒反卷时，为了均匀地进行固相聚合，包的容积密度优选为 0.01g/cc以上、1 .Og/cc以下，更加优选为0.8g/cc以下。其中，所谓容积密度，是从由包的外 尺寸和成为芯材的热处理用卷筒的外尺寸求出的纤维的占有体积Vf(cc)与纤维的质量Wf (g)，利用Wf/Vf计算的值。另外，占有体积Vf是对包的外形尺寸进行实测，并假设反卷的卷 筒为旋转对称，通过计算而求出的值，Wf是由纤度和卷绕长度计算的值或者利用卷绕前后 的质量差实测的值。为了使容积密度变低，优选将反卷速度设为500m/分钟以下，更加优选 为400m/分钟以下。
[0041] 以上述熔融各向异性芳香族聚酯纤维的熔点以下的温度进行热处理是合适的。由 此，可以进行芳香族聚酯纤维的固相聚合，提高强度、弹性模量。另外，在热处理时，存在纤 维间容易熔合的倾向，因此为了防止纤维间的熔合，阶段性地从常温上升至熔点以下的温 度是合适的。
[0042]为了稳定地进行热处理中的固相聚合，优选在不活泼气体气氛下进行热处理。但 是，从成本的方面考虑，在使用干燥空气的情况下，最好预先除湿到露点_40°C以下。即，如 果固相聚合时存在水分，有时会诱发水解，不能充分地提高强度。
[0043]热处理后的纤维也可以原样将包作为制品提供，但为了提高制品搬运效率，优选 再次反卷在纸管等上。在热处理后的反卷中，对反卷速度的上限没有特别限制，但从减轻对 纤维的损伤的方面考虑，优选为500m/分钟以下，更加优选为400m/分钟以下。
[0044] 如上所述，通过热处理可以进一步生产效率高地稳定得到高强度、高弹性模量的、 品质也高的熔融各向异性芳香族聚酯纤维。如上所述进行热处理而得到的纤维的强度优选 为10.0 cN/dtex以上，更加优选为12. OcN/dtex以上，进一步优选为20.0 cN/dtex以上。另外， 伸长度优选为1. 〇%以上，更加优选为2.0%以上。另外，弹性模量优选为400cN/dtex以上， 更加优选为500cN/dtex以上。
[0045] 本发明的熔融各向异性芳香族聚酯纤维是丝长100万m中的绒毛数小于3、在织造 等后工序中没有问题的高品质的纤维。更加优选绒毛数小于2,进一步优选小于1。可以利用 上述所记载的制造方法得到这样的纤维。
[0046] 实施例
[0047] 以下，列举实施例对本发明进行具体地说明。实施例和比较例使用图1的熔融纺丝 装置，进行芳香族聚酯纤维的纺丝。另外，本发明并不限定于以下所述的实施例。实施例中 的各评价按照以下的方法进行。
[0048] 1)拉伸试验(强度、伸长度、弹性模量）
[0049]依照JIS L 1013 (2 010)的标准时试验，使用岛津制作所制的拉伸试验机A G S - 500NX，以试样长度200mm、拉伸速度200mm/分钟求出破断强度伸长度和弹性模量(初期抗拉 强度），以10个点的平均值表示。
[0050] 2)纺丝卷绕张力
[00511使用金井工机株式会社制的电子式张力计CM-100R，在纺丝卷绕中，对图1的第二 导丝辊8与卷筒9间的运行张力进行3次测定，以其平均值表示。
[0052] 3)纺丝操作性评价
[0053]以下对进行2小时以上纺丝时的纺丝操作性进行评价。
[0054] ?不发生丝断裂，可以稳定地进行纺丝。
[0055] Λ在2小时的纺丝中发生了 5次以内的丝断裂。
[0056] X发生多次丝断裂，不能卷绕。
[0057] 4)纺丝原丝反卷评价
[0058]以下对将50000m纺丝后的纤维反卷在铁卷筒上时的操作性进行评价。
[0059] ?不发生单丝断裂和丝断裂，可以稳定地进行反卷。
[0060] Λ发生了单丝断裂和丝断裂。
[0061 ] X发生多次丝断裂，不能反卷到最后。
[0062] 5)热处理丝反卷评价
[0063]以下对将50000m热处理后的纤维反卷在制品纸管上时的操作性进行评价。
[0064] ?不发生单丝断裂和丝断裂，可以稳定地进行反卷。
[0065] Λ发生了单丝断裂。
[0066] X发生多次丝断裂，不能反卷到最后。
[0067] 6)绒毛数评价
[0068] 使用春日电气(株式会社）制、绒毛发现器F9-AN型，对热处理后的纤维测定100万m 的丝长，如下所述地对测定结果进行评价。
[0069] ?绒毛数小于1个
[0070] Λ绒毛数1个以上、小于3个
[0071] X绒毛数3个以上
[0072] 7)导轨运行试验
[0073]以接触角60°使纤维与直径4mm的陶瓷棒导轨接触，并在300m/min、张力120g/cm2 的条件下使1万m的热处理丝运行，从导轨上的附着物的堆积量如下所述地对工序通过性进 行评价。
[0074] ?堆积量小于lmg
[0075] Λ堆积量为lmg以上、小于3mg
[0076] X堆积量为3mg以上 [0077][实施例1]
[0078]作为显示熔融各向异性的芳香族聚酯，使用由对乙酰氧基苯甲酸40摩尔、对苯二 甲酸15摩尔、间苯二甲酸5摩尔和4,4'_二乙酰氧基联苯20.2摩尔聚合而成的芳香族聚酯。 该芳香族聚酯的熔点为340°C，在熔点+30°C、剪切速度lOOOsecT 1时的熔融粘度为30Poise。 将该芳香族聚酯在140 °C的真空干燥机中干燥24小时，在水分率成为5ppm后，利用单螺杆挤 出机熔融挤出，利用齿轮栗进行计量，将树脂供给纺丝包。此时的从挤出机出口至纺丝包的 纺丝温度为360°C。利用具有48个孔径为0.09mm的孔的喷丝头以喷出量11.6cc/分钟将树脂 喷出。向喷出的树脂给予油剂，导入第一导丝辊，接着导入第二导丝辊，48根单丝同时以 867m/分钟卷绕在卷筒上，得到芳香族聚酯纤维。此时的卷绕张力（纺丝卷绕张力）为20cN。 在约120分钟的卷绕中，没有发生丝断裂，纺丝操作性良好。另外，得到的纤维的总纤度为 144.3dtex，强度为7. lcN/dtex，伸长度为2.1 %，弹性模量为480cN/dtex。接着，以300m/分 钟从纺丝卷筒反卷到热处理卷筒上。在50000m的反卷中，没有发生单丝断裂和丝断裂，卷绕 可以良好地实施，操作性也良好。以310 °C将该纤维在氮气中处理10小时后，以300m/分钟从 热处理卷筒向纸管进行反卷。在50000m的反卷中，没有发生单丝断裂和丝断裂，卷绕可以良 好地实施，操作性也良好。另外，关于得到的纤维，得到了总纤度144.3dtex、单丝纤度 3.Odtex、强度26. OcN/dtex、伸长度2.4%、弹性模量1000cN/dtex的纤维。卷绕在纸管上的 热处理后纤维的绒毛数在100万m测定中为0个，有良好的品质。另外，在导轨运行试验中导 轨上的堆积物的量也少，工序通过性良好。将上述纺丝条件和结果一起表示在表1中。
[0079] [实施例2~16]
[0080] 使用在实施例1中使用的芳香族聚酯，除了如表1那样改变了总纤度、单丝纤度、纺 丝卷绕张力以外，与实施例1同样进行纺丝，得到芳香族聚酯纤维。接着，与实施例1同样，将 得到的芳香族聚酯纤维从纺丝卷筒反卷到热处理卷筒上，在氮气中进行处理，从热处理卷 筒反卷到纸管上，得到热处理后的芳香族聚酯纤维。如表1所示，芳香族聚酯纤维的反卷在 热处理前后都没有发生单丝断裂和断丝，是良好的。热处理后的纤维的绒毛数在100万m测 定中也是0个，有良好的品质。在导轨运行试验中导轨上的堆积物的量也少，工序通过性良 好。
[0081] [实施例 17、18]
[0082] 使用在熔点+30°C、剪切速度lOOOsec-1时的熔融粘度为20Poise和40Poise的芳香 族聚酯，除了变更纺丝温度以外，与实施例1同样进行纺丝，得到芳香族聚酯纤维。接着，与 实施例1同样，将得到的芳香族聚酯纤维从纺丝卷筒反卷到热处理卷筒上，在氮气中进行处 理，从热处理卷筒反卷到纸管上，得到热处理后的芳香族聚酯纤维。如表1所示，芳香族聚酯 纤维的反卷在热处理前后都没有发生单丝断裂和断丝，是良好的。热处理后的纤维的绒毛 数在100万m测定中也是0个，有良好的品质。在导轨运行试验中导轨上的堆积物的量也少， 工序通过性良好。
[0083][比较例1]
[0084]除了将纺丝卷绕张力改变为4cN以外，与实施例1同样喷出树脂，给予油剂进行纺 丝。然而，刚卷在卷筒9上，丝就从导丝辊8脱落，立刻发生了丝断裂。
[0085][比较例2]
[0086]除了将纺丝卷绕张力改变为70cN以外，与实施例1同样得到热处理后的芳香族聚 酯纤维。芳香族聚酯纤维的反卷在热处理前后都发生了单丝断裂和断丝，热处理后的纤维 的绒毛数在100万m测定中为98个，品质差。在导轨运行试验中导轨上的堆积物大量地产生， 工序通过性差。
[0087][参考例1]
[0088]除了将单丝纤度改变为5.Odtex以外，与比较例1同样进行纺丝。然而，刚卷在卷筒 9上，丝就从导丝辊8脱落，立刻发生了丝断裂。
[0089] [参考例2]
[0090] 除了将单丝纤度改变为5.Odtex以外，与比较例2同样得到热处理后的芳香族聚酯 纤维。芳香族聚酯纤维的反卷在热处理前后都没有发生单丝断裂和断丝，是良好的。另外， 热处理后的纤维的绒毛数在100万m测定中也是0个，有良好的品质。在导轨运行试验中导轨 上的堆积物的量也少，工序通过性良好。
[0091] [比较例 3、4]
[0092]除了使用熔点+30°C、剪切速度lOOOsec-1时的熔融粘度为5Poise和70Poise的芳香 族聚酯以外，与实施例1同样进行纺丝，但比较例3、4都不能卷绕。
[0093] [表1]
[0094]
[0095]如上所述，关于实施例1~18的热处理后的熔融各向异性芳香族聚酯纤维，丝品质 良好，加工成织物时，不发生整经工序和炜丝织入中的断丝，工序通过性优异。由比较例2得 到的纤维存在整经工序和炜丝织入中的断丝，工序通过性差。
[0096] 产业上的可利用性
[0097]利用上述那样的制造方法得到的本发明的熔融各向异性芳香族聚酯纤维虽然细， 但具有高强度、高弹性模量的特征，不发生单丝断裂和原纤化，1〇〇万m中绒毛数小于3,大幅 度地改善了后工序通过性。
[0098]因此，可以广泛地应用于一般工业用材料、电气材料（特别是作为张力元件）、土 木?建筑材料、防护衣、体育用途、汽车用部件、橡胶加强材料、音响材料、一般衣料等领域。 作为有效的用途，可以举出绳索、网状物、渔网、印刷电路板用基布、安全气囊、飞艇、圆屋顶 用等的基布、骑手服、钓丝、各种线(帆船、滑翔伞、气球、风筝线）、百叶窗绳、纱窗用支撑线、 汽车和飞机内各种线、电气制品和机器人的力传递线等，作为特别有效的用途，可以举出印 刷电路板用基布，尤其是作为纤度细化的要求强烈、用于织造性的提高、织物品质的提高 的、必需抑制在工序中产生绒毛的制品缺点的基布，最适合使用。
[0099] 符号说明 [0100] 1纺丝头
[0101] 2纺丝包
[0102] 3喷丝头
[0103] 4加热器
[0104] 5保温筒
[0105] 6给油装置
[0106] 7第一导丝辊
[0107] 8第二导丝辊
[0108] 9 卷筒
【主权项】
1. 一种熔融各向异性芳香族聚酯纤维，其特征在于： 其是由熔融时显示各向异性的芳香族聚酯形成的单丝纤度为4.Odtex以下的复合丝， 丝长100万m中的绒毛数小于3。2. 如权利要求1所述的熔融各向异性芳香族聚酯纤维，其特征在于： 总纤度为lOdtex以上、500dtex以下，单丝数在3~1000的范围内。3. -种芳香族聚酯纤维的制造方法，其用于制造权利要求1或2所述的芳香族聚酯纤 维，该制造方法的特征在于： 对熔融时显示各向异性的芳香族聚酯进行熔融纺丝，得到单丝纤度为4.Odtex以下的 复合丝， 在该制造方法中，使用在熔点+30°C、剪切速度lOOOsef1时的熔融粘度为lOPoise以上、 50Poise以下的芳香族聚酯，纺丝卷绕张力为5cN以上、60cN以下。
【文档编号】D01F6/84GK106062260SQ201580011621
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2015年3月31日 公开号201580011621.2, CN 106062260 A, CN 106062260A, CN 201580011621, CN-A-106062260, CN106062260 A, CN106062260A, CN201580011621, CN201580011621.2, PCT/2015/60292, PCT/JP/15/060292, PCT/JP/15/60292, PCT/JP/2015/060292, PCT/JP/2015/60292, PCT/JP15/060292, PCT/JP15/60292, PCT/JP15060292, PCT/JP1560292, PCT/JP2015/060292, PCT/JP2015/60292, PCT/JP2015060292, PCT/JP201560292
【发明人】成泽达弥, 西村现
【申请人】Kb世联株式会社