一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维及其制备方法，其原料配方按重量百分比包括：聚丙烯切片65～90％，海泥粉5～20％，珠芽蓼提取物2.5～5％，黄槿叶提取物1.5～3％，茶皂素0.1～1.2％，莳萝籽油0.7～2％，羟基酪醇0.1～1.2％，偶联剂0.1～1.6％。上述各原料通过多种途径的加工手段，合理复配制成的聚丙烯纤维，不仅具有优良的相容性、吸湿性、可纺性、染色性和耐水洗性，而且抗菌除臭效果好且作用持久的同时具有护肤保健功能，还表现出相加的芳香气味，中和各种臭味异味，使穿着者心情愉悦的同时，纤维溶出对人体有益的多种元素，补充皮肤营养，健肤洁肤，利于人体健康和环境友好。从而拓宽了海泥的应用范围，提高了海泥的有效利用性和附加值。
【专利说明】
一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织技术领域，特别涉及一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚丙烯纤维，也被称PP纤维或丙纶。是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。因其生产工艺简单、产品价廉、相对密度轻、强度高、耐腐蚀、抗霉变、回弹性好、织物效应佳等特性，在与人体朝夕相处的纺织品的应用中得天独厚，是用于制作内衣、袜子、床单、尿不湿等与人体贴身接触的纺织品和医疗卫生非织造布的最佳纤维之一。然而聚丙烯纤维也存在一定的缺陷，例如不易染色，吸湿性、透气性和悬垂性差等，尤其是穿着身上，经过一定时间人体皮肤表面的汗液、皮脂和皮肩等代谢产物及环境中的污物，成为各种细菌和病菌滋生的温床，并通过各种途径传播疾病的同时使聚丙烯纤维也易受其酸性或碱性代谢物的作用而发生分子链降解、变色，并排放出臭味，加上细菌和病菌本身的分泌物和其死骸腐烂的气味，给人类健康和环境带来相当的危害。
[0003]基于以上原因，国内外都对聚丙烯纤维的抗菌除臭处理进行了大量的研究，主要研究成果在于纺丝液中混入抗菌除臭剂或者在纤维整理过程中涂覆抗菌除臭剂的方法使聚丙烯纤维获得一定的抗菌除臭性能。但这些抗菌除臭剂只是采取游离的混合形式，未与聚丙烯纤维分子形成键合，从而带来分散不均匀、附着性差、易洗脱流失等一系列问题。其次，在纺丝液中混入抗菌除臭剂，由于未能与聚丙烯纤维形成整体，在纺丝过程中易产生断丝等技术问题。与此同时，现有抗菌除臭剂还可能带有一定的刺激性或毒性，与人体接触会产生刺激性和毒害。因此，本领域迫切需要一种新的方案解决上述技术问题。
[0004]海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土，属次生粘土，比原生粘土颗粒要细，质软松散，具有独特的孔状结构，比表面积大，吸附性、分散性、悬浮性好等特性，同时还具有高度的胶体性和粘结力。我国有着数千公里的海岸线，蕴藏着丰富的海泥资源。其中位于东海之滨的浙江秀山滩涂海泥集东海生态环境和钱塘江冲积之精华，富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素以及铁、镁、锌、钙、砸、锶、锗等矿质元素，同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸，经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质，具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第I期]。在民间也早有用海泥治疗脚癣和真菌感染等皮肤病的应用实例，且效果较好。用海泥洗浴最广为人知的功效是促进新陈代谢、对汗毛孔的污垢及毒素做深层清洁、吸附多余油脂及老化角质。此外，海泥还有杀菌及刺激细胞组织进行愈合再生、改变毛孔粗大及美白黯沉肤色之功效，对治疗神经痛、类风湿、关节炎、肩周炎等疾病和健体强身、减肥美容均具有独特的辅助作用，在食品防腐、化妆品及医学等领域的应用已有较大进展。但由于海泥层间有大量无机离子而表现出亲水疏油性，间距小，使得有机大分子链难以插入，由此限制了其在更大范围内的应用。经检索，迄今还未发现海泥负载植物提取物与聚丙烯切片共混熔融纺丝制成抗菌除臭聚丙烯纤维的研究，也未见文献报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维及其制备方法，该方法采用海泥负载珠芽寥提取物、黄槿叶提取物作为天然抗菌除臭剂均匀分散于聚丙烯纤维之中，不仅具有优良的相容性、吸湿性、可纺性、染色性和耐水洗性，而且抗菌除臭效果好且作用持久的同时具有护肤保健功能，利于人体健康和环境友好。
[0006]为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维，它的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65?90%，海泥粉5?20%，珠芽寥提取物2.5?5%，黄槿叶提取物1.5?3%，茶皂素0.1?1.2%，莳萝籽油0.7?2%，羟基酪醇0.1?1.2 %，偶联剂0.1?1.6 % ;其制备方法包括以下步骤:
[0007]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水调整其含水量为50?60%，并加入海泥重量0.02?1.9 %的硫化钠，搅拌使其溶解混匀，然后加入氢氧化钠调节pH值至7.5?8.0，在50?65°C下超声分散处理I?2h，再经过除沙和旋流器分级处理成浆液，送入冷库中，在-2?-5 °C下冻干凝固成冰、海泥分离状态，升温至35?45°C，使冰融化成液态水且还没被海泥所吸收时，即用吸虹法去除液态水，所得海泥在100?120°C下烘干2h，粉碎，过70?90目筛，得到海泥粉；
[0008]②制备珠芽寥提取物:采集新鲜珠芽寥，洗净，阴干，粉碎，置于匀浆机中，并加入浓度为60?85*1:%的乙醇，使珠芽寥与乙醇的固液比为Ig: (5?10)1111^，于30?35<€下勾楽1?3h，过滤，滤液回收乙醇浓缩至700C计相对密度为1.05?1.25，真空干燥，得到珠芽寥提取物；
[0009]③制备黄槿叶提取物:采集干燥黄槿叶，洗净，晒干，粉碎，加入到其3?9倍重量的无水乙醇中，浸泡2h，于50?65°C下提取30min，过滤，得到滤液和滤渣，滤液浓缩至无醇味，得到醇提取物;再在滤渣中加入黄槿叶5倍重量的水，煎煮0.3?2h，过滤，液滤减压浓缩，得到水提取物，合并醇提取物与水提取物，加水溶解，过DlOl大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用浓度为35?80wt %的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到黄槿叶提取物；
[0010]④称取配方量的海泥粉，按粉液重量比1:5?20加入去离子水，在频率30?40KHZ、功率250?500W、温度40?50°C下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，再加入配方量的珠芽寥提取物、黄槿叶提取物、茶皂素，继续超声分散30?50min，过滤，所得固体物于70?85 °C下真空干燥，研磨，过900?1200目筛，S卩为海泥/植物复合天然抗菌除臭剂；
[0011]⑤称取配方量的莳萝籽油、羟基酪醇加入反应釜中，再加入莳萝籽油0.1?0.5倍重量的辛酸庚酯，升温至80°C，搅拌30min，得到预混料；
[0012]⑥称取配方量的偶联剂置入高混密炼机内，加入步骤④的海泥/植物复合天然抗菌除臭剂搅拌混合，混合均匀后依次加入配方量的聚丙烯切片、步骤⑤的预混料继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的天然抗菌除臭聚丙烯纤维。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
[0014]上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方，是本发明的技术核心，然而在实际应用中，完全可以在本发明配方的基础上，根据需要，还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分子量调节剂、增色剂等添加剂，这些都与纺制普通的聚丙烯纤维的要求是相同的，属于本领域公知的常识，且只要控制适当，也不会对本发明产生负面影响。
[0015]上述原料配方中的聚丙烯树脂采用纤维级聚丙烯树脂，其熔体流动速率为20?30g/l Omin，优选 25g/l Omin。
[0016]上述原料配方中的莳萝籽，为伞形科草本植物莳萝的种子，采用超临界CO2萃取法制得的油状物品。莳萝籽又称莳萝子，气味清香，富含黄酮、生物碱、萜类、皂苷、挥发油、月旨肪油以及钙、锰、镁、磷、砸、锌等矿物元素，其中挥发油主要成分为香芹酮、柠檬烯、α-水芹烯、二氢黄蒿萜酮、按树脑、月桂烯、内豆蔻醚等，具有降血脂、抗氧化、抗菌等多种生物活性[班小泉，“莳萝子和黄连花提取物抗菌与抗氧化活性研究”《华中农业大学2011级硕士学位论文》]。
[0017]上述原料配方中的羟基酪醇，又名3，4-二羟基苯乙醇，分子式:C8H1QO3，既可溶于醇、水，又能溶于脂类溶剂。具有多种体外抗氧化活性，其可清除过氧化氢、羟基以及活性氮自由基、超氧阴离子，并阻断过氧化链式反应，抑制ROS的金属离子催化产物生成等。由于羟基酪醇含有二个酚羟基，更易穿透细胞膜，在降血压、抗血栓、抗癌防癌、抗病原微生物、抑制DNA氧化损伤、保护皮肤光损伤等方面有积极的促进作用。
[0018]上述原料配方中的茶皂素，又名茶皂苷、茶皂甙等，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，由糖体，甙元及有机酸组成，易溶于水、醇类、有机酸类等有机溶剂，是一种性能优良的天然非离子型表面活性剂。不仅具有良好的乳化、发泡、分散、渗透、润湿等活性作用，而且还具有消炎、止痛、杀菌、止痒等功效，对皮肤真菌有明显抑制作用。
[0019]上述原料配方中的珠芽寥又名蝎子七，藏名然波，是寥科寥属植物珠芽寥的全草，富含谷留醇、胡萝卜苷、槲皮素、6-0-没食之酰熊果苷、鹿糖、挥发油等成分。挥发油中主要成分为香茅醇、香叶醇、律草烯、3-辛酮、α-桉醇、β-榄香烯等，还有一些杂环化合物、醛、烯和烷烃类，具有抗氧化、抗菌、抗衰老、抗癌等功效。尤其对金黄色葡萄球菌、白黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、变形杆菌、志贺氏痢疾杆菌、福氏痢疾杆菌、宋内氏痢疾杆菌表现出良好的抗菌活性[梁波等，“珠芽寥的化学成分和药理活性研究进展”《中国现代中药》2008年第5期]。
[0020]上述原料配方中的黄槿叶，为锦葵科木槿属半红树植物黄槿的叶，黄槿又名海麻、海罗树等。其叶的化学成分主要有谷留醇、木栓酮、香草醛、莨菪亭、臭矢菜素C、反式丁烯二酸、山柰酚、槲皮素、胡萝卜苷、壬二酸、丁二酸和芦丁 [张小坡等，“黄槿化学成分的研究”《中草药》2012年第3期]。现代药理研究表明，黄槿叶提取物具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗诱变、抗肿瘤以及抑制酪氨酸酶等活性。
[0021]尽管国内外对珠芽寥、黄槿叶的化学成分已有较多研究，富含β-谷甾醇、胡萝卜苷、槲皮素、6-0-没食之酰熊果苷、香茅醇、β-榄香烯、木栓酮、香草醛、莨菪亭、臭矢菜素C、反式丁烯二酸、山柰酚、槲皮素、壬二酸、丁二酸和芦丁等成分，这些成分在抗氧化、抗菌、抗衰老、抗癌以及抑制酪氨酸酶等方面均发挥着其特殊的生物活性作用是本领域已知的。但是，将珠芽寥、黄槿叶与海泥通过多种途径的加工手段合理配比成天然抗菌除臭剂，使多种生物和药理活性具有显著的协同效应，发生实质性的变化，具有各独立组分不具备的特殊性能或功能，获得了天然抗菌除臭和护肤保健成分一些新的特性，这在已有技术中还从未被揭示过。
[0022]在上述方法中，引入硫化钠对海泥进行处理，一方面能有效地去除海泥中的重金属离子，降低或清除其他有害物质。另一面经过碱处理和超声处理进行深度脱胶处理，从而使海泥具有更大的吸附比表面积，通过增大孔径率使吸附性增强，从而具有极强的除臭功會K。
[0023]上述方法所制得的海泥/植物复合天然抗菌除臭剂，以海泥粉为载体，负载珠芽寥提取物、黄槿叶提取物作为抗菌除臭的有效成分，在茶皂素良好渗透性能带动下，同时辅以超声波分散，使珠芽寥提取物、黄槿叶提取物更容易均匀渗透到海泥粉的内部及表层，且土壤学和生物学的研究结果表明海泥粉与珠芽寥提取物、黄槿叶提取物具有很高的亲和性，能够顺利进入海泥粉层间，由此形成了更加致密的结构。并经过70?85°C下真空干燥，使海泥粉与珠芽寥提取物、黄槿叶提取物之间互相吸附的状态能够快速固定下来，由此获得更好改性效果，各组分之间的活性物质产生协同增效作用，使得抗菌除臭和护肤保健功能进一步增强。
[0024]本发明所述的海泥/植物复合天然抗菌除臭剂制备过程中，珠芽寥提取物、黄槿叶提取物与海泥粉在纳米尺度上的有机结合，并借助茶皂素对其表面和边缘进行修饰，使天然抗菌除臭剂呈现出亲油性特征，层间距变大，同时经过偶联剂处理也降低了其表面能，与聚丙烯树脂分子链之间的亲和性增强，有效改善了海泥/植物复合天然抗菌除臭剂的界面极性和化学微环境，达到纳米级分散且和聚丙烯树脂有很好的相容性、结合力。与单一采用偶联剂或茶皂素来处理海泥/植物复合天然抗菌除臭剂相比，具有突出的处理效果，即偶联剂和茶皂素在处理海泥/植物复合天然抗菌除臭剂表面的过程中存在协同作用。很好地实现了海泥/植物复合天然抗菌除臭剂在聚丙烯纤维中均匀分散，阻止了其团聚的可能。解决了现有抗菌除臭剂在聚丙烯纤维中分散不均匀、附着性差、易洗脱流失等问题。
[0025]本申请的发明人经过对已有技术的分析以及采用大量的试验表明，莳萝籽油与羟基酪醇配合使用，可以达到明显的抗氧化协同作用，阻止莳萝籽油的有效成分因光照、氧气等造成的分解及蒸发，避免制备过程中海泥粉、珠芽寥提取物、黄槿叶提取物的有效成分被氧化及损失，抗菌除臭和护肤保健效果显著提高。同时减少了聚丙烯树脂分子链间内摩擦力，增强了天然抗菌除臭剂在聚丙烯树脂中的分散力和作用力，使其粘连有序性增加，排列更有规则，大大改善了加工性能。
[0026]本申请的发明人在研究中发现，海泥粉负载珠芽寥提取物、黄槿叶提取物以纳米结构单元均匀分散于聚丙烯纤维之中，海泥粉在纤维的内部及表层与纤维牢固地成为一体，各组分协同作用突出，使抗菌除臭和护肤保健效果更好。同时也使聚丙烯纤维在海泥粉周围产生大量缝隙、孔洞，提供了吸湿、透气、染料扩散和渗透的通道，其穿着舒适性、悬垂性和抗静电性、染色均匀性都有较大改善，还表现出令人满意的可纺性和力学性能，成纤强度高。
[0027]本发明所述的海泥/植物复合天然抗菌除臭剂通过海泥、珠芽寥、黄槿叶、茶皂素等多种原料的改性，以及特定组分的选择搭配，进而与莳萝籽油、羟基酪醇、聚丙烯树脂共混熔融纺制成聚丙烯长丝、短纤、无纺布等聚丙烯纤维，其相容性好，使得各个组分之间发挥了协同增效作用，具有良好且长久的抗菌除臭和护肤保健能力，经过多次洗涤仍能保持较高的抗菌除臭和护肤保健成分，对滋生的真菌、细菌、霉菌等具有良好的抑制和杀菌作用，尤其对对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、肺炎双球菌、伤寒杆菌等细菌的生长具有很好的抑制效果。且各原料组分在协同增强药理活性的同时，还表现出相加的芳香气味增加空气中的香气氛，中和臭味异味。原料组分中的海泥还起到卓越的净化和吸附分解臭气分子的作用而体现环保性绿色性，总体上实现使各种臭味、异味在极短的时间内消除，保持纤维清新怡人。使穿着者心情愉悦的同时，纤维缓慢溶出对人体有益的多种元素，补充皮肤营养，活化细胞组织，增强细胞代谢功能，清除皮肤深层垃圾和表面自由基，有助于减少皱纹并改善皮肤结构，利于人体健康和环境友好。从而拓宽了海泥的应用领域，提高了海泥的有效利用性和附加值。
[0028]根据不同需要，本发明的聚丙烯纤维可用任何已知方法织成针织面料、机织面料或非织造布，再缝制成内衣、内裤、背心、衬衫、睡衣、T恤衫、运动服、手套、帽子、袜子、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品以及医药行业工作服。
[0029]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0030]实施例一[0031 ] 1.原料预处理:
[0032]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水调整其含水量为55%，并加入海泥重量
0.8%的硫化钠，搅拌使其溶解混匀，然后加入氢氧化钠调节pH值至7.5，在50 °C下超声分散处理2h，再经过除沙和旋流器分级处理成浆液，送入冷库中，在-2°C下冻干凝固成冰、海泥分离状态，升温至35°C，使冰融化成液态水且还没被海泥所吸收时，即用吸虹法去除液态水，所得海泥在105 °C下烘干2h，粉碎，过75目筛，得到海泥粉；
[0033]②制备珠芽寥提取物:采集新鲜珠芽寥，洗净，阴干，粉碎，置于匀浆机中，并加入浓度为75wt %的乙醇，使珠芽寥与乙醇的固液比为Ig: 9mL，于30 °C下匀浆2h，过滤，滤液回收乙醇浓缩至70°C计相对密度为1.15，真空干燥，得到珠芽寥提取物；
[0034]③制备黄槿叶提取物:采集干燥黄槿叶，洗净，晒干，粉碎，加入到其6倍重量的无水乙醇中，浸泡2h，于55°C下提取30min，过滤，得到滤液和滤渣，滤液浓缩至无醇味，得到醇提取物;再在滤渣中加入黄槿叶5倍重量的水，煎煮1.2h，过滤，液滤减压浓缩，得到水提取物，合并醇提取物与水提取物，加水溶解，过DlOl大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用浓度为50wt %的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到黄槿叶提取物。
[0035]2.原料配方:
[0036]聚丙烯切片79kg、海泥粉12kg、珠芽寥提取物3.5kg、黄槿叶提取物2kg、茶皂素
0.5kg、荷萝籽油1.2kg、轻基酪醇0.3kg、马来酸酐接枝聚丙稀0.3kg、乙稀基三异丙氧基娃烷0.5kg、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷0.7kg。
[0037]3.制备步骤:
[0038]①称取海泥粉12kg，加入去离子水180kg，在频率40KHz、功率350W、温度45°C下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，再加入珠芽寥提取物3.5kg、黄槿叶提取物2kg、茶皂素0.5kg，继续超声分散35min，过滤，所得固体物于85°C下真空干燥，研磨，过900目筛，即为海泥/植物复合天然抗菌除臭剂；
[0039]②称取莳萝籽油1.2kg、羟基酪醇0.3kg加入反应釜中，再加入辛酸庚酯0.24kg，升温至80°C，搅拌30min，得到预混料；
[0040]③称取马来酸酐接枝聚丙烯0.3kg、乙烯基三异丙氧基硅烷0.5kg、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷0.7kg混匀后置入高混密炼机内，加入步骤①的海泥/植物复合天然抗菌除臭剂搅拌混合，混合均匀后依次加入聚丙烯切片79kg、步骤⑤的预混料继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的天然抗菌除臭聚丙烯纤维。
[0041 ] 实施例二
[0042]2.原料预处理:
[0043]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水调整其含水量为60%，并加入海泥重量1.1%的硫化钠，搅拌使其溶解混匀，然后加入氢氧化钠调节PH值至8.0，在65 °C下超声分散处理lh，再经过除沙和旋流器分级处理成浆液，送入冷库中，在_5°C下冻干凝固成冰、海泥分离状态，升温至45°C，使冰融化成液态水且还没被海泥所吸收时，即用吸虹法去除液态水，所得海泥在120 V下烘干2h，粉碎，过85目筛，得到海泥粉；
[0044]②制备珠芽寥提取物:采集新鲜珠芽寥，洗净，阴干，粉碎，置于匀浆机中，并加入浓度为85wt %的乙醇，使珠芽寥与乙醇的固液比为Ig: 7mL，于35 °C下匀浆Ih，过滤，滤液回收乙醇浓缩至70°C计相对密度为1.05，真空干燥，得到珠芽寥提取物；
[0045]③制备黄槿叶提取物:采集干燥黄槿叶，洗净，晒干，粉碎，加入到其9倍重量的无水乙醇中，浸泡2h，于65°C下提取30min，过滤，得到滤液和滤渣，滤液浓缩至无醇味，得到醇提取物;再在滤渣中加入黄槿叶5倍重量的水，煎煮2h，过滤，液滤减压浓缩，得到水提取物，合并醇提取物与水提取物，加水溶解，过DlOl大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用浓度为70wt %的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到黄槿叶提取物。
[0046]2.原料配方:聚丙烯切片82kg、海泥粉10kg、珠芽寥提取物3kg、黄槿叶提取物1.5kg、茶阜素0.3kg、荷萝籽油1.5kg、轻基酪醇0.2kg、马来酸酐接枝聚丙稀0.4kg、γ -氨丙基甲基一■乙氧基娃烧1.1kg。
[0047]3.制备步骤:
[0048]①称取海泥粉10kg，加入去离子水120kg，在频率30KHz、功率450W、温度50°C下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，再加入珠芽寥提取物3k、黄槿叶提取物1.5kg、茶皂素
0.3kg，继续超声分散50min，过滤，所得固体物于75°C下真空干燥，研磨，过1100目筛，即为海泥/植物复合天然抗菌除臭剂；
[0049]②称取莳萝籽油1.5kg、羟基酪醇0.2kg加入反应釜中，再加入辛酸庚酯0.45kg，升温至80°C，搅拌30min，得到预混料；
[0050]③称取马来酸酐接枝聚丙烯0.4kg、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷1.1kg混匀后置入高混密炼机内，加入步骤①的海泥/植物复合天然抗菌除臭剂搅拌混合，混合均匀后依次加入聚丙烯切片82kg、步骤②的预混料继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的天然抗菌除臭聚丙烯纤维。
【主权项】
1.一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维，其特征在于，该聚丙烯纤维的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65?90%，海泥粉5?20%，珠芽寥提取物2.5?5%，黄槿叶提取物1.5?3%，茶皂素0.1?1.2%，莳萝籽油0.7?2%，羟基酪醇0.1?1.2%，偶联剂0.1?1.6%;其制备方法包括以下步骤: ①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水调整其含水量为50?60%，并加入海泥重量0.02?1.9 %的硫化钠，搅拌使其溶解混匀，然后加入氢氧化钠调节pH值至7.5?8.0，在50?65°C下超声分散处理I?2h，再经过除沙和旋流器分级处理成浆液，送入冷库中，在-2?-5°C下冻干凝固成冰、海泥分离状态，升温至35?45°C，使冰融化成液态水且还没被海泥所吸收时，即用吸虹法去除液态水，所得海泥在100?120°C下烘干2h，粉碎，过70?90目筛，得到海泥粉； ②制备珠芽寥提取物:采集新鲜珠芽寥，洗净，阴干，粉碎，置于匀浆机中，并加入浓度为60?85wt%的乙醇，使珠芽寥与乙醇的固液比为Ig: (5?10)mL，于30?35°C下勾楽I?3h，过滤，滤液回收乙醇浓缩至70°C计相对密度为1.05?1.25，真空干燥，得到珠芽寥提取物； ③制备黄槿叶提取物:采集干燥黄槿叶，洗净，晒干，粉碎，加入到其3?9倍重量的无水乙醇中，浸泡2h，于50?65 0C下提取30min，过滤，得到滤液和滤渣，滤液浓缩至无醇味，得到醇提取物;再在滤渣中加入黄槿叶5倍重量的水，煎煮0.3?2h，过滤，液滤减压浓缩，得到水提取物，合并醇提取物与水提取物，加水溶解，过DlOl大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用浓度为35?80wt %的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到黄槿叶提取物； ④称取配方量的海泥粉，按粉液重量比I: 5?20加入去离子水，在频率30?40KHz、功率250?500W、温度40?50 V下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，再加入配方量的珠芽寥提取物、黄槿叶提取物、茶皂素，继续超声分散30?50min，过滤，所得固体物于70?85 °C下真空干燥，研磨，过900?1200目筛，即为海泥/植物复合天然抗菌除臭剂； ⑤称取配方量的莳萝籽油、羟基酪醇加入反应釜中，再加入莳萝籽油0.1?0.5倍重量的辛酸庚酯，升温至80°C，搅拌30min，得到预混料； ⑥称取配方量的偶联剂置入高混密炼机内，加入步骤④的海泥/植物复合天然抗菌除臭剂搅拌混合，混合均匀后依次加入配方量的聚丙烯切片、步骤⑤的预混料继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的天然抗菌除臭聚丙烯纤维。2.根据权利要求1所述的一种天然抗菌除臭聚丙烯纤维，其特征在于，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基二甲氧基娃烧中的一种或多种任意比例的混合物。
【文档编号】D01F6/46GK105887229SQ201610339646
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月14日
【发明人】陆建益
【申请人】陆建益