一种椰碳共聚酯纤维丝的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种椰碳共聚酯纤维丝的制备方法，属于聚酯纤维丝制备技术领域。本发明通过在聚酯过程中，选用聚乙二醇为柔性链段，季戊四醇为支化单体，降低聚酯的线性排列规整度，细化晶粒，提高流动性，降低表面粘度，经共聚合德方式制备得多组分改性共聚酯，多组分改性单体的引入实现了对气态水分的吸附调控，再共聚酯在熔融过程中与活性椰碳粉共混，通过熔喷技术制得椰碳共聚酯纤维丝。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备过程中聚酯母粒流动性好、表面粘度小；所得产品透气性和吸水性好，无静电产生，且具有吸附除臭、释放负离子生物功效。
【专利说明】
一种椰碳共聚酯纤维丝的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种椰碳共聚酯纤维丝的制备方法，属于聚酯纤维丝制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展和纺织、印染技术的提高，多孔微细聚酯纤维以其真丝般的手感，良好的悬垂性能和卷曲蓬松性越来越为人们所喜爱，由其制成的高密织物具有良好的拒水、防风和透气性能，是制作高档茄克衫、风衣和登山服的理想面料，具有广阔的市场前景。将无机盐微粒混入高聚物中制得聚酯母粒，可纺制出具有特殊性能的纤维，如远红外纤维、导电纤维、高吸水性纤维、阻燃纤维等。因此聚酯母粒得到了广泛应用与发展。聚酯是以对苯二甲酸和乙二醇进行缩合聚合所得到的具有一定分子量的高分子化合物，由于聚酯具有高强、高模、保型性好、尺寸稳定性高等优异性能，被广泛应用于服装、装饰、工农业等各领域。也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。聚酯母粒一般是由无机粒子与聚酯(高聚物)共混制得，由于无机微粒呈刚性，不易变形，与大分子的亲和性较差，因此在流动过程中，无机微粒与大分子间产生较大的摩擦，阻碍其流动，流动性变差，表观粘度增大，导致制成的聚酯纤维透气性差、吸水性差以及易产生静电。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对目前聚酯母粒流动性差、表观粘度大，导致制得聚酯纤维透气性差、吸水性差以及易产生静电的弊端，提供了一种通过在聚酯过程中，选用聚乙二醇为柔性链段，季戊四醇为支化单体，降低聚酯的线性排列规整度，细化晶粒，提高流动性，降低表面粘度，经共聚合的方式制备得多组分改性共聚酯，多组分改性单体的引入实现了对气态水分的吸附调控，再将共聚酯在熔融过程中与活性椰碳粉共混，通过熔喷技术制得椰碳共聚酯纤维丝的方法。本发明制备步骤简单，制备过程中聚酯母粒流动性好、表面粘度小，有效解决了聚酯纤维透气性差、吸水性差以及易产生静电问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)取椰子外壳，用去离子水洗净外壳灰尘，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再转入马弗炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1100?1200°C，保持温度20?30min，冷却至室温，得椰碳，将椰碳加入行星研磨机中研磨，得粒径0.3?0.5μπι粉末，将椰碳粉浸泡于椰碳粉质量5?6倍质量分数为0.3?0.5%娃烷偶联剂ΚΗ550中，在85?88°C恒温水浴下加热I?2h，过滤，将滤渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，转入真空冷冻干燥机中干燥40?48h，得活性椰碳粉，备用；
(2)按摩尔比1:1.4，称量对苯二甲酸和乙二醇，并将其混合均匀，再分别加入对苯二甲酸质量0.03?0.05%乙二醇锑和对苯二甲酸质量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反应器中，在245?250°C，压力为0.25?0.40MPa下，反应至酯化水为95?98%酯化率出水量后，转入第二酯化反应器，分别加入对苯二甲酸质量80?120%聚乙二醇和对苯二甲酸质量0.05%磷酸三苯酯，反应50?60min，再控制温度为260?265°C，真空度为20?60Pa，通入氮气破真空，出料得共聚酯母粒；
(3)将上述共聚酯母粒切片后，经105?107°C转鼓烘干机干燥4?5h后，升温至140?145°C，抽真空干燥15?18h，再在氮气氛围下，以10°C/min速率程序升温至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片质量2?3%步骤(I)备用的活性椰碳粉，保持温度20?30°C，通过喷丝板成型，得椰碳共聚酯纤维丝。
[0005]本发明制得的椰碳共聚酯纤维丝断裂强度为30.2?32.6cN.tex，断裂伸长率为
11.9?20.5%，回潮率为0.32?0.37%，条干变异为12.15?15.19CV，经向平均撕裂强力为22.3?25.6N，玮向平均撕裂强力为28.9?29.6N，屈服力为502?512N，透气率为225?230mm/so
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，制备过程中聚酯母粒流动性好、表面粘度小；
(2)所得产品透气性和吸水性好，无静电产生，且具有吸附除臭、释放负离子生物功效。
【具体实施方式】
[0007]首先取椰子外壳，用去离子水洗净外壳灰尘，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再转入马弗炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1100?1200°C，保持温度20?30min，冷却至室温，得椰碳，将椰碳加入行星研磨机中研磨，得粒径0.3?0.5μπι粉末，将椰碳粉浸泡于椰碳粉质量5?6倍质量分数为0.3?0.5%硅烷偶联剂ΚΗ550中，在85?88°C恒温水浴下加热I?2h，过滤，将滤渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，转入真空冷冻干燥机中干燥40?48h，得活性椰碳粉，备用;然后按摩尔比1: 1.4，称量对苯二甲酸和乙二醇，并将其混合均匀，再分别加入对苯二甲酸质量0.03?0.05%乙二醇锑和对苯二甲酸质量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反应器中，在245?2500C，压力为0.25?0.40MPa下，反应至酯化水为95?98%酯化率出水量后，转入第二酯化反应器，分别加入对苯二甲酸质量80?120%聚乙二醇和对苯二甲酸质量0.05%磷酸三苯酯，反应50?60min，再控制温度为260?265°C，真空度为20?60Pa，通入氮气破真空，出料得共聚酯母粒；最后将上述共聚酯母粒切片后，经105?107 °C转鼓烘干机干燥4?5h后，升温至140?145 °C，抽真空干燥15?18h，再在氮气氛围下，以10°C/min速率程序升温至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片质量2?3%备用的活性椰碳粉，保持温度20?30°C，通过喷丝板成型，得椰碳共聚酯纤维丝。
[0008]实例I
首先取椰子外壳，用去离子水洗净外壳灰尘，在100°c干燥箱中干燥至恒重，再转入马弗炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1100°c，保持温度20min，冷却至室温，得椰碳，将椰碳加入行星研磨机中研磨，得粒径0.3μπι粉末，将椰碳粉浸泡于椰碳粉质量5倍质量分数为0.3%硅烷偶联剂ΚΗ550中，在85°C恒温水浴下加热Ih，过滤，将滤渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20min，取出，转入真空冷冻干燥机中干燥40h，得活性椰碳粉，备用;然后按摩尔比1:1.4，称量对苯二甲酸和乙二醇，并将其混合均匀，再分别加入对苯二甲酸质量0.03%乙二醇锑和对苯二甲酸质量3%季戊四醇，投入第一酯化反应器中，在245°C，压力为0.25MPa下，反应至酯化水为95%酯化率出水量后，转入第二酯化反应器，分别加入对苯二甲酸质量80%聚乙二醇和对苯二甲酸质量0.05%磷酸三苯酯，反应50min，再控制温度为260°C，真空度为20Pa，通入氮气破真空，出料得共聚酯母粒;最后将上述共聚酯母粒切片后，经105°C转鼓烘干机干燥4h后，升温至140°C，抽真空干燥15h，再在氮气氛围下，以10°C/min速率程序升温至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片质量2%备用的活性椰碳粉，保持温度20°C，通过喷丝板成型，得椰碳共聚酯纤维丝。
[0009]制得的椰碳共聚酯纤维丝断裂强度为30.2cN.tex，断裂伸长率为11.9%，回潮率为0.32%，条干变异为12.15CV，经向平均撕裂强力为22.3N，玮向平均撕裂强力为28.9N，屈服力为502N，透气率为225mm/s。
[0010]实例2
首先取椰子外壳，用去离子水洗净外壳灰尘，在103°C干燥箱中干燥至恒重，再转入马弗炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1150°C，保持温度25min，冷却至室温，得椰碳，将椰碳加入行星研磨机中研磨，得粒径0.4μπι粉末，将椰碳粉浸泡于椰碳粉质量6倍质量分数为0.4%硅烷偶联剂ΚΗ550中，在87°C恒温水浴下加热2h，过滤，将滤渣置于密封容器中，加入液氮浸泡25min，取出，转入真空冷冻干燥机中干燥44h，得活性椰碳粉，备用;然后按摩尔比1:1.4，称量对苯二甲酸和乙二醇，并将其混合均匀，再分别加入对苯二甲酸质量0.04%乙二醇锑和对苯二甲酸质量4%季戊四醇，投入第一酯化反应器中，在248°C，压力为0.32MPa下，反应至酯化水为96%酯化率出水量后，转入第二酯化反应器，分别加入对苯二甲酸质量100%聚乙二醇和对苯二甲酸质量0.05%磷酸三苯酯，反应55min，再控制温度为263°C，真空度为40Pa，通入氮气破真空，出料得共聚酯母粒;最后将上述共聚酯母粒切片后，经106°C转鼓烘干机干燥5h后，升温至143°C，抽真空干燥16h，再在氮气氛围下，以10°C/min速率程序升温至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片质量3%备用的活性椰碳粉，保持温度25°C，通过喷丝板成型，得椰碳共聚酯纤维丝。
[0011]制得的椰碳共聚酯纤维丝断裂强度为31.4cN.tex，断裂伸长率为16.2%，回潮率为0.34%，条干变异为13.72CV，经向平均撕裂强力为23.9N，玮向平均撕裂强力为29.3N，屈服力为507N，透气率为228mm/s。
[0012]实例3
首先取椰子外壳，用去离子水洗净外壳灰尘，在105°C干燥箱中干燥至恒重，再转入马弗炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1200°C，保持温度30min，冷却至室温，得椰碳，将椰碳加入行星研磨机中研磨，得粒径0.5μπι粉末，将椰碳粉浸泡于椰碳粉质量6倍质量分数为0.5%硅烷偶联剂ΚΗ550中，在88°C恒温水浴下加热2h，过滤，将滤渣置于密封容器中，加入液氮浸泡30min，取出，转入真空冷冻干燥机中干燥48h，得活性椰碳粉，备用;然后按摩尔比1:1.4，称量对苯二甲酸和乙二醇，并将其混合均匀，再分别加入对苯二甲酸质量0.05%乙二醇锑和对苯二甲酸质量5%季戊四醇，投入第一酯化反应器中，在250°C，压力为0.40MPa下，反应至酯化水为98%酯化率出水量后，转入第二酯化反应器，分别加入对苯二甲酸质量120%聚乙二醇和对苯二甲酸质量0.05%磷酸三苯酯，反应60min，再控制温度为265°C，真空度为60Pa，通入氮气破真空，出料得共聚酯母粒;最后将上述共聚酯母粒切片后，经107°C转鼓烘干机干燥5h后，升温至145°C，抽真空干燥18h，再在氮气氛围下，以10°C/min速率程序升温至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片质量3%备用的活性椰碳粉，保持温度30°C，通过喷丝板成型，得椰碳共聚酯纤维丝。
[0013]制得的椰碳共聚酯纤维丝断裂强度为32.6cN.tex，断裂伸长率为20.5%，回潮率为0.37%，条干变异为15.19CV，经向平均撕裂强力为25.6N，玮向平均撕裂强力为29.6N，屈服力为512N，透气率为230mm/s。
【主权项】
1.一种椰碳共聚酯纤维丝的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)取椰子外壳，用去离子水洗净外壳灰尘，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再转入马弗炉中，在高纯氩气氛围下，加热至1100?1200°C，保持温度20?30min，冷却至室温，得椰碳，将椰碳加入行星研磨机中研磨，得粒径0.3?0.5μπι粉末，将椰碳粉浸泡于椰碳粉质量5?6倍质量分数为0.3?0.5%娃烷偶联剂ΚΗ550中，在85?88°C恒温水浴下加热I?2h，过滤，将滤渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，转入真空冷冻干燥机中干燥40?48h，得活性椰碳粉，备用； (2)按摩尔比1:1.4，称量对苯二甲酸和乙二醇，并将其混合均匀，再分别加入对苯二甲酸质量0.03?0.05%乙二醇锑和对苯二甲酸质量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反应器中，在245?250°C，压力为0.25?0.40MPa下，反应至酯化水为95?98%酯化率出水量后，转入第二酯化反应器，分别加入对苯二甲酸质量80?120%聚乙二醇和对苯二甲酸质量0.05%磷酸三苯酯，反应50?60min，再控制温度为260?265°C，真空度为20?60Pa，通入氮气破真空，出料得共聚酯母粒； (3)将上述共聚酯母粒切片后，经105?107°C转鼓烘干机干燥4?5h后，升温至140?145°C，抽真空干燥15?18h，再在氮气氛围下，以10°C/min速率程序升温至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片质量2?3%步骤(I)备用的活性椰碳粉，保持温度20?30°C，通过喷丝板成型，得椰碳共聚酯纤维丝。
【文档编号】C08G63/20GK105926073SQ201610462178
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】吴迪, 盛海丰, 王龙
【申请人】吴迪