一种天然抗菌护肤聚丙烯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种天然抗菌护肤聚丙烯纤维及其制备方法，该聚丙烯纤维的原料配方按重量百分比包括：聚丙烯切片65～90％，海泥粉5～16％，紫锥菊提取物2.5～6％，神香草提取物1.5～5％，壬基酚聚氧乙烯醚0.1～1.3％，省沽油籽油0.5～3％，鞣花酸0.1～0.7％，十四烷酸异丙酯0.1～1.3，偶联剂0.2～1.7。上述原料通过合理复配，协同增效，其香气淡雅清郁，相容性和亲肤性好，既具有抗菌谱广、抗菌效果好且作用持久的同时为皮肤细胞更新提供所需的养分，健肤洁肤，实现对人体皮肤的全面护理，又较好地改善了纤维的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能，可广泛用于制作与人体贴身接触的纺织品和医药行业工作服，大大拓宽了海泥的应用领域。
【专利说明】
一种天然抗菌护肤聚丙烯纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织技术领域，特别涉及一种天然抗菌护肤聚丙烯纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚丙烯纤维，也被称PP纤维或丙纶。是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。因其生产工艺简单、产品价廉、相对密度轻、强度高、耐腐蚀、抗霉变、回弹性好、织物效应佳等特性，在与人体朝夕相处的纺织品的应用中得天独厚，是用于制作内衣、袜子、床单、尿不湿等与人体贴身接触的纺织品和医疗卫生非织造布的最佳纤维之一。然而聚丙烯纤维也存在一定的缺陷，例如不易染色，吸湿性、透气性和悬垂性差等，特别是与人体贴身接触时，皮肤表面的汗液、皮脂等代谢产物及外部的污垢会附着在纤维上，滋生各种细菌、霉菌、真菌等微生物，不仅会刺激人体皮肤，引起不舒适感，甚至导致病变，更会通过间接的方式传播疾病，对人类健康造成威胁。同时，随着社会的高速发展，人们工作生活节奏加快，心理压力变大，用于身体保健的时间越来越少。如果心理承受的压力长期不能够得到纡解，则荷尔蒙的分泌机能就会衰退，肌肤就会相应地失去抵抗力，让肌肤自由基泛滥，出现暗沉、色斑、皱纹、过早衰老等一系列症状，影响容貌和人体健康。
[0003]近年来，使聚丙烯纤维具有抗菌功能的探究一直是纺织技术领域研究的热点之一，而研制出抗菌性能良好的聚丙烯纤维关键在于抗菌剂。纵观国内外相关研究，目前已有的抗菌剂种类繁多，主要包括无机、有机、天然三大系列，而无机抗菌剂与有机抗菌剂因其已知或潜在的毒副作用日渐受到冷遇。天然抗菌剂通常是从植物、动物或生物中提取的，其原料来源广泛，成本低廉，绿色环保，具有抗菌高效和对人体安全无副作用等优点，因此，近年来一直是引人注目的研究对象。但由于现有天然抗菌剂成分单一，抗菌谱窄，其与聚丙烯切片的相容性差，存在分散不均匀、易团聚和流失等问题，既使断丝几率增加，影响生产的正常进行，又降低了力学性能。且功能单一，在增强皮肤细胞的免疫力、延缓衰老、增白抗皱等护肤保健方面明显欠缺。
[0004]海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土，属次生粘土，比原生粘土颗粒要细，质软松散，具有独特的孔状结构，比表面积大，吸附性、分散性、悬浮性好等特性，同时还具有高度的胶体性和粘结力。我国有着数千公里的海岸线，蕴藏着丰富的海泥资源。其中位于东海之滨的浙江秀山滩涂海泥集东海生态环境和钱塘江冲积之精华，富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素以及铁、镁、锌、钙、砸、锶、锗等矿质元素，同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸，经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质，具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第I期]。还具有较强的抗氧化性能和美白、防晒等功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥水溶体系的抗氧化性能和美白功效研究”《海洋开发与管理》2009年第9期]。在我国民间也早有用海泥治疗脚癣和真菌感染等皮肤病的应用实例，且效果较好。用海泥洗浴最广为人知的功效是促进新陈代谢、对汗毛孔的污垢及毒素做深层清洁、吸附多余油脂及老化角质。此外，海泥还有杀菌及刺激细胞组织进行愈合再生、改变毛孔粗大及美白黯沉肤色之功效，对治疗神经痛、类风湿、关节炎、肩周炎等疾病和健体强身、减肥美容均具有独特的辅助作用，已被应用于食品防腐、化妆品及医学等领域。但由于海泥层间有大量无机离子而表现出亲水疏油性，间距小，使得有机大分子链难以插入，严重限制了其更广泛应用。经检索，迄今还没有人将海泥负载植物提取物与聚丙烯切片共混熔融纺丝制成具有天然抗菌护肤功能的聚丙烯纤维，也未见文献报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种天然抗菌护肤聚丙烯纤维及其制备方法，该方法采用海泥负载紫锥菊提取物、神香草提取物作为抗菌护肤剂均匀分散于聚丙烯纤维之中，其香气淡雅清郁，相容性和亲肤性好，既具有抗菌谱广、抗菌效果好且作用持久的同时为皮肤细胞更新提供所需的养分，健肤洁肤，实现对人体皮肤的全面护理，又较好地改善了纤维的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能。
[0006]为了实现本发明的目的，本申请的发明人通过大量试验研究和不懈探索，最终获得了如下技术方案:
[0007]一种海泥抗菌护肤聚丙烯纤维，它的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65?90 %，海泥粉5?16%，紫锥菊提取物2.5?6 %，神香草提取物1.5?5 %，壬基酚聚氧乙烯醚0.1?1.3 %，省沽油籽油0.5?3 %，鞣花酸0.1?0.7 %，十四烷酸异丙酯0.1?1.3，偶联剂0.2?1.7;其制备方法包括以下步骤:
[0008]①制备海泥粉:采集未经处理的海泥，以1:9?25的重量比溶于水中，并加入海泥重量0.1?3%的乙二胺四乙酸，升温至60?70°C，搅拌3?5h，静置20h，倒出上层泥浆，弃去底部沙子，将弃沙后的泥浆固液分离，所得固体物用蒸馏水反复洗涤，然后于150°C下蒸干，粉碎，过70?90目筛，得到海泥粉；
[0009]②制备紫锥菊提取物:采集新鲜紫锥菊，去杂，粉碎，以1:5?10的固液重量比加入纯净水混匀，在真空度为-0.030?-0.050MPa的条件下浸泡20?36h，再加热煎煮I?2h，过滤，向滤液中加入滤液重量0.2?1.5 %的活性炭，于20?35 °C下脱色0.5?2h，过滤，收集澄清液，喷雾干燥，粉碎，得到紫锥菊提取物；
[0010]③制备神香草提取物:采集新鲜神香草，去杂，粉碎成30?50目的粗粉，加入粗粉10?20倍重量的浓度为60?90wt%的乙醇溶液超声波200?500W下提取0.5?2h，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，真空干燥，粉碎，得到神香草提取物；
[0011]④取配方量的海泥粉，以1:3?19的重量比溶于去离子水中，形成均匀稳定的悬浮液;将配方量的紫锥菊提取物、神香草提取物、壬基酚聚氧乙烯醚溶于90?350mL水中，使其充分溶解后再滴加到上述悬浮液中，在50?60°C下搅拌反应2?3h，离心，所得沉淀物于65°(:干燥至含率低于1.5%，研磨，过800?1200目筛，即为海泥/植物复合抗菌护肤剂；
[0012]⑤将配方量的偶联剂，用其9?15倍重量的无水乙醇稀释，得到稀释液;然后将步骤④的海泥/植物复合抗菌护肤剂放入高速搅拌机中，边搅拌边倒入上述稀释液，待稀释液全部倒入后继续搅拌5?15min，于100?120 °C下干燥I?3h，冷却至常温，依次加入配方量的聚丙烯切片、省沽油籽油、鞣花酸、十四烷酸异丙酯，继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥抗菌护肤聚丙烯纤维。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、Ν-(β_氨乙基)_T -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、T -氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
[0014]上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方，是本发明的技术核心，然而在实际应用中，完全可以在本发明配方的基础上，根据需要，还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分子量调节剂、增色剂等添加剂，这些都与纺制普通的聚丙烯纤维的要求是相同的，属于本领域公知的常识，且只要控制适当，也不会对本发明产生负面影响。
[0015]上述原料配方中的聚丙烯切片采用纤维级聚丙烯切片，其熔体流动速率为20?35g/l Omin，优选 25g/l Omin。
[0016]上述原料配方中的壬基酚聚氧乙烯醚，是以壬基酚和环氧乙烷在催化剂作用下缩合反应的非离子表面活性剂，无色液体，溶于水、乙醇，具有良好的渗透、乳化、分散、抗酸、抗碱、抗硬水、抗还原、抗氧化能力。其有各种不同的亲水亲油平衡值(HLB)，优选6?8。
[0017]上述原料配方中的十四烷酸异丙酯，无色至淡黄色稀薄油状液体，无嗅无味，具有良好的润滑性，与皮肤渗透性、亲和性好。抗菌活性较强，对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、黑曲霉、白色念珠菌均有抑制作用。
[0018]上述原料配方中的鞣花酸，是没食子酸的二聚衍生物，不仅能以游离的形式存在，而且更多的是以缩合形式存在于自然界的天然酚类超强抗氧化剂，可以清除体内致癌毒素，提高免疫力，保护细胞膜，阻断酪氨酸酶的活性，抑制黑色素的生成，具有美白及淡斑的效果。
[0019]上述原料配方中的省沽油籽油，是省沽油科省沽油的种子，采用超临界CO2萃取法制得的油状物品。省沽油又名珍珠花，据植物化学研究表明，省沽油籽含有粗蛋白、总黄酮、氨基酸、β-胡萝卜素、维生素C、维生素E、角鲨烯、亚油酸、亚麻酸、油酸、棕榈酸等以及钾、钙、镁、钠、锰、铜、铁等矿质元素，对DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基都有较好的清除效果[刘正等，“省沽油种子营养成分分析与评价”《经济林研究》2008年第3期]。
[0020]上述原料配方中的神香草，别名牛膝草、柳薄荷等，为唇形科植物硬尖神香草的全草。味辛、性凉，有清爽的香味，常用于镇咳平喘、清热利湿。主要化学成分有挥发油、白杨素、二十四亚甲基环阿尔廷醇、齐墩果酸、正十六烷醇、蜡醇、β-谷留醇和胡萝卜苷等，具有抑菌、抗衰老、抗氧化、祛痰、止咳、平喘、降血糖等作用[帕丽达.阿不力孜等，“神香草化学成分研究”《中国现代应用药学》2011年第8期]。
[0021]上述原料配方中的紫锥菊，又称紫锥花、紫锥松果菊等，为菊科紫锥菊属多年生草本植物紫锥菊的地上部分，其成分包括烷基酰胺类、黄酮类、多酚类、花色苷类、多糖类、咖啡酸衍生物、大根香叶烯D、石竹烯、棕榈酸等。其中咖啡酸衍生物包括菊苣酸、绿原酸、海胆苷、咖啡酸和洋蓟苷，具有增强免疫力、抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗病毒、抗氧化等功效[刘一兵，“紫锥菊属植物制剂的化学、免疫作用与临床”《现代药物与临床》2001年第2期]。药理研究证实，咖啡酸类衍生物有抗氧化和净化体内自由基的能力，能通过清除反应活性氧的物质和以C-、N-、S-为中心的次级自由基，而保护皮肤胶原蛋白不受自由基的损害。
[0022]尽管国外对神香草、紫锥菊化学成分的研究相对较多，已知其含有丰富的烷基酰胺类、黄酮类、多酚类、花色苷类、多糖类、咖啡酸衍生物、白杨素、齐墩果酸、正十六烷醇、蜡醇、β-谷留醇、大根香叶烯D、石竹烯、胡萝卜苷、棕榈酸等成分，这些成分大部分已被现代药理研究证实，在抗菌、抗病毒、促进血液循环，抵制自由基、抗氧化、保护肌肤的胶原蛋白等方面均发挥着其特殊的生物活性作用。但是，将神香草、紫锥菊与海泥通过多种途径的加工手段合理复配成天然抗菌护肤剂添加入聚丙烯切片中纺制成纤维，使多种生物和药理活性协同增效，不仅赋予抗菌护肤成分一些新的特性，同时还获得了独特的营养皮肤，增白抗皱，调理肌体，提高肌肤对病菌抵抗力，延缓衰老等功效，从而实现对人体皮肤的全面护理。解决了天然抗菌剂成分单一，抗菌谱窄，在增强免疫力、护肤保健方面欠缺等问题，这在已有技术中还从未被揭示过。
[0023]在上述方法中，引入乙二胺四乙酸对海泥进行处理，一方面可以有效地去除海泥中的重金属离子，同时又能使海泥中的水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸水解为菌体可快速利用的营养成分。另一面经过60?70°C下搅拌反应，海泥微孔中酸度增加，除去微孔中杂质较彻底，空出了更大的层间，其比表面积得到明显的提升，层间距增大，吸附能力更强。
[0024]上述方法所制得的海泥/植物复合抗菌护肤剂，以海泥粉为载体，负载神香草提取物、紫锥菊提取物作为天然抗菌护肤剂。在壬基酚聚氧乙烯醚良好渗透性带动下，使神香草提取物、紫锥菊提取物更容易均匀渗透到海泥粉的内部及表层，且土壤学和生物学的研究结果表明海泥粉与神香草提取物、紫锥菊提取物具有很高的亲和性，能够进入未经有机插层剂修饰的海泥粉，由此形成更加致密的结构，获得更好改性效果的同时能最大限度地发挥各抗菌护肤和养生保健元素的协同作用。
[0025]本发明所述的海泥/植物复合抗菌护肤剂制备过程中，通过神香草提取物、紫锥菊提取物和海泥粉在纳米尺度上的有机结合，并借助壬基酚聚氧乙烯醚对其表面和边缘进行修饰，使海泥/植物复合抗菌护肤剂的表面呈现出亲油性特征，同时经过偶联剂处理也降低了其表面能，与聚丙烯切片分子链之间的亲和性增强，相容性变好，界面作用更强，与单一采用偶联剂或壬基酚聚氧乙烯醚来处理海泥/植物复合抗菌防紫外线剂相比，具有突出的处理效果，即偶联剂和壬基酚聚氧乙烯醚在处理海泥/植物复合抗菌防紫外线表面的过程中存在协同作用。很好地实现了海泥/植物复合抗菌护肤剂与聚丙烯切片的均匀混合，阻止了其团聚的可能。解决了天然抗菌剂在聚丙烯切片中的分散不均匀、易团聚和流失等问题。
[0026]本申请的发明人经过大量实验研究表明，组方中引入鞣花酸、十四烷酸异丙酯彼此产生协同抗菌、抗氧化作用的同时，还能保护海泥粉、神香草提取物、紫锥菊提取物、省沽油籽油的有效成分被损失，从而提高抗菌和护肤保健之功效。且鞣花酸、十四烷酸异丙酯与省沽油籽油之间复合，优势互补，获得三者单独使用所无法得到的抗氧化能力，可显著防止省沽油籽油被氧化，减少聚丙烯切片分子链间内摩擦力，增强本发明所述的海泥/植物复合抗菌护肤剂在聚丙烯切片中的分散力和作用力，使其粘连有序性增加，排列更有规则，大大改善了加工性能。
[0027]本申请的发明人在研究中发现，省沽油籽油与神香草提取物两者协同作用，功效互补，在协同增强药理活性的同时，还表现出协同相加的提香效果，既能去除海泥中异味，又能保持皮肤的酸性环境，还具有较强的渗透性，使营养成分更容易被皮肤吸收，促进皮肤新陈代谢，增强皮肤细胞活力，有效减少干纹和细纹，延缓皮肤老化。
[0028]本申请的发明人还意外地发现，将负载神香草提取物、紫锥菊提取物的海泥粉以纳米结构单元均匀分散于聚丙烯纤维之中，海泥粉在纤维的内部及表层与纤维牢固地成为一体，各组分协同作用突出，其抗菌和护肤保健效果十分优异。同时由于纤维在海泥粉周围产生大量缝隙、孔洞，其吸湿性、透气性、染色均匀性和抗静电性均有较大改善，还表现出令人满意的可纺性和力学性能，成纤强度高。
[0029]本发明通过海泥中的活性成分与神香草、紫锥菊、省沽油籽中的活性成分进行相互协同作用，并将鞣花酸、十四烷酸异丙酯作为辅助抗菌、抗氧化和护肤物料添加，使得各活性成分之间的抗菌、抗衰老、抗氧化和护肤保健的性能得到了显著的提高，与皮肤有较好的亲和作用，具有更好的渗透性能，带动矿质元素和营养保健成分往皮肤深层运输，促进血液循环，激活细胞的再生活力，消除有害自由基，延缓衰老，有效地减退色斑、褐斑、雀斑，改善肤色不均，促进皮肤细腻、美白，实现对人体皮肤的全面护理。并可治疗关节、风湿痛，同时可滋养清洁肌肤，促进自然再生，对青春痘、生疮、过敏性皮炎、粗糙皮肤、皮肤瘙痒症等皮肤疾病均有一定疗效。尤其对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、链球菌等细菌的生长具有很好的抑制效果。大大拓宽了海泥的应用领域，提高了海泥的有效利用性和附加值。
[0030]根据不同需要，本发明的聚丙烯纤维可以是单丝纤度为1.0?4.0dtex的预取向丝POY，或进一步加工成为单丝纤度为0.5?3.0dtex的牵伸丝DT或弹力丝DTY，或者是纤度为1.0?4.0dtex的短纤维，短纤维还可与棉、麻、毛、丝、涤纟仑、锦纟仑、腈纟仑、氯纟仑、氨纟仑、维纟仑、粘胶纤维混纺。这此纤维可用任何已知方法织成针织面料、机织面料或非织造布，进而缝制成内衣、睡衣、T恤衫、运动服、口罩、手套、帽子、袜子、鞋垫、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品以及医药行业工作服。
[0031]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0032]实施例一
[0033]1.原料预处理:
[0034]①制备海泥粉:采集未经处理的海泥，以1:15的重量比溶于水中，并加入海泥重量1.5%的乙二胺四乙酸，升温至60°C，搅拌5h，静置20h，倒出上层泥浆，弃去底部沙子，将弃沙后的泥浆固液分离，所得固体物用蒸馏水反复洗涤，然后于150°C下蒸干，粉碎，过70目筛，得到海泥粉；
[0035]②制备紫锥菊提取物:采集新鲜紫锥菊，去杂，粉碎，以1:10的固液重量比加入纯净水混匀，在真空度为-0.030MPa的条件下浸泡35h，再加热煎煮1.5h，过滤，向滤液中加入滤液重量1.2%的活性炭，于30°C下脱色lh，过滤，收集澄清液，喷雾干燥，粉碎，得到紫锥菊提取物；
[0036]③制备神香草提取物:采集新鲜神香草，去杂，粉碎成50目的粗粉，加入粗粉12倍重量的浓度为65wt %的乙醇溶液超声波300W下提取1.5h，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，真空干燥，粉碎，得到神香草提取物；
[0037]2.原料配方:
[0038]聚丙烯切片76kg、海泥粉13kg、紫锥菊提取物3kg、神香草提取物1.7kg、壬基酚聚氧乙稀醚0.9kg、省沽油籽油2.5kg、縣花酸0.6kg、十四烧酸异丙酯0.8kg、马来酸酐接枝聚丙烯0.31^、1(0-氨乙基)-丫-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.51^、丫-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.7kg。
[0039]3.制备步骤:
[0040]①称取海泥粉13kg，溶于195kg的去离子水中，形成均匀稳定的悬浮液;将紫锥菊提取物3kg、神香草提取物1.7kg、壬基酚聚氧乙烯醚0.9kg溶于270mL水中，使其充分溶解后再滴加到上述悬浮液中，在50°C下搅拌反应3h，离心，所得沉淀物于65°C干燥至含水率低于1.5 %，研磨，过900目筛，S卩为海泥/植物复合抗菌护肤剂；
[0041]②称取马来酸酐接枝聚丙烯0.31^、1(0-氨乙基)-丫-氨丙基甲基二甲氧基硅烷
0.5kg、γ -氨乙基氨丙基三甲氧基娃烧0.7kg，用18kg的无水乙醇稀释，得到稀释液；
[0042]③将步骤①的海泥/植物复合抗菌护肤剂放入高速搅拌机中，边搅拌边倒入步骤
②的稀释液，待稀释液全部倒入后继续搅拌lOmin，于100°C下干燥2.5h，冷却至常温，依次加入配方量的聚丙稀切片76kg、省沽油籽油2.5kg、縣花酸0.6kg、十四烧酸异丙酯0.8kg，继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的天然抗菌护肤聚丙烯纤维。
[0043]实施例二
[0044]1.原料预处理:
[0045]①制备海泥粉:采集未经处理的海泥，以1:20的重量比溶于水中，并加入海泥重量2%的乙二胺四乙酸，升温至700C，搅拌3.5h，静置20h，倒出上层泥浆，弃去底部沙子，将弃沙后的泥浆固液分离，所得固体物用蒸馏水反复洗涤，然后于150°C下蒸干，粉碎，过80目筛，得到海泥粉；
[0046]②制备紫锥菊提取物:采集新鲜紫锥菊，去杂，粉碎，以1:8的固液重量比加入纯净水混匀，在真空度为-0.050MPa的条件下浸泡28h，再加热煎煮2h，过滤，向滤液中加入滤液重量0.9%的活性炭，于25°C下脱色2h，过滤，收集澄清液，喷雾干燥，粉碎，得到紫锥菊提取物；
[0047]③制备神香草提取物:采集新鲜神香草，去杂，粉碎成30?50目的粗粉，加入粗粉18倍重量的浓度为85wt %的乙醇溶液超声波350W下提取2h，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，真空干燥，粉碎，得到神香草提取物；
[0048]2.原料配方:
[0049]聚丙烯切片73kg、海泥粉15kg、紫锥菊提取物4.5kg、神香草提取物2kg、壬基酚聚氧乙稀醚1.2kg、省沽油籽油1.5kg、縣花酸0.5kg、十四烧酸异丙酯0.8kg、马来酸酐接枝聚丙稀0.3kg、缩水甘油酿氧基丙基二甲氧基娃烧1.2kg ο
[0050]3.制备步骤:
[0051]①称取海泥粉15kg，溶于210kg的去离子水中，形成均匀稳定的悬浮液;将紫锥菊提取物4.5kg、神香草提取物2kg、壬基酚聚氧乙烯醚1.2kg溶于300mL水中，使其充分溶解后再滴加到上述悬浮液中，在55°C下搅拌反应2.5h，离心，所得沉淀物于65°C干燥至含水率低于1.5%，研磨，过1100目筛，即为海泥/植物复合抗菌护肤剂；
[0052]②称取马来酸酐接枝聚丙烯0.3kg、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷1.2kg，用21kg的无水乙醇稀释，得到稀释液；
[0053]③将步骤①的海泥/植物复合抗菌护肤剂放入高速搅拌机中，边搅拌边倒入步骤
②的稀释液，待稀释液全部倒入后继续搅拌15min，于120°C下干燥1.5h，冷却至常温，依次加入配方量的聚丙稀切片73kg、省沽油籽油1.5kg、縣花酸0.5kg、十四烧酸异丙酯0.8kg，继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的天然抗菌护肤聚丙烯纤维。
【主权项】
1.一种天然抗菌护肤聚丙烯纤维，其特征在于，它的原料配方按重量百分比包括:聚丙烯切片65?90%，海泥粉5?16 %，紫锥菊提取物2.5?6 %，神香草提取物1.5?5 %，壬基酚聚氧乙烯醚0.1?1.3%，省沽油籽油0.5?3%，鞣花酸0.1?0.7%，十四烷酸异丙酯0.1?1.3，偶联剂0.2?1.7;其制备方法包括以下步骤: ①制备海泥粉:采集未经处理的海泥，以1:9?25的重量比溶于水中，并加入海泥重量0.1?3 %的乙二胺四乙酸，升温至60?70 0C，搅拌3?5h，静置20h，倒出上层泥浆，弃去底部沙子，将弃沙后的泥浆固液分离，所得固体物用蒸馏水反复洗涤，然后于150°C下蒸干，粉碎，过70?90目筛，得到海泥粉； ②制备紫锥菊提取物:采集新鲜紫锥菊，去杂，粉碎，以1:5?10的固液重量比加入纯净水混匀，在真空度为-0.030?-0.050MPa的条件下浸泡20?36h，再加热煎煮I?2h，过滤，向滤液中加入滤液重量0.2?1.5%的活性炭，于20?35°C下脱色0.5?2h，过滤，收集澄清液，喷雾干燥，粉碎，得到紫锥菊提取物； ③制备神香草提取物:米集新鲜神香草，去杂，粉碎成30?50目的粗粉，加入粗粉1?20倍重量的浓度为60?90wt%的乙醇溶液超声波200?500W下提取0.5?2h，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，真空干燥，粉碎，得到神香草提取物； ④取配方量的海泥粉，以1:3?19的重量比溶于去离子水中，形成均匀稳定的悬浮液；将配方量的紫锥菊提取物、神香草提取物、壬基酚聚氧乙烯醚溶于90?350mL水中，使其充分溶解后再滴加到上述悬浮液中，在50?60°C下搅拌反应2?3h，离心，所得沉淀物于65°C干燥至含水率低于1.5%，研磨，过800?1200目筛，即为海泥/植物复合抗菌护肤剂； ⑤将配方量的偶联剂，用其9?15倍重量的无水乙醇稀释，得到稀释液;然后将步骤④的海泥/植物复合抗菌护肤剂放入高速搅拌机中，边搅拌边倒入上述稀释液，待稀释液全部倒入后继续搅拌5?15min，于100?120 °C下干燥I?3h，冷却至常温，依次加入配方量的聚丙烯切片、省沽油籽油、鞣花酸、十四烷酸异丙酯，继续搅拌混合，混合均匀后加入双螺杆挤出机共混造粒，获得复合切片，复合切片经干燥后，按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的天然抗菌护肤聚丙烯纤维。2.根据权利要求1所述的一种天然抗菌护肤聚丙烯纤维，其特征在于，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
【文档编号】D01F1/10GK105821507SQ201610316110
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】陆建益
【申请人】陆建益